相转移催化法合成γ-巯丙基三乙氧基硅烷

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和硫氢化钠为原料,采用相转移催化法合成γ-巯丙基三乙氧基硅烷。采用正交实验考察了相转移催化剂、pH调节剂、水解抑制剂等影响反应的因素,得到优化的工艺条件为:γ-氯丙基三乙氧基硅烷与35%硫氢化钠溶液质量比为1∶0.85,反应温度65℃,反应压力0.05MPa,反应时间9.0h,在该条件下产物收率达95.2%。通过气相色谱、红外光谱对产物进行了表征,产物纯度可达99.5%以上。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究

针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。

相转移催化法生产γ-巯丙基三甲氧基硅烷

以十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵为相转移催化剂,以丙二醇等组分为稳定剂,以30%盐酸等组分为pH调节剂,在充入N2和CO2使釜压达0.1～0.12MPa条件下,将γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及NaHS溶液分别打入反应釜进行合成反应。反应液经分层、脱色、蒸馏等工序获γ-巯丙基三甲氧基硅烷。该工艺具有反应温度低、反应时间短、产品纯度高达98.5%(优级品99%以上)\质量稳定、综合成本低等优点,有较好的应用价值和工业化前景。

双碱催化法生产3-氨基-1,2-丙二醇

以732大孔阳离子交换树脂为催化剂,环氧氯丙烷通过水解、蒸馏等过程制得纯度99.5%(GC)以上的3-氯-1,2-丙二醇,然后与氨水Na2CO3,NaOH双碱存在下发生氨化反应,反应液经过蒸馏去除氨水、水,然后依次经过加碱、加热脱水、过滤除盐,分子蒸馏等过程得到无色黏稠透明、含量99.5%(GC)以上的3-氨基-1,2-丙二醇。该工艺已在工业装置上运行三年。