湛江市市售对虾汞污染情况分析

为了解广东省湛江市市售对虾中汞污染的情况,本文以5个不同品种的市售对虾为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析各品种对虾的虾头、虾肉、虾壳中的总汞含量变化,并结合单因子指数评价法对虾肉中的汞污染情况进行评价。结果表明,5种对虾的虾头中总汞含量最高,其次为虾肉和虾壳;宽沟对虾和中国对虾较日本对虾、南美白对虾和刀额新对虾更易发生汞污染;虾肉的污染指数均小于0.2,表明汞污染程度低,消费者可安全食用。

提高食品检验检测准确性的方法

食品安全一直以来是我国民众重点关注的问题,也是导致民众恐慌的主要来源,因此,必须加强对食品检验检测方法的研究,提高食品检验检测质量以及检测的准确性,使得食品检测结果能够切实反映食品安全情况,消除民众的疑惑,维护市场环境的稳定以及社会的安全。

我国食品安全现状和食品检测的发展方向

随着食品行业的不断发展以及当代化学工业技术的持续进步,食品当中所含的添加剂的种类不断增加,在延长食品保质期的同时,部分添加剂不可避免地会对人体产生一定的损害。因此,相关部门需要加强对食品安全的管理及检测工作,通过运用适合的检测手段真实地反映食品的安全状况,从而为人们的日常采购提供一定的数据参考。

食品检测实验室需关注的问题

食品安全是关系国计民生的大事,面对日益严峻的食品安全形势,需要加强食品检测的管理,为此本文深入调研了我国食品检测实验室建设,针对其中的突出问题,提出了可供参考的解决方案。

高效液相色谱法测定烘焙食品中肉桂醛的含量

本文建立高效液相色谱法测定烘焙食品中肉桂醛含量的方法。样品经乙腈超声提取30 min,中性氧化铝固相吸附剂净化后,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,柱温为35℃,检测波长为291 nm,外标法定量。结果表明,肉桂醛浓度在0~5.0μg·mL^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为0.1 mg·kg^(-1),加标回收率为82.5%~91.8%,相对标准偏差为3.0%~8.1%。该方法操作简单、结果准确可靠,适用于烘焙食品中肉桂醛含量的检测。

高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸

目的建立高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量的分析方法。方法用2mol/L盐酸提取样品中的胭脂红酸,经混合型阴离子交换固相萃取柱净化后,以0.02 mol/L磷酸二氢铵和甲醇作为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测。结果胭脂红酸在0.2～100μg/mL的范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999;方法检出限为0.3mg/kg,方法定量限为1.0mg/kg,在10、50、200mg/kg3个添加水平时,平均加标回收率为84.8%～97.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%～7.9%。结论该方法操作简单,具有较高的灵敏度和准确性,适用于食品中胭脂红酸的测定。

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素的过程优化研究

建立一种测定食品中甜蜜素含量的高效液相色谱法。采用超纯水对样品进行提取,甜蜜素衍生化反应后通过高效液相色谱仪进行定性定量,讨论前处理对于甜蜜素回收率的影响。结果表明甜蜜素浓度在0~100μg/mL范围内,线性关系良好(R^2﹥0.9998),方法的最低检出限为0.42μg/mL,回收率为90.2%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.5%。该方法操作简便、回收率高、检测限低,可用于食品中甜蜜素含量的测定。

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

4种提取方法对对虾肌原纤维蛋白提取率、空间结构和热稳定性的影响

【目的】获取提取率高且结构完整的凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)肌原纤维蛋白。【方法】通过0.5 mol/L KCl、53 kHz超声辅助0.5 mol/L KCl、53 kHz超声辅助质量分数5%十二烷基硫酸钠(SDS)和RIPA裂解液这4种提取方法提取对虾肌原纤维蛋白,以肌原纤维蛋白提取率和结构完整性为评价指标,采用光谱学和凝胶电泳生化,评价四种提取方法对对虾肌原纤维蛋白提取率、空间结构和热稳定性的影响。【结果】53 kHz超声辅助0.5 mol/L KCl、0.5 mol/L KCl、53 kHz超声辅助5%SDS和RIPA裂解液4种方法所得提取率分别为(87.99±3.08)%、(53.76±3.90)%、(75.59±0.95)%和(95.46±4.49)%。53 kHz超声辅助0.5 mol/L KCl提取的蛋白中肌钙蛋白和原肌球蛋白蛋白丰度较高,0.5 mol/L KCl和53 kHz超声辅助质量分数5%SDS提取的肌球蛋白重链和肌动蛋白蛋白丰度较高;相较于0.5 mol/L KCl,超声辅助提取可最大限度保持肌原纤维蛋白天然结构,α-螺旋结构保留完好;0.5 mol/L KCl提取可较好维持肌原纤维蛋白的酰胺Ⅰ带结构。RIPA裂解液提取对肌原纤维蛋白二级结构有明显破坏,热稳定性仅为原蛋白的(60.63±4.46)%。【结论】综合提取率、空间结构和热稳定性结果,采用53 kHz超声辅助5%SDS提取可获得质量最佳的凡纳滨对虾肌原纤维。本研究可为后续深入解析冷藏对虾品质劣变和开发高效控制技术提供高质量的肌原纤维蛋白。

