吲哚布芬中基因毒性杂质邻苯二甲醛液质联用分析方法的建立

目的建立HPLC-MS/MS法测定吲哚布芬中的基因毒性杂质:邻苯二甲醛。方法采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.55 mL·min^(-1),进样体积为10μL,柱温35℃;采用电子喷雾源ESI,正离子模式采集分析,多反应监测(MRM),离子源温度为550℃。结果邻苯二甲醛的检测下限为0.102μg·L^(-1);平均加样回收率为96.2%(n=9),加样回收率良好;邻苯二甲醛在0.41~4.07μg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.997);对照品溶液和样品加标溶液在8 h内稳定性良好。5批吲哚布芬中均未检测到杂质邻苯二甲醛。结论所建立的方法简单、准确且专属性好,适用于吲哚布芬中具有基因毒性警示结构的杂质邻苯二甲醛的测定。

蔓荆子化学成分的研究

目的对马鞭草科牡荆属植物单叶蔓荆果实的化学成分进行系统研究。方法采用Silica gel,Sep⁃hadex LH-20,ODS,MCI等色谱方法及制备型高效液相色谱(PHPLC)等技术对蔓荆果实的化学成分进行分离纯化,通过理化性质、磁共振波谱、质谱等技术方法进行化合物结构鉴定。结果从蔓荆子乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为:agestricin D(1)、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基二氢黄酮(2)、猫眼草酚D(3)、紫花牡荆素(4)、vitetrifolin F(5)、4β,10α-香木兰烷二醇(6)、(E)-3,3′-二甲氧基-4,4′-二羟基二苯乙烯(7)、(8R)-evofolin B(8)、ω-hydroxypropioguaiacone(9)、覆盆子酮(10)、对羟基苯乙酮(11)、α-羟基香荚兰乙酮(12)、苄基-β-D-葡糖苷(13)、云杉苷(14)和4-(4′-羟基苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-吡喃葡糖苷(15)。结论化合物7、8、10、13、14、15为首次从牡荆属植物中分离得到。

茶叶中γ-氨基丁酸UPLC/MS/MS分析方法的建立及应用

目的建立超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC/MS/MS)测定茶叶中γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用超声法提取茶叶中的γ-氨基丁酸,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,采用电喷雾正离子模式,选择的离子对为103.88→86.67。结果γ-氨基丁酸在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),方法的平均加标回收率为92.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、重现性好,适用于茶叶中γ-氨基丁酸含量测定。

石斛相关专利信息分析

石斛是我国传统名贵中药,具有益胃生津、滋阴清热的功效。通过对2016年2月20日前石斛相关专利信息进行检索、整理和分析,总结了中国、美国、欧洲、日本、韩国等20余个国家和地区的专利信息情况,为全面了解石斛研究开发现状提供资料参考。

蔓荆子中木脂素类成分的分离与结构鉴定

[目的]对蔓荆子中的木脂素类成分进行研究。[方法]采用正相硅胶、Sephadex LH-20、MCI GEL (MCI)、反相ODS(ODS)等柱色谱及高效液相色谱手段进行分离纯化,并通过理化性质与波谱分析方法鉴定化合物的结构。[结果]从蔓荆子95%乙醇提取物中分离得到7个木脂素类单体成分,分别为dihydrodehydrodiconiferyl alcohol (1),ficusal (2),(7R,8S)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9-O-β-D-glucopyranoside (3),dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-β-D-(2′-O-p-hydroxybenzoyl)glucoside (4),(7R,8R)-7,8-dihydro-9′-hydroxyl-3′-methoxyl-8-hydroxymethyl-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1′-benzofuranpropanol 9′-O-β-D-glucopyranoside (5),松脂醇(pinoresinol)(6),1-syringaresinol (7)。[结论]化合物 5 为首次从牡荆属中分离得到,化合物 6 和7 为首次从该植物中分离得到的化合物。

UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素与4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素(EC)与4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素(Cya-EC)的浓度,研究比格犬口服威麦宁胶囊后体内药代动力学。方法:血浆样品经盐酸巯乙胺衍生化处理后,以乙腈"水(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,Waters BEH Shield RP_(18)(100 mm×2.11 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测方式进行正离子检测,定量分析所用的离子反应分别为m/z 291.1→138.9(EC)、m/z366.1→288.9(Cya-EC)和m/z 260.2→116.3(内标:普萘洛尔)。结果:测定血浆中EC及Cya-EC的线性范围均为10~2000 ng·m L^(-1),日内、日间精密度均小于14.82%,准确度均在±4.86%以内;使用DAS3.0药代动力学软件对血药浓度数据进行处理,计算药动学参数,EC及Cya-EC的主要药动学参数t1/2分别为66.3和90.4 h,AUC0-∞分别为2 114.7和12 909.5 ng·h·m L^(-1)。结论:本文建立的UPLC-MS/MS法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于比格犬口服威麦宁胶囊后体内EC及Cya-EC的药代动力学研究。

近红外光谱在线检测技术在中药领域中的应用展望

随着我国的科学技术水平不断的发展与进步,计算机技术水平也在不断的完善发展,这使得近红外光谱在线检测技术在多个领域得到了广泛的应用。这项技术凭借着自身的优秀技术手段在中药领域发挥了极其重要且独特的促进作用,同时也在一定程度上带动了经济效益。文章结合近红外光谱在线检测技术的应用基础以及相关技术手段进行简要的分析,对其在中药领域中的应用发展进行展望。

ICP-MS法同时测定南美白对虾不同组织中8种重金属的含量

南美白对虾,学名凡纳滨对虾,是目前世界上三大养殖对虾中单产量最高的优良品种,也是世界上最重要的经济虾类之一,南美白对虾的养殖已成为我国主要对虾养殖品种,是天津渔业可持续发展和增加渔民收入的重要途径之一。

UHPLC-HRMS定量检测莫西沙星中5种亚硝胺类化合物

目的基于超高效液相色谱和高分辨质谱建立同时检测莫西沙星中5种亚硝胺类基因毒性杂质的定量分析方法。方法采用ACE Excel 1.7 C_(18)-PFP(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇为流动相,0.3 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱。采用四极杆高分辨静电场轨道阱质谱在电喷雾正离子条件下运用平行反应监测模式对5种亚硝胺类化合物进行定量检测。结果5种亚硝胺类基因毒性杂质的定量限均≤0.5 ng·mL^(-1)。NPYP、NEMA和NDEA的标准曲线在1.0~100 ng·mL^(-1)(NPIP和NDBA为0.1~100 ng·mL^(–1))呈良好线性关系(R^(2)≥0.998)。该方法在盐酸莫西沙星药物中的回收率为93.1%~114.1%,RSD为0.7%~4.6%。结论本方法结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸莫西沙星中亚硝胺类基因毒性杂质的含量检测。

高效液相法测定若羌红枣多糖的单糖组成

建立柱前衍生高效液相色谱法分离检测若羌红枣水溶性多糖的单糖组成和比例。利用单因素实验筛选出多糖提取、水解、衍生最优条件。通过优化条件对若羌红枣多糖的单糖组成进行定性、定量分析。结果表明,最优条件为多糖提取料液比为1:20,温度为80℃,热水浴超声时间100min。多糖水解三氟乙酸浓度为2 mol/L,料液比1:400,水解温度105℃,水解时间5 h。衍生化温度为70℃,时间60 min。分析方法线性关系良好,精密度RSD值低于2.4%,红枣多糖组分单糖的回收率为92.4%~103.5%。分析表明,若羌红枣多糖中可确定的单糖种类为甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖,质量比为甘露糖:鼠李糖:葡萄糖:半乳糖=1:6.46:11.20:6.24。