基础化学实验大学生工程意识的培养

从基础化学实验教学过程、优化实验教学内容,改进实验教学形式、构建板块式多层次基础化学实验平台、开放实验室、改革实验考评体系等几面探讨了培养和提高学生工程意识和工程能力的方法和措施。

锂离子电池正极材料Li_(1.2)Mn_(0.54-x)Ni_(0.13)Co_(0.13)Zr_xO_2的制备及电化学性能

为了改善富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的循环性能,采用燃烧法合成了正极材料Li1.2Mn0.54-xNi0.13Co0.13ZrxO2(x=0.00,0.01,0.02,0.03,0.06).通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构与形貌进行了表征,利用恒电流充放电测试,循环伏安(CV)及电化学交流阻抗谱(EIS)技术对其电化学性能进行测试.结果表明,Li1.2Mn0.54-xNi0.13Co0.13ZrxO2(x=0.00,0.01,0.02,0.03,0.06)正极材料均具有α-NaFeO2型层状结构;在室温,2.0-4.8 V电压范围,以0.1C和1.0C(充放电电流以1.0C=180 mA·g-1计算)倍率充放电进行测试,样品Li1.2Mn0.52Ni0.13Co0.13Zr0.02O2的首次放电比容量分别为280.3和206.4 mAh·g-1.其中,在1.0C倍率下,100次循环后容量保持率由原来的73.2%提高到88.9%;以5.0C倍率充放电进行测试,经50次循环后,掺杂正极材料的放电比容量为76.5 mAh·g-1,而未掺杂材料仅有15.0 mAh·g-1.在50、25和-10°C,2.0C倍率条件下,掺杂正极材料的电化学性能均得到有效改善,其中,在-10°C经过50次循环后正极材料Li1.2Mn0.52Ni0.13Co0.13Zr0.02O2比未掺杂的正极材料相比,其放电比容量提高了61.1%.

新型离子液体用于碳糊电极的直接电化学研究

以1,2-二甲基咪唑、正溴丁烷和三氟甲基磺酰亚胺锂盐为原料,合成了液态范围宽、热稳定性好、无酸性质子的疏水性离子液体1-n-丁基-2,3-二甲基咪唑三氟甲基磺酰亚胺.将该离子液体作为黏合剂,制备离子液体/碳糊电极(CILE)和葡萄糖氧化酶/离子液体/碳糊电极(GOD-CILE),分别以铁氰酸钾溶液、磷酸氢二钠/磷酸二氢钾溶液(PBS,pH值为6.98)为电化学探针,研究CILE和GOD-CILE的直接电化学性能和电极表面形态.结果表明,与传统黏合剂石蜡相比,离子液体能有效地将石墨粉黏结,形成均匀平整界面,咪唑环和石墨层之间形成'π-π环'相互作用,使得电子在电极内的传递速率大大加快,电流响应明显增加;GOD吸附在CILE表面可保持生物活性,表现出一对峰形良好的准可逆氧化还原峰.离子液体良好的导电能力、'π-π环'相互作用和黏合性质促进了离子液体在第三代传感器中的研发.

聚吡咯／多壁碳纳米管的合成及电化学行为

在含有多壁碳纳米管(MWCNT)的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中电化学氧化吡咯(Py)制得聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWCNT)导电复合膜。研究了聚合温度、电流密度、吡咯浓度对PPy/MWC-NT复合膜沉积量的影响,采用交流阻抗谱(EIS)法研究了该导电复合膜的电化学行为,并用扫描电子显微镜对其表面形貌进行了观察。实验结果表明,随着温度的降低、电流密度及吡咯浓度的增大,复合膜沉积量变大。与纯PPy膜相比,PPy/MWCNT复合膜有更好的电子传递行为,而复合膜表面更加粗糙、疏松。

化工原理实验中学生创新能力的培养

根据化工原理实验的特点,通过实验模式与内容、教学方法、考试方法的改革以及实验室建设,提高学生的学习兴趣,激发学生的创新意识,从而培养和提高学生的创新能力.

