海南省基层食品药品检验所建设的思考

目的加强海南省食品药品检验机构的建设。方法介绍海南省基层食品药品检验机构的历史及发展,通过调查研究,从基层食品药品检验分所的角度系统分析海南省目前食品药品监督检验现状,以及检验机构发展中遇到的各种问题。结果提出了具体的解决方案和建议,并对海南省基层食品药品检验机构的进一步发展进行了展望。结论海南省基层食品药品检验机构规模小,便于试点,其发展模式可给其他各省基层食品药品检验机构的发展提供参考。

海南五指山蜂蜜市场专项调研

对海南五指山市的蜂蜜市场进行摸底调研,为蜂蜜市场监管提供参考依据。通过实地走访和网络调研了解海南五指山蜂蜜市场的品种价格情况,分析蜂蜜的质量标准和安全风险,探索蜂蜜的快检方法,结合实验室检测结果,综合分析评价。蜂蜜市场的监管存在漏洞,对购买的18个品种22批次的蜂蜜样品进行检验,结果有8批不合格,不合格率高达36%。调研还发现,蜂蜜中非法添加现象还存在,蜂蜜质量鱼龙混杂,法定的质量标准还不完善,为蜂蜜造假者提供了制假空间。监管部门应该加大监督抽验力度。

食品抽检情况与监管分析及建议--以海南省274则案例为样本

目的:分析海南省2017~2019年度食品安全抽检情况,了解各类食品不合格情况及行政处罚情况。方法:按照不同维度对食品抽检、行政处罚情况等进行分析。结果:抽检行政处罚的主要食品种类为蔬菜、水产制品、餐饮食品与肉类及其制品等,主要集中在违规使用农药、兽药、食品添加剂等。抽检行政处罚的主要法律依据条款为《食品安全法》第一百二十四条与第一百三十六条、《海南省食品摊贩监督管理办法(试行)》第二十二条与第二十三条、《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第五十四条等,而当事人主要为首次被罚,处罚方式以免罚与5000元及以下为主。结论:海南省2017~2019年度食品安全形势向好发展,但在蔬菜、水产制品、餐饮食品与肉类及其制品等领域的农兽药残留、食品添加剂违规添加等方面仍需加强监管。实施全链条监管,做到标本兼治,进一步提升犯罪治理效果。

药品检验中结果偏离的原因与质量控制分析

目的针对药品检验结果发生偏离的原因进行探讨,进而得出质量控制的措施。方法从该所2017年2月—2018年1月期间收集的药品检验样本中,随机抽取出510份药品样品,借助紫外分光光度法与高效液相色谱法进行检验。对两种检测结果进行分析。结果借助紫外分光光度法与高效液相色谱法对510份药品样品检验结果可知,检测出的生化药物≤1.5%与中药材制剂≤2.0%的样本药品之间差异无统计学意义(P>0.05)。结论只有借助科学合理的检验方法,提高药品检验水平并提高相关人员质量控制意识,将误差控制在一定的范围之内,才能够有效提高药品质量。

浅析药品微生物限度检验与食品微生物检验的异同

药品微生物限度检验和食品微生物检验的异同,提高食品及药品微生物限度检验人员的检测水平。方法 通过人、机、料、法、环、测六大方面对比分析这两种微生物检验的异同。结果 药品微生物限度及食品方面都有各自特点,也存在很多共同之处,可以互相借鉴补充。结论 通过分析药品微生物限度检验与食品微生物检验的异同,既可以提高实验室质量控制水平,又可以提升一线检验人员的检测技术水平。

