透骨灵橡胶膏质量标准研究

目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;采用程序升温;载气流速1.0mL·min^(-1);分流比10∶1;进样量1μL。结果:苯甲酰乌头碱类的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的线性范围分别为3.305~105.765mg、5.621~179.878mg、2.048~65.537mg、3.399~108.763mg(R^(2)=1.0000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为93.5%,94.5%,94.0%,94.1%,RSD分别为2.2%,2.3%,2.3%,2.5%(n=6)。结论:本研究建立的方法专属性较强,适用于透骨灵橡胶膏的成分分析,可用于该制剂的质量控制。

羌活与宽叶羌活药材的红外光谱鉴别

目的:建立红外光谱快速鉴别羌活和宽叶羌活两种基原植物药材的方法。方法:收集了8份羌活和4份宽叶羌活根茎和根药材,用傅里叶变换红外光谱技术测定4 000~400 cm^(-1)范围内的一维红外光谱和二维相关红外光谱,计算二阶导数光谱,定量测定峰的强度,并进行光谱解析、主成分分析。结果:羌活与宽叶羌活药材一维红外光谱的特征峰不同。羌活在1 739(吸光度为0.39)、1 428(0.46)、1 076(0.91)、863(0.03)、764(0.08)cm^(-1)处有明显吸收峰,而宽叶羌活在此处的峰不明显(强度小于阈值0.01);宽叶羌活在1 719(0.34)、1 607(0.50)、1 444(0.41)、823(0.06)、775(0.07)cm^(-1)处的吸收峰明显,而羌活在此处的峰不明显。在模式识别-主成分分析聚类图中,羌活与宽叶羌活分布于不同区域。二阶导数谱中两者主要共有峰的强度明显不同,羌活在1 747、1 468、1 159、1 078和988 cm^(-1)的峰强度明显高于宽叶羌活。而宽叶羌活在1 627、1 605、1 568、1 512和1 269 cm^(-1)峰强度明显高于羌活。二维相关红外光谱中两者自动峰的数量、位置及其相互关系不同。羌活样品在850~1 500 cm^(-1)范围内有13个自动峰,而宽叶羌活为9个自动峰。结论:根据一维、二阶导数和二维相关红外光谱,羌活与宽叶羌活两种植物的药材可快速鉴别。峰强度定量比较、主成分分析、聚类分析增加了鉴别的客观性和准确性。

傅里叶变换红外显微成像系统检测近岸海水中丝状微塑料的化学成分

本文利用Pekin Elmer Spotlight 400傅里叶变换红外显微成像系统检测近岸海水中丝状微塑料的化学成分,阐述利用镜面反射成像、衰减全反射(ATR)成像及透射3种不同测量模式检测丝状微塑料样品时的红外谱图效果及技术要素,供实验室微塑料检测相关实验操作人员参考.

微波消解-ICP-MS法测定煤炭中汞、铍、砷和铀

采用微波消解技术处理煤炭样品,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定煤炭中汞、铍、砷和铀元素的分析方法。分别选用不同配比及种类的酸进行微波消解处理,并采用内、外标法测定了煤炭中4种元素的含量。结果得出:采用5 m L浓硝酸和2 m L氢氟酸的混合酸微波消解0.2 g煤炭样品,可彻底将4种待测元素提取到待测溶液中,所得溶液透明澄清。在内标法中,选择了煤炭中含量较少的169Tm作为内标元素,4种元素的线性相关系数均大于0.999 9,所测两组数据的平行性接近,RSD<3%。进一步选择标准加入法准确测定了汞、砷、铍和铀元素的含量,所得4种元素的线性相关系数>0.999,汞、铍、砷和铀在煤炭中的含量分别为0.43、2.03、8.46和2.25 mg/kg。

皮鞋中易挥发性有害物质的气质联用法测定

以皮鞋中易挥发性有害物质为研究目标，采用23L鞋类易挥发物收集试验箱对样品进行处理，通过Tenax—TA管富集，热脱附／冷阱捕集／气相色谱质谱（GC—MS）对箱内气体进行了测定，优化了样品前处理时间及温度。同时通过定性分析，检出样品中含有醛、酮、烯烃、烷烃、卤代烃、苯系物等易挥发性有害物质，并建立了相关物质的定量分析方法。结果表明：该方法线性范围宽，检出限低，回收率88．11％～101．18％，除萘、1一丁醇外，相对标准偏差为3．46％～4．93％（n=7）。该方法可用于皮鞋中易挥发性有害物质的测定。

土壤样品快速消解与ICP-MS测定条件的优化

在大批量土壤样品的无机元素检测过程中,前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响.本文探讨了土壤快速消解过程中的试剂种类和用量、消解温度、消解时间等条件,以及ICP-MS检测中的仪器调谐、干扰去除模式的选择等因素对于土壤中金属元素测定结果的影响,并总结了优化后的消解和测定条件.

