2019—2023年潍坊市售蜂蜜中氯霉素、甲硝唑分布趋势分析

目的:了解潍坊市近5年市售蜂蜜中氯霉素、甲硝唑的分布趋势,为食品安全监测提供分析数据。方法:2019—2023年随机采集潍坊市售200份蜂蜜样品,采用超高效液相色谱三重四极杆联用技术进行检测,根据检测结果分析样本中氯霉素、甲硝唑分布趋势。结果:200份蜂蜜样本中,氯霉素、甲硝唑检出率均为4.5%。2019年与2020年的甲硝唑检出率有显著性差异(P<0.05);2020年与2021年、2023年的氯霉素检出率均有显著性差异(P<0.05);商品化包装和散装样品的氯霉素检出率有显著性差异(P<0.05);春、夏季采集样品中氯霉素检出率有显著性差异(P<0.05)。结论:潍坊市售蜂蜜样品中,甲硝唑和氯霉素检出率逐年下降。

潍坊跨境企业出口通关现状及问题研究

通过对我国跨境电商数据统计现状、潍坊跨境企业出口通关现状及问题研究,重点分析跨境企业转型乏力的具体原因,梳理跨境出口通关合规申报路径,并从我国传统外贸企业加速转型升级,加强合规通关人才培养以减少对外包服务的依赖,加大海外仓的建设力度等方面提出对策建议。

胡萝卜缨青贮替代全株玉米青贮对泌乳期文登奶山羊生产性能、乳品质、养分表观消化率、抗氧化能力及免疫功能的影响

本试验旨在探究胡萝卜缨青贮替代全株玉米青贮对文登奶山羊生产性能、乳品质、养分表观消化率、抗氧化能力及免疫功能的影响。选用体重(48.34±1.86)kg、产奶量(1.29±0.46)kg/d、产羔150 d左右的3胎文登奶山羊64只,随机分为4组,每组4个重复,每个重复4只羊。对照组饲喂基础饲粮,试验1、2、3组分别以胡萝卜缨青贮替代基础饲粮中20%、30%、40%的全株玉米青贮。试验周期为67 d,其中预试期7 d,正试期60 d。结果显示:1)与对照组相比,试验1、3组的平均日产奶量显著提高(P<0.05);试验1组的料奶比显著降低(P<0.05),4%标准乳产量显著提高(P<0.05);试验3组的平均日采食量显著提高(P<0.05)。2)与对照组相比,试验3组乳中β-胡萝卜素含量极显著提高(P<0.01),试验2组乳中β-胡萝卜素含量显著提高(P<0.05);试验2、3组乳中维生素A与叶绿素铜钠含量极显著提高(P<0.01)。各组乳中农药残留均未检出。3)与对照组相比,3个试验组的粗蛋白质表观消化率极显著提高(P<0.01),试验1、3组的干物质表观消化率、试验1组的粗脂肪表观消化率、试验3组的中性洗涤纤维表观消化率皆显著提高(P<0.05)。4)与对照组相比,3个试验组的血清免疫球蛋白G(IgG)含量显著提高(P<0.05),超氧化物歧化酶(SOD)与谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性极显著提高(P<0.01);试验1组的血清总蛋白(TP)和球蛋白(GLB)含量显著提高(P<0.05),尿素氮(UN)与丙二醛(MDA)含量显著降低(P<0.05),总抗氧化能力(T-AOC)极显著提高(P<0.01)。综上所述,在饲粮中以胡萝卜缨青贮替代20%全株玉米青贮可提高泌乳期文登奶山羊的产奶性能、乳品质、养分表观消化率、抗氧化能力和免疫功能。