海南10种市售灵芝水分及指标成分比较研究

目的:研究海南常见的10种市售灵芝质量差异,为地方药材标准起草奠定基础,为进一步开发灵芝提供参考。方法:购买海南常见的10种市售灵芝共30批,分别进行外观性状描述,再参考中国药典(2020版)灵芝标准项下的检验方法,适当优化后,测定灵芝中的水分、三萜和甾醇含量,作为评价灵芝质量的主要指标。结果:方法精密度RSD为1.9%,低、中、高浓度的加标回收率分别为96.4%、95.2%、98.3%,测定灵芝供试品,有1批水分超过17.0%,有4批三萜及甾醇含量低于0.50%。结论:中国药典标准只收录了紫芝和赤芝,其他市售灵芝品种起草标准时可参考药典标准适当修改限度范围。政府应加强监管,逐步规范灵芝市场,修订完善地方药材质量标准,以便于进一步开发和利用灵芝资源。

海南市售灵芝多糖含量比较研究

目的 选择灵芝多糖作为评价指标,初步评价海南市售灵芝质量。方法 选取海南中部五指山、保亭、琼中地区的市售灵芝进行询价比价,筛选出10种常见市售灵芝作为研究对象,通过蒽酮—硫酸显色法显色,使用紫外分光光度计测定吸收度,参考《中国药典》2020年版一部灵芝质量标准和四部通则,折干折纯计算市售灵芝中多糖含量,比较质量,同时参考零售价格判断质量与价格是否具有相关性。结果 海南中部地区10种常见市售灵芝质量不同,不同品种灵芝多糖含量有明显差异,不同商店的相同品种质量也不同,质量与零售价格不成正比。结论 除紫芝和赤芝外,其余灵芝品种质量标准不完善甚至缺失,政府相关部门应加强市售灵芝监管,同时建议消费者理性购买和使用灵芝。

基于高通量测序技术分析不同原料海南酸瓜细菌多样性及食品安全风险

目的探究海南传统酸瓜的细菌群落结构,为发酵酸瓜的品质提升和食品安全防控提供理论基础。方法收集3种海南地区常见原料(小西瓜、哈密瓜、葫芦瓜)腌制的传统酸瓜,利用Illumina Miseq高通量测序技术解析其细菌多样性,并比较其差异,并对潜在的可利用微生物资源和引发食品安全风险的条件致病菌进行分析。结果不同原料发酵的酸瓜具有不同的细菌群落,3种海南酸瓜中优势细菌主要有乳杆菌属(Lactobacillus)、魏斯氏菌属(Weissella)、片球菌属(Pediococcus),其中乳杆菌属相对丰度占90%以上;同时,由哈密瓜制作的酸瓜中检测到了条件致病菌大肠-志贺菌属(Escherichia-Shigella)和克罗诺属(Cronobacter),存在一定的食用安全风险。结论海南酸瓜中蕴藏着丰富的乳酸菌菌群资源,为传统发酵食品产业资源发掘利用提供一定的理论基础和科学支撑,对影响食用安全的肠杆菌科等的防控也是发酵食品加工制作、储存销售过程中需要加强监管的一个重要方面。

食品中微生物检测能力验证结果与分析

目的提高实验室检验人员微生物检测能力和水平,增强实验室竞争力。方法实验室参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的食品中单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌2项检验能力验证。按照盲样作业指导书的要求对样品进行前处理后,依据GB4789.30-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验》和GB 4789.7-2013《食品安全国家标准食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》进行定性检测。结果样品17-P842鉴定出单核细胞增生李斯特氏菌,样品18-E886鉴定出副溶血性弧菌。结论本次能力验证结果满意,为今后实验室检测实际样品提供参考经验。

基层实验室安全管理探讨

文章通过对实验室安全警示案例的分享,汇总安全管理和防范措施,为各基层实验室安全管理提供参考建议。通过交流学习、查阅文献,文章总结了海南基层实验室现状,重点从防止火灾、爆炸、受伤、中毒、微生物和环境污染等方面进行探讨,提出管理建议和安全操作,并汇总实验室安全应急处理和培训要求。但基层实验室受经费和条件所限,存在诸多弊端,容易引发安全事故,因此领导层应高度重视,加强基层实验室安全管理和人员培训,规范安全操作,才能保障检验人员的安全和实验室正常运行。