化学沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO4

以LiOH·H2O(、NH4)2HPO4、FeSO4·7H2O为原料,通过沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO4前驱体,前躯体中混入2wt%的活性炭在550℃烧结6h得到橄榄石型的LiFePO4。研究了反应时间、烧结温度、烧结时间对合成LiFePO4的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热综合分析(TG-DTA)、红外光谱(FTIR)等手段对合成的LiFePO4的结构、形态、热化学性质和电化学性能进行了研究,结果表明化学沉淀法制备橄榄石型LiFePO4正极材料呈形貌规整的类球形颗粒,晶型发育完善,粒度分布均匀。LiFePO4样品在室温首次放电容量119.5mAh·g-1,8次循环后放电容量衰减低于2%。

超声波化学法合成纳米铁酸钴粉末

用超声波化学法合成了纳米铁酸钴（CoFe2O4）粉末，并用XRD、TEM、红外光谱对产品的纯度、结晶度，粒径以及内部形态及结构进行了分析表征。结果表明：当r（Co：Fe）为1：2时，超声频率为24．45kHz，超声辐射45min时，得到了粒径为10～20nm的铁酸钴纳米粉末。其文、风分别为32．18Am^2／kg和1．48×10^4A／m。

Si^(4+)和F^-掺杂对LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2结构和电化学性能的影响

以Li2CO3、NiO、Co2O3、MnO2、LiF和SiO2为原料,采用机械力活化固相法制备了Si4+和F-掺杂的锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学性能测试等技术研究了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结构特征、形貌及电化学性能等。结果表明:掺杂离子的引入没有改变材料的晶型结构,通过机械力活化后的材料分散更均匀,颗粒也较小,其中Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.98Si0.02O1.96F0.04的电化学性能最佳,首次放电比容量达157.5 mA.h/g,充放电循环过程中最高放电比容量为173.3 mA.h/g,循环50次后,容量保持率达96.19%,循环稳定性好。

复合方式对V_2O_5/PPy的结构及电化学性能的影响

以五氧化二钒和过氧化氢为原料,采用溶胶-凝胶法合成片状V2O5,再采用化学氧化法,通过改变氧化剂的加入顺序,制备出了不同结构的五氧化二钒/聚吡咯(V2O5/PPy)复合材料。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积(BET)表征了材料的结构和形貌,用四探针测试了材料的电导率。结果表明,氧化剂的加入方式不同,所得复合材料结构和形貌明显不同。先加氧化剂时,吡咯在V2O5的层间聚合,XRD测试表明所得复合材料的主要衍射峰对应的层间距由0.40806nm(V2O5)增大到0.41019nm;而先加入吡咯单体时,吡咯在V2O5的表面吸附聚合,复合材料的层间距没有明显变化。先加入氧化剂所得复合材料具有最高的放电比容量(271.8mAh/g),并且循环50次后,仍有225.4mAh/g的放电比容量。

深圳市典型行业全氟化合物特征污染指纹

为探究深圳市典型行业全氟化合物(perfluoronic compounds,PFCs)污染指纹,应用固相萃取分离富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,于2013年4月至6月对深圳市五金电镀、电子、塑胶和涂料4类行业28份靠近一次排放源表层土中14种PFCs含量进行分析.结果显示,全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)是五金电镀行业PFCs排放的特征污染指纹,电子行业为PFOS与全氟辛酸(perfluorooctane acid,PFOA),而塑胶和涂料行业为PFOS、PFOA以及长链PFCs;表层土PFCs总量呈五金电镀>>电子>塑胶>涂料>>城市背景的分布规律.其中,五金电镀和电子业排放的PFCs呈中链>>长链>短链的分布规律,塑胶和涂料则呈中链>长链>>短链的分布.该结果可为环境监测与污染治理提供科学依据.

光化学还原过程中纳米TiO_2表面Hg(Ⅱ)的吸附与脱附

采用石英晶体微天平现场技术研究了Hg(Ⅱ)离子在纳米TiO2表面的吸附及光化学还原过程。结果表明:Hg(Ⅱ)离子借助于纳米TiO2表面羟基发生吸附,吸附平衡常数约为3.9×105L/mol,且Hg(Ⅱ)离子的吸附量受溶液的pH值、浓度和共存阴离子的影响;在pH值为4的HgCl2溶液中,Hg(Ⅱ)离子在纳米TiO2上的饱和吸附量约为0.85 mmol/g;在UV光照射下,初始阶段TiO2表面水光解产生的质子可使吸附的Hg(Ⅱ)离子从TiO2表面脱附下来,而且Hg(Ⅱ)浓度和pH值越大,脱附现象越明显;随后Hg(Ⅱ)光还原沉积逐渐占主导地位,且光沉积速率受Hg(Ⅱ)浓度、溶液pH值和有机物加入的影响。

超声-化学沉淀法制备纳米尖晶石型铝酸锌

用超声-化学沉淀法制备了纳米铝酸锌(ZnAl2O4)粉末。超声辐射Al(NO3)3.9H2O、Zn(NO3)2.6H2O和沉淀剂得到沉淀物,再在850℃烘5h制得平均粒径40nm的纳米ZnAl2O4粉末。得到的纳米ZnAl2O4粉末用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶转换红外光谱(FT-IR)进行表征并得到确认。