青贮时间和处理方式对胡萝卜缨营养成分、发酵品质、活性物质及饲用安全性的影响

试验旨在研究不同青贮时间与处理方式对青贮胡萝卜缨的常规营养成分、活性物质、发酵品质、霉菌毒素、农药残留及重金属含量的影响。采集青岛省莱西市胡萝卜小镇刚收获的胡萝卜缨为原料,经过晾晒后分为2个处理,即全株胡萝卜缨青贮与切段胡萝卜缨青贮(切短至2~3 cm),每组设6个时间点,每个时间点3个重复,每个重复1个青贮罐。每组分别在第0、7、15、30、45、60天取样,参考相应国标方法测定相关指标。结果表明:青贮时间上,干物质(DM)、粗蛋白质(CP)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、β-胡萝卜素、维生素A、维生素C、叶绿素铜钠含量与pH在青贮0~45 d显著下降,45 d后稳定;粗脂肪(EE)、水溶性碳水化合物(WSC)、酵母菌、霉菌与大肠杆菌含量均显著下降;乳酸(LA)、乙酸(AA)、丙酸(PA)、氨态氮/总氮(NH3-N/TN)与乳酸菌含量在0~45 d显著上升,45 d后稳定;农药残留在青贮60 d后氯氟氰菊酯含量降至检出限以下,噻虫胺、噻虫嗪、矮壮素、毒死蜱未检出;处理方式上,与全株胡萝卜缨相比,切段胡萝卜缨CP、WSC、LA、AA、PA与乳酸菌含量在青贮过程中显著高于全株青贮,pH、NH3-N/TN、酵母菌、霉菌、大肠杆菌与玉米赤霉烯酮含量显著低于全株青贮。由此可见,不同处理方式的胡萝卜缨青贮均在第45天达到最优品质,符合饲料卫生标准,表明生产上用全株胡萝卜缨做青贮饲料是可行的,且切段青贮胡萝卜缨品质优于全株青贮胡萝卜缨。

用于检测果蔬中农药残留的柔性表面增强拉曼散射基底的设计策略和应用进展

随着人口增长和生活水平的提高,果蔬中的农药残留已成为关注焦点。表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术因其快速、无损和指纹识别特性,被认为是食品安全检测的有效方法之一。引入柔性SERS基底为非平面果蔬表面的原位检测带来了新机遇,相比于传统的刚性基底,柔性基底通过“粘贴-剥离”或拭子取样方法,提供了更大的灵活性和适应性。尽管柔性基底在农药残留检测中显示出巨大潜力,但设计和制备高灵敏度、高稳定性且信号重现性好的柔性基底仍是一个挑战。本文深入探讨了柔性基底的构建策略,包括柔性基底材料的选择和柔性基底的制备方法。此外,文章还总结了柔性基底在果蔬农药残留检测中的应用实例,展示了其在实际应用中的效果。文章最后提出了针对这些挑战的可能解决方案,并对未来的研究方向进行了展望。这些解决方案和展望旨在推动柔性SERS基底的进一步研究和应用,为提高果蔬农药残留检测的准确性和效率提供支持。

金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERSGC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明:21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1〜5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3〜9.6μg/kg之间,相关系数(R^(2))均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%〜118.0%之间,相对标准偏差在1.3%〜5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量

提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样用含1%(体积分数)甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和1 mL体积比65:35的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22μm聚醚砜滤膜。以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.08μg·L^(-1);在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~15%。方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒),其余样品中均为检出目标物。

高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉中24种抗虫药的残留量

为了同时监管禽肉中多种类型(四咪唑类、硝基咪唑类、三嗪类、氨基甲酸酯类和有机氮类)抗虫药,提出了题示研究。取已研磨混匀的样品(2±0.01)g,加入5 m L水和10 m L提取剂(由1 m L乙酸、600 m L乙腈和400 m L乙酸乙酯组成),涡旋振荡20 min,加入无水Mg SO40.5 g,离心5 min。取5 m L上层液于40℃氮气吹干,在净化管中加入20 mg C18粉、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉和1 m L定容液(由1 m L甲酸、900 m L去离子水和100 m L乙腈组成)后涡旋1 min,用0.22μm双系微孔滤膜过滤。以GISTC18-AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相梯度洗脱分离滤液中24种抗虫药。质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法定量。结果表明,24种抗虫药的质量浓度在一定范围内与对应的质谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.40μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于15%。方法用于分析30份实际样品,仅在1份鸭肉样品中检出羟基二甲硝咪唑,检出量为1.46μg·kg^(-1),与农业农村部公告第197号-10-2019、SN/T 4809—2017标准方法中的测定结果基本一致。

分散微固相萃取技术在茶饮料农药残留量检测中的应用

目的:建立DMSPE-超高效液相色谱/三重四极杆质谱检测茶饮料中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:使用分散微固相萃取(Dispersed Micro Solid Phase Extraction,DMSPE)方法预处理样品,采用超高效液相色谱/三重四极杆质谱法检测茶饮料中的10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果:在特定浓度范围内,10种氨基甲酸酯类农药线性关系良好(R2>0.990)。方法检出限为0.13~4.72μg·kg^(-1),定量限为0.39~14.20μg·kg^(-1)。20.0μg·L^(-1)、100.0μg·L^(-1)、500.0μg·L^(-1)加标水平的加标回收率为56.6%~111.7%,精密度(RSD)为0%~13.10%,重复测试RSD为0.52%~9.45%,均符合国家标准要求。结论:该前处理技术可以一次完成样品的提取、富集和净化,操作简便、快捷,成本较低,方法灵敏度高,重现性好,可用于检测茶饮料中多种氨基甲酸酯类农药的残留量。