盐酸艾司洛尔残留溶剂测定方法优化

目的:优化盐酸艾司洛尔残留溶剂检测方法,以便于内部质量控制。方法:使用气相色谱顶空进样方式,选择合适的顶空平衡温度和时间,降低样品对仪器的污染,优化溶剂比例,降低基质效应,调整了载气流速和分流比,采用极性毛细管柱程序升温的方法,延长了高温段保持时间等,并进行方法学验证。结果:乙醚、乙酸乙酯、甲醇、甲苯均能得到有效分离,精密度良好,峰面积和质量浓度均呈很好的线性关系,分别考察样品加标50%、100%、150%3个浓度的准确度,平均回收率均能在94.8%~105.6%。结论:该方法准确,灵敏度高,克服了《中国药典》方法的缺陷,可用于盐酸艾司洛尔残留溶剂检测。

阿霉素纳米胶束在大鼠体内的组织分布研究

目的建立大鼠组织样品的预处理及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,测定阿霉素纳米胶束和阿霉素注射液在大鼠体内的组织分布。方法采用甲醇∶生理盐水(4∶1)作为组织匀浆介质;色谱柱:SunFire C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:5 mmol·L^(-1)醋酸铵-乙腈-甲酸(70∶30∶0.5);流速:0.5 mL·min^(-1);对乙酰氨基酚作为内标。在此色谱条件下,以多反应监测(MRM)扫描方式进行检测,将大鼠随机分成2组,分别测定大鼠尾静脉注射阿霉素纳米胶束和阿霉素注射液后各组织中阿霉素的药物质量浓度,给药剂量均为1 mg·kg^(-1)。结果大鼠各组织中阿霉素的质量浓度在0.5～200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 1,样品的日内精密度RSD值小于6.7%,日间精密度RSD值小于13.2%。结论该方法快速、准确,适用于阿霉素在大鼠体内组织分布的研究,阿霉素纳米胶束与阿霉素注射液在心、脾和肺中的分布差异无统计学意义,在肝和肾中的分布差异有统计学意义,2种制剂均不能透过血脑屏障。

22个白木香倍半萜合酶(AsTPS)基因的健康与伤害诱导表达特性研究

目的:明确22个As TPS基因在健康和伤害白木香中的表达情况,筛选出催化沉香倍半萜合成的关键酶基因。方法:全断法伤害处理白木香,常规PCR和荧光定量PCR(qRT-PCR)检测基因表达情况。结果:22个As-TPS基因中,1个基因在健康和伤害白木香中均不表达;3个基因在健康白木香中不表达,但明显响应于外界伤害;18个基因在健康白木香中均有一定量表达,而伤害处理后,其中7个基因相对表达量达数千倍,11个基因虽也被诱导表达,但相对表达量仅达几十倍至几百倍。结论:21个As-TPS基因为伤害诱导型基因,其中3个是沉香倍半萜合成的关键催化酶基因;在伤害诱导后含量急剧表达上升的7个As-TPS是白木香伤害诱导结香早期倍半萜合成的重要催化酶。

UPLC-MS/MS法检测鸭表皮中松香酸残留量

建立了测定鸭表皮中松香酸残留量的方法。采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以乙醇为提取溶剂,30℃超声提取10min,提取液经0.22μm滤膜过滤后直接进行液质分析,外标法定量。UPLC色谱柱为AcQuity UPLC~BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(75∶25),离子模式为ESI+,扫描方式为MRM,母离子为303.1m/z,子离子为123.1m/z,257.2m/z(定量)。松香酸的检测线性范围为1~100.0ng/m L,回收率为85.7%~105.1%。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,整个分析过程仅耗时3.5min,适用于鸭表皮中松香酸残留量的测定。