HPLC-ELSD 法测定红霉素肠溶片中红霉素的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定红霉素肠溶片中红霉素的含量。方法:色谱柱使用纳谱分析C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相使用0.1 mol/L的甲酸铵溶液(pH=6.8)与乙腈(HPLC Grade)按比例混合均匀(65∶35);柱温设置为30℃;流速设置为0.5 mL/min;ELSD检测器中漂移管温度设置为60℃,氮气流速为20 psi;进样量为10μL。结果:红霉素标准品溶液进样量在4.680μg~9.770μg(r=0.9990)范围内线性良好;平均加样回收率为100.29%,RSD为1.05%(n=6);其他方法学实验符合要求。结论:该方法专属性好且简便、灵敏、准确,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。

藿香中有机磷农药残留气相色谱检测方法的建立

目的:建立一种气相色谱检测藿香中12种有机磷农药残留的方法。方法:采用QuEChERS前处理技术结合凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)净化,气相色谱测定,外标法定量。结果:12种有机磷农药在0.005~0.200 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.999,检出限为0.005~0.010 mg·kg^(-1)。平均回收率为75%~106%,相对标准偏差为1.08%~15.00%。结论:该方法有机溶剂用量少、回收率高、精确度好,可用于藿香中12种有机磷农药残留的快速检测。

果蔬中农药残留来源分析及其防控对策

果蔬种植中的农药残留量一直是人们关注的重点问题。随着人们生活水平的提升,消费者越来越重视此问题对健康产生的潜在危害。因此,本文分析果蔬中农药残留的来源,探讨其防控对策。

牛磺酸的提取纯化工艺研究进展

牛磺酸具有显著的生物活性,主要体现为对视网膜的修复作用、对神经系统的保护作用与调节血脂、改善相关酶的活性等。目前牛磺酸的制备方法多样,但逐渐趋向于天然提取法,以降低化学提取带来的不利影响。牛磺酸当前的年消耗量十分庞大,如何提高牛磺酸提取率和安全性,变得十分重要。

餐桌上的“隐形杀手”——米酵菌酸

你知道米酵菌酸吗?高温湿热的季节,谷类发酵制品、发酵薯类制品、银耳、木耳等容易受椰毒假单胞菌污染而滋生米酵菌酸毒素。米酵菌酸毒性强烈,毒素会作用于人体肝脏、肾脏、大脑等器官,对人体的神经系统和消化系统等造成不同程度的损伤,致死率在40-100%,仅1毫克即可要人性命,因其无色无味,可谓餐桌上的“隐形杀手”。本文向大众科普了米酵菌酸及产毒菌椰毒假单胞菌的特点和定义、米酵菌酸易发的食物及案例、中毒表现等相关知识,阐明了日常生活中正确预防米酵菌酸中毒的对策,意在提高大众对米酵菌酸的认知和态度以及食物中毒的防范意识。

纳豆芽孢杆菌NT-6固态发酵罗非鱼下脚料条件优化及产脂肽组分分析

利用纳豆芽孢杆菌(Bacillus natto)NT-6,以罗非鱼下脚料为主要基质,进行固态发酵生产抗菌营养复合型活性肽,以提高抗菌脂肽产量为目的,对培养基和发酵条件进行优化。在对产生的脂肽组分进行分析的基础上,采用高效液相色谱-质谱定量检测法,通过单因素试验和响应面设计优化固态发酵工艺条件。结果表明:利用罗非鱼下脚料为主要基质固态发酵生产的抗菌脂肽组分主要包括表面活性素(m/z分别为995.20、1 008.20、1 058.20)、伊枯草菌素(m/z分别为1 044.30、1 071.20)。优化后的最佳工艺参数为罗非鱼下脚料与麸皮配比3.48∶1(m/m)、初始基质水分含量69.34%(质量分数)、发酵时间61.69 h、发酵温度28.97℃、甘蔗渣添加量6%(质量分数)、接种量5 m L/100 g,此条件下抗菌脂肽产量达7.32 g/kg,实际验证结果为7.29 g/kg,相对于优化前提升了7.5倍,产生的脂肽含有多种脂肽组分。