CI-LLME萃取技术在果蔬多种杀菌剂残留分析中的应用

目的:建立CI-LLME-超高效液相色谱-串联质谱法检测果蔬中8种杀菌剂残留量的方法。方法:使用冷冻诱导液液微萃取前处理技术结合三重四极杆分析技术检测果蔬产品中8种杀菌剂的残留量。结果:在给定的浓度范围内8种杀菌剂存在良好的线性关系(R2>0.990);方法检出限为0.04~1.83μg·kg^(-1),定量限为0.12~5.49μg·kg^(-1)。10.0μg·L^(-1)、20.0μg·L^(-1)、100.0μg·L^(-1)添加水平的回收率为81.5%~117.1%,精密度(RSD)为0.05%~6.12%,重复性实验标准偏差为0.045~0.887,RSD为0.47%~9.47%,均符合国家标准要求。结论:该前处理技术具备一步式样品前处理能力,简单快速、成本较低,灵敏度高且重现性好,因此该技术可用于检测果蔬中多种微量杀菌剂的含量。

熟肉制品中谷氨酸钠测定的前处理方法研究

目的:对前处理方法进行优化,建立液质联用法测定熟肉制品中谷氨酸钠含量的方法。方法:样品经萃取后,分别用HLB固相萃取柱、MAX固相萃取柱净化,采用液质联用法测定谷氨酸钠的含量,对比两种前处理方法下的检测结果。结果:MAX固相萃取柱处理的样品基质效应均低于HLB固相萃取柱处理的样品;两种前处理方法的线性均符合要求,3个加标水平下,HLB的平均回收率和RSD分别为38.1%~70.8%、2.1%~7.5%,MAX的平均回收率和RSD分别为59.2%~80.2%、1.5%~8.4%。结论:MAX固相萃取柱较HLB固相萃取柱的准确度、精密度更高,可操作性更强,更适合用于检测熟肉制品中谷氨酸钠的含量。

检测豆粕中4种链格孢霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法的建立及应用

为建立能检测豆粕中4种链格孢霉毒素[细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)和腾毒素(tentoxin,TEN)]的超高效液相色谱-串联质谱法,试验首先建立了样品的前处理方法;然后建立了4种链格孢霉毒素的回归方程,计算检出限和定量限;最后对采集的30份豆粕样品进行检测,调查山东地区豆粕样品链格孢霉毒素的污染情况。结果表明:样品的前处理方法为在0.2 g豆粕样品中加入2.0%的甲酸-乙腈提取液4 mL,超声抽提30 min,加入0.2 g氯化钠进行盐析,10000 r/min离心10 min,吸取上层的萃取清液,滤膜过滤。4种链格孢霉毒素回归方程的线性范围均为1~100μg/L,相关系数在0.9917~0.9998之间,线性关系良好;4种链格孢霉毒素的检出限为0.02~0.15μg/L,定量限为0.06~0.53μg/L。当毒素添加含量为200,400,800μg/kg时,TeA、AOH、AME和TEN的回收率分别为75.00%~104.45%、72.38%~87.44%、77.25%~96.10%、76.19%~80.56%,相对标准偏差分别为1.90%~5.84%、2.29%~4.49%、2.63%~3.30%、0.67%~2.31%。在30份豆粕样品中,TeA检出率是3.33%(1/30),含量为92.64μg/kg;AOH检出率是6.66%(2/30),平均含量为31.78μg/kg;AME和TEN未检出。说明该方法可用于豆粕中4种链格孢霉毒素的检测,采集的豆粕样品中存在TeA和AOH的污染。

分散固相萃取技术在动物源性食品兽药残留检测中的应用进展

高效的样品前处理是实现准确分析的前提条件。分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,DSPE)是一种通过将固体吸附剂分散在液体分析物中,从复杂基质中分离和净化不同的分析物的方法。这种方法具有高效、快速、选择性强、易操作等优点,已经被广泛应用于环境、食品、药物、生物等领域的样品前处理中。本文首先对DSPE做了概述,然后以DSPE的设计原理为切入点,阐述固体吸附剂的不同分散方式、固体吸附剂的种类和性质对样品前处理过程的影响。随着纳米科技的蓬勃发展,尤其是磁性纳米材料、分子印迹聚合物、碳质材料及金属有机框架化合物等新材料的发现为DSPE注入了新的活力。本文重点讨论了这几种新材料在动物源性食品兽药残留方面的应用情况,并对DSPE的未来发展方向进行了预测,以期为相关技术人员提供新的思路。