海南灵芝的研究进展

灵芝在海南使用较为普遍,市售灵芝几乎遍布所有市县,本文通过对盛产灵芝的海南中部地区五指山、保亭、琼中等地市售灵芝进行调研,查阅相关文献,对灵芝的历史、成分、功效,以及野生灵芝分别进行论述。目前灵芝市场还不规范,品种较多,不同品种的功效不同,正品与伪品混杂,价格差异较大,广告宣传夸张。灵芝是传统名贵中药材,其的功效不可否认,但要科学辨证地看待灵芝,理性购买和使用灵芝。目前只有赤芝和紫芝是中国药典规定的正品灵芝,属于药食同源试点品种,其他灵芝品种有待进一步研究。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中甲羟孕酮乙酸酯的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱测定牛肉中甲羟孕酮乙酸酯的方法。试样在pH值为5.2的缓冲液内用β-葡萄糖醛酸酶酶解12h,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,浓缩定容,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,用ACQUITY UPLC~BEH C18柱分离,采用电喷雾正离子(ESI^+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量测定。该方法准确、稳定、灵敏度高。在0.64~50.95μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)达0.999,空白样品在0.25~2.50μg/L的添加范围内,甲羟孕酮乙酸酯的回收率为95.3%~108.6%,相对标准偏差为5.6%,本方法的检测线为0.07μg/kg,定量检出限为0.25μg/kg。

醋酸曲安奈德樟脑搽剂中樟脑含量测定

目的建立醋酸曲安奈德樟脑搽剂中樟脑含量的测定方法。方法使用外标法,样品处理过程中加入二甲基亚砜,明显改善峰型,采用极性毛细管柱程序升温的方法。色谱柱:Rtx-Wax毛细管(30 m×0.25 mm×0.25μm)柱;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,初始柱温为50℃,保持3 min,以10℃/min升到110℃,保持1 min。结果待测物樟脑峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,精密度RSD值为0.2%;平均回收率为98.8%～100.8%。结论气相色谱法简便、准确、灵敏度高,优于药典内标法,可用于醋酸曲安奈德樟脑搽剂中樟脑含量的测定。

能力验证中沙门氏菌的分离鉴定与血清分型

目的通过参加NIFDC-PT-098乳粉中沙门氏菌检验的能力验证,提高本实验室的检测能力,增强实验室竞争力。方法依据GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》中的方法,对2份样品中的沙门氏菌进行分离和血清学鉴定。并以全自动荧光免疫分析系统(MINI VIDAS)进行快速初筛,利用全自动微生物生化鉴定系统(VITEK2)对分离出的疑似菌进行生化鉴定。结果编号CODE423检出鼠伤寒沙门氏菌,其血清分型为O:4,5,12,H:I;1,2。编号CODE484未检出。结论本次能力验证获得满意结果,发现以国标法为基准,优先选用沙门氏菌属显色培养基平板和XLD平板为参照,同时使用VITEK2和MINI VIDAS作为辅助进行检测,综合这几种方法可确保实验结果的准确性,这为以后检验使用辅助方法检测提供了参考依据。同时本次能力验证也促进了实验室保持较高的检验水平。

PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系, 10种硝基咪唑类药物相关系数均大于(r^2)>0.99,方法检出限在0.1~0.3μg/kg范围,定量限在0.3~0.5μg/kg范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0μg/kg加标,平均回收率分别为82.5%~119.1%、80.7%~112.3%、80.6%~118.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~9.1%。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。

标准菌株在微生物检测中的作用

随着国民经济的快速发展和人民生活水平的不断提高,对食品和药品质量安全的要求也随之提高。在食品和药品生产中,微生物污染引起的食源性疾病和药物安全问题频出。在质量安全要求方面,对微生物污染的防控越来越严格,微生物检测结果的准确性起到至关重要的作用。标准菌株是具有稳定的生物学特性并具有溯源性的,在微生物检验中可为确保检测结果的准确性提供参考依据。本文综述了标准菌株在检验方法的确认、作为实验对照、培养基和试剂性能验证、仪器设备验证、能力验证等方面的应用,探讨了商业派生菌株作为标准菌株在微生物检测中的发展应用,为提高微生物检测技术,确保检测结果的准确性提供参考依据。