大黄的化学成分及药理作用研究进展

大黄在我国传统医学中应用已久，是一味功效诸多，且药效显著的中药，临床应用十分广泛。现对大黄化学成分、结构及药理作用进行综述，并对大黄应用前景进行展望。

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡(BTO)纳米粉体,考察了反应温度、滴定终点pH、铋掺杂量、煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件:反应温度60℃,滴定终点pH=3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω.cm。

超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末的影响因素

超声辐射Fe(NO3)3.9H2O、不同锌盐和脲的混合水溶液得到前驱体,再经过高温焙烧得到纳米ZnFe2O4粉末。得到的纳米ZnFe2O4粉末用X射线衍射(XRD),傅立叶转换红外光谱(FT-IR)表征得到确认。系统研究了超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末工艺中不同锌盐、超声波辐射时间、焙烧温度和焙烧时间等影响因素,结果表明:Fe(NO3)3.9H2O与Zn(NO3)2.6H2O为原料,超声波辐射为4h,焙烧温度为950℃,焙烧时间为14h可制备结晶良好、分散性好、粒度小于100nm的尖晶石型铁酸锌粉末。

深圳大鹏半岛沿岸海水中^(129)I的分布特征和来源

研究核电站运行时产生并可能向周边海洋环境排放的长寿命放射性核素碘-129(129I)对生态环境的影响,应用超热中子活化分析和加速器质谱分析深圳大亚湾核电基地所处大鹏半岛沿岸海水样品中127I的质量浓度和129I的原子浓度.结果显示,核电站排水渠附近海水中129I的原子浓度(370.9×106/L),以及129I和127I原子浓度比(37.4×10-10)最大,但在5 km外的海域,即被稀释至本底量级水平,表明核电站对周边海洋环境中129I的影响甚微.该区域海水中129I仍主要来源于大气层核试验和核燃料后处理厂释放导致的全球大气放射性落尘,其目前水平对人体的辐照风险尚可忽略.

电化学电容器电极材料的研究进展

介绍了电化学电容器的工作原理,着重阐述了纳米多孔碳材料的电荷存储机制,指出碳材料的比容量与其比表面积并非线性相关,碳材料比表面积的实际利用率取决于碳孔径大小和电解质溶液离子粒径的关联度。综述了电化学电容器各类电极材料的研究进展,如多孔碳、碳纳米管、石墨烯、过渡金属氧化物以及导电聚合物,并展望了电化学电容器的应用前景。

电化学方法制备单一稀土金属钆薄膜

研究室温下在熔盐体系中用电沉积方法于铜基体上沉积单一金属钆,分析了沉积液中主盐的含量、电流密度、电沉积时间及沉积液的pH值选择等工艺参数对沉积薄膜的形貌和金属Gd含量的影响。经X射线能谱仪(EDS)测定,其中Gd的质量分数为93.56%;经扫描电子显微镜(SEM)观察所得沉积薄膜为均匀、光滑、致密的银白色沉积膜;经X射线衍射仪(XRD)分析,所得沉积薄膜的晶体结构为立方晶;通过X射线光电子能谱仪(XPS)对沉积薄膜表面价态分析,证明所得沉积薄膜为单一稀土金属钆。用聚乙烯醇保护膜涂覆可以使稀土沉积薄膜免于氧化。

Zr^(4+)掺杂对LiFePO_4电化学性能及微观缺陷的影响

通过高温固相法合成了掺杂Zr4+的正极材料Li1-xZrxFePO4(x=0、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电、交流阻抗(ACI)和正电子湮没寿命谱(PALS)等分析测试技术对掺杂材料的晶体结构、形貌、电化学性能和微观缺陷进行研究。结果表明,在整个掺杂范围内,所有样品都具有单一的橄榄石结构,且样品表面形貌和颗粒尺寸的变化较小;掺杂系列样品中,Li0.99Zr0.01FePO4具有最好的电化学性能,在0.1C充放电倍率下,首次放电比容量达到141.6mAh/g,高于未掺杂的LiFePO4的容量107.4mAh/g,经30次循环后Li0.99Zr0.01FePO4的容量保持率为75.8%。交流阻抗谱研究表明,掺杂Zr4+使锂离子脱嵌过程中电荷转移反应的阻抗明显减小;正电子湮没寿命谱研究表明掺杂Zr4+可以在样品晶格内部产生空位缺陷,使正电子湮没寿命增加,从而提高材料电导率。

国内外高校化学实验室安全管理探究

化学实验的安全管理是一门综合艺术,需要学校、学院、老师和学生的长期持久的努力实现。目前国内化学实验室安全管理同国外比较,仍然存在一定差距。本文对比美国和中国高校化学实验室管理模式,从细节上提出可行的安全管理模式。