重组非洲马瘟VP7抗原在昆虫杆状病毒表达系统中的表达与鉴定

为重组合成具有类似天然结构的非洲马瘟病毒VP7抗原,通过优化抗原的密码子序列并使用杆状病毒表达系统表达与鉴定了真核重组非洲马瘟病毒的VP7抗原。结果表明,通过化学合成与扩增非洲马瘟病毒VP7基因,将合成后的核酸序列插入相应真核表达载体中并转座构建穿梭质粒,然后通过瞬时转染方式转染至昆虫细胞成功构建杆状病毒并表达获得相应目的抗原。表达的抗原经过标签纯化及相应免疫印迹试验验证后表现出较好的免疫原性与反应原性。

金属有机框架化合物(MOFs)在水、食品以及化妆品检测中的应用进展

样品前处理是整个分析检测过程的重要环节,开发高效、绿色化的前处理技术是目前的研究趋势。近年来,金属有机框架化合物(MOFs)凭借其优异的物理化学性质(高比表面积、均匀的孔腔、良好的热稳定性以及高孔隙率)作为固相萃取(SPE)吸附材料,在绿色化学检测(GAC)领域得到了广泛的应用。综述了近年来MOFs作为固相萃取吸附剂,检测水、食品以及化妆品中有害物质样品前处理研究进展,以期为这些领域相关的科研人员和检测人员提供新的思路。

2020-2022年荣成口岸船员疟疾防治知识宣教效果的影响分析

目的了解荣成口岸出入境船员对疟疾防治的认识水平及需求,为更加有效地进行口岸抗疟宣传提供参考和指导依据。方法将2020—2022年来荣成国际旅行卫生保健中心进行体检的船员595人,随机分为对照组和观察组,对照组无干扰开展问卷调查,观察组进行疟疾相关知识宣传后开展疟疾防治知识及需求问卷调查,对两组调查结果进行比对分析。结果观察组对疟疾防治知识的认知高于对照组,宣教前后数据相比差异具有统计学意义(P<0.05)。结论加强船员疟疾防治知识的宣教具有必要性和紧迫性,采用宣教方式对船员进行干预是有效的,可以显著提高对疟疾防治知识的知晓率,值得推广。

不可约关联规则及其应用

在大型数据库项目之间发现关联规则是一个重要的数据挖掘问题 ,而挖掘出的关联规则数常常是巨大的。本文主要考虑不可约关联规则 ,不可约关联规则数通常比全部规则数少 ,讨论利用不可约关联规则可导出其它关联规则 。

国产与进口固相微萃取探针的性能对比与分析

固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)技术作为一种新型样品前处理技术已经得到广泛应用,然而SPME装置在我国一直以来都依赖进口。近几年,国内实现了SPME探针的国产化。本文对比了同型号国产和进口SPME探针的探针本底、使用重复性、制备重复性和实际样品应用效果。结果表明,国产和进口SPME探针的探针本底相当,国产和进口SPME探针使用重复性和制备重复性RSD值均小于10%。分别使用国产和进口SPME探针对某干红葡萄酒风味物质和92#汽油挥发性物质进行顶空SPME-GC/MS分析,结果显示国产探针比进口探针能够检出更多色谱峰。通过对比结果表明,国产SPME探针的性能完全等同于或优于进口SPME探针,能够实现进口替代。

纳豆激酶分离纯化和酶活性测定的研究进展

该文对纳豆激酶的分离纯化和酶活性测定进行了综述。重点讨论了溶剂沉淀法、柱层析法、磁性微球吸附法、膨胀床法、反相胶束法、三相分割法等分离方法。对酶活性的不同测定方法进行了讨论和比较。提出了将核酸适配体识别技术用于纳豆激酶分离纯化和酶活性测定的可行性。

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查乳粉中抗生素残留

建立了实时直接分析-高分辨质谱(DART-Q-Orbitrap HRMS)法快速检测乳粉中抗生素残留。通过优化DART载气类型、离子化温度、进样速度等条件,采用QuickStrip(QS)样品卡模块,以氦气作为载气,离子化温度400℃,进样速度1 mm/s,使用四极杆-离子回旋轨道阱高分辨质谱仪(Q-Orbitrap)在正离子模式下直接进样分析。结果表明,该方法能够完成16种常见磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的筛查检测,筛查限浓度水平为100μg/kg,回收率在72.5%~106.7%之间,假阴性率≤5%,且通过实际样品检测验证了此筛查方法的可行性。该方法前处理简单、分析速度快、结果可靠,能够满足乳粉中抗生素残留快速筛查分析的要求。