纳豆菌发酵制作鱼内脏有机肥与抑制立枯丝核菌的应用

为了探索纳豆菌有机肥对作物的生长作用及其提高作物对茎基腐病原菌-立枯丝核菌的抗性能力,以纳豆菌作为发酵菌兼功能菌制作鱼内脏有机肥,将成品有机肥进行作物对立枯丝核菌的抗性应用实验:将番茄和辣椒种子播种于感染立枯丝核菌的园土及原园土中,对比植株在两种园土中的生长情况,并进行纳豆菌与立枯丝核菌平板对峙培养试验。结果发现,成品有机肥对两种种子发芽的作用都不明显,两种作物在两种园土中加肥组的植株生长量均达到无肥组的3倍左右,染菌园土中不加肥的番茄和辣椒苗茎基腐病苗率分别是55%和50%,加肥组的番茄和辣椒苗茎基腐病苗率分别是11%和17%;平板对峙培养的菌落状况显示立枯丝核菌生长受到抑制。结果表明,纳豆菌对立枯丝核菌生长具有抑制作用,用纳豆菌发酵制作的有机肥提高番茄和辣椒的生长量,并减少这两种作物的茎基腐病苗率。

TLC法快速辨别与真伪鉴定川黄柏和关黄柏

为了建立中药材川黄柏(Phellodendri Chinense)和关黄柏(Cortex Phellodendri Amurensis)的快速辨别和真伪鉴定方法,基于川黄柏含极少量黄柏酮而关黄柏含大量黄柏酮,同时川黄柏和关黄柏两者均含有盐酸小檗碱,用薄层色谱法中的分级展开法,在日光灯下将样品与黄柏酮标准品对照,通过两者显著差异性快速辨别川黄柏和关黄柏,同时在紫外灯下与盐酸小檗碱标准品对照实现真伪鉴定.该方法操作简单,具有快速,分离效果和重现性好的优点.薄层色谱法能够应用于川黄柏与关黄柏的快速辨别和真伪鉴定,有助于该类中药材的质量控制.

MISPE-HPLC检测水产品5种丁香酚麻醉剂的残留量

釆用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法,建立检测水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的方法。分别使用丁香酚、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯作为模板分子、功能单体和交联剂,采用本体聚合法制备合成分子印迹聚合物并制成萃取柱。通过响应面分析法得出模板分子、功能单体、交联剂的最佳比例14.5523.21;样品溶剂选择甲醇能使5种丁香酚类化合物回收率达到90%;洗脱剂选择91的甲醇乙酸溶液能够使5种丁香酚类化合物回收率达90%以上;该方法的线性范围均为0.05-10μg/mL,相关系数为0.999 83-0.999 97,具有较好的线性关系;5种丁香酚类麻醉剂的定量限为0.05 mg/kg。该方法对样品的回收率为82.04%-99.29%,RSD为0.06%-3.96%。所建立的方法具有简单便于操作、准确快速、操作可行性高、有机溶剂耗量少等特点,可用于水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的测定。

纳豆芽孢杆菌固态发酵罗非鱼下脚料过程相关参数变化及产脂肽动力学

为了探明发酵参数与脂肽生成间的关系,实验以罗非鱼下脚料为主要基质接种纳豆芽孢杆菌,控制一定条件在三角瓶中进行固态发酵,测定发酵过程中菌体量、基质的温度、pH、水分含量、生物酶活性、蛋白含量及水解度和抗菌脂肽生成量;通过数学拟合建立底物消耗、菌体生长、脂肽生成的动力学模型,并分析各参数与脂肽生成和蛋白水解间的关系及其变化规律。结果显示,在下脚料固态基质中生长曲线为典型的S型,最大生长速率μm为0.2355×10~8 cfu/h,48 h菌体处于最大生长量,通过动力学模型拟合,符合Logistic模型。脂肽的生成趋势和菌体生长基本一致。同样符合Logistic模型,最大生成量为7.30 g/kg,最大生成速率为0.1112 g/h。在菌体生长过程中,基质中的蛋白酶活性在前期呈直线上升的趋势,48 h达到最高30 304.56 U/g,随后迅速下降。在菌体生长前60 h,基质中的粗蛋白含量呈直线下降,最终水解度达26.26%,蛋白消耗动力学模型符合物料衡算理论模型。发酵过程中,基质的温度、pH和水分会发生小幅波动。研究表明,脂肽生成和菌体生长是偶联型;蛋白酶是同步合成型,蛋白酶产量可以为后续二步酶解制备小肽提供充足酶源;建立的动力学模型拟合度好,可以用于描述发酵过程和脂肽生成规律。本研究为利用罗非鱼下脚料固态发酵生产抗菌脂肽和营养小肽复合型活性肽工业化生产调控提供了重要的理论依据。

企鹅珍珠贝天然珍珠成分和快速鉴定

采用红外光谱和拉曼光谱研究了企鹅珍珠贝天然珍珠的矿物组成;采用X荧光光谱仪对企鹅珍珠贝天然珍珠进行了元素检测,并计算锶/钙计数比率;采用钴^(60)-γ射线(装源100万Ci)对企鹅珍珠贝天然珍珠进行辐照处理3 h、6 h、9 h、12 h和15 h,观察其颜色的变化。结果表明:企鹅珍珠贝天然珍珠的矿物成分为文石;锶/钙计数比率在0.2以上;经过辐照处理,颜色没有变化。提出了开发利用企鹅珍珠贝天然珍珠的建议。