单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定金纳米颗粒

单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry,SPICP-MS)是近年出现的一种纳米材料分析方法,可用于表征纳米材料的元素组成、粒径分布以及颗粒物浓度。本研究对比了驻留时间(Dwell time,t_d)和稳定时间(Settling time,t_s)等质谱参数对单颗粒分析结果的影响,分析了金纳米颗粒标准物质(NIST 8012,NIST 8013,GBWE 120127)。结果表明,使用短的驻留时间(0.05 ms)和稳定时间(0 ms),可以获得更高的信噪比,检测到更多的纳米颗粒。利用本方法分析了AuNP标准物质,得到的粒径结果与标准值相符。本方法对金纳米颗粒的数量检出限为1.1×10~5L^(-1),粒径检出限为8 nm。

奶粉检测用混合溶液标准物质

依据GB 5413.21-2010研制了以水质为基体、含有九种元素的奶粉检测用混合溶液标准物质。用方差分析法检验标准物质的均匀性;以美国NIST标样和中国计量科学研究院(NIM)的一级标准物质作为标准,采用等离子发射光谱法对标准物质中九种元素的含量进行直接比对定值,经统计方法给出九种元素含量的标准值和不确定度。一年的稳定性监测结果表明,该标准物质具有良好的稳定性。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用菌中总砷

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5 mL,用超纯水转移定容至25 mL。以硝酸钯(1 g/L)为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的相对标准偏差(RSD)均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6%~104%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。

比较碱性彗星试验与γ-H2AX法评价甲醛诱导的DNA交联

DNA交联是环境诱变剂和化学致癌物诱发的遗传物质损伤之一,主要包括DNA-蛋白质交联(DNA-protein crosslink,DPC)和DNA-DNA交联(DNA-DNA crosslink,DDC)两类^[1]。DNA交联的形成可导致DNA复制过程中重要基因的丢失,从而造成染色体缺失、重排、转位、倒置等染色体结构和数目的畸变,对子代细胞的遗传物质产生影响,严重时可导致肿瘤或子代畸形^[2]。DNA交联与断裂相比难于修复或易于形成错误修复,且在细胞周期中可维持较长一段时间。故世界卫生组织(WHO)提出DNA交联可作为DNA损伤的生物标志物,用于对化合物或环境因素的潜在遗传毒性进行筛查^[3]。常见的可导致DNA交联的药物或因素包括甲醛、顺铂、环磷酰胺、丝裂霉素、油烟、氧化型染发剂、电离辐射等。

电感耦合等离子体串联质谱法测定煤灰中痕量稀土元素

煤灰是稀土等战略性关键金属资源的重要资源来源之一,目前国内外尚未建立煤中稀土元素的标准分析方法。相比其他类型的传统稀土矿产,煤灰基体组成更为复杂。针对现有酸湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试煤灰中稀土元素存在的前处理效率低、质谱干扰及其消除方法繁琐复杂、测试结果不够准确等问题,提出一种基于石墨消解-(动态反应池)电感耦合等离子串联质谱(ICP-MS/MS)的煤灰中微量稀土元素快速、准确测定含量的方法。通过比较不同消解体系(硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-氢氟酸)与消解温度(100、140、180℃)对测试结果的影响,发现以硝酸-盐酸-氢氟酸为消解介质、140℃温度条件下煤灰消解效果最好,氢氟酸的加入可以显著提升稀土提取效率,二次加水消解赶去HF避免了难溶氟化物的生成及HF对质谱测试的不利影响。ICP-MS/MS测定过程中分别将Rh、Re元素作为内标在线加入补偿基体效应,通过对比无气体质量原位模式(M-SQ-N/A)、氦气碰撞和动能歧视模式(M-SQ-KED)、氧气质量转移模式(M-TQ-O_(2))、氨气质量转移模式(M-TQ-NH_(3))四种测定模式,发现M-SQ-KED模式下测试值更接近真实值,质谱干扰最小,各元素测试回收率为92.49%~112.88%,检出限低于0.0052μg·g^(-1),相对标准偏差低于1.71%。以煤灰测定过程中常见的Ba对Eu干扰为例,模拟高Ba本底溶液中Eu测试,揭示出M-SQ-KED模式通过反应气与待测元素和干扰离子碰撞概率不同可极大程度减弱多原子离子干扰。将以上方法应用到我国不同电厂燃煤飞灰样品分析,测定得到的稀土标准化曲线分布均一平滑,表明建立的方法稳定、可靠,相比于微波消解前处理,具有成本低、操作简便、效率高可大批量测定等优点;而动态反应池技术可在线消除质谱干扰,极大提高了工作效率。

用于樱桃番茄保鲜的纳米银复合膜材料研究与应用

纳米银(silver nanoparticles,AgNPs)及其他纳米颗粒因具有抑菌和阻隔特性,在果蔬保鲜中的应用越来越受到重视。为了开发高效的果蔬绿色保鲜涂膜,利用菊花提取物绿色合成了纳米银,并研究了其对交链孢霉菌的抑制性能。制备了AgNPs和壳聚糖(chitosan,CTS)的AgNPs-CTS复合涂膜,并考察了其对樱桃番茄保鲜的影响。结果发现,所合成AgNPs呈球形,尺寸小且分散良好,对交链孢霉菌具有良好的抑菌活性。樱桃番茄的保鲜试验表明,AgNPs-CTS涂膜的保鲜性能优于CTS组和空白组,贮藏15 d后AgNPs-CTS涂膜对保持樱桃番茄中较高的可溶性固形物、滴定酸和Vc含量具有积极作用,并能显著降低樱桃番茄的腐烂率和失重率。综上表明,该AgNPs合成方法可减少有毒化学试剂的使用,绿色环保,抑菌性能良好,其与壳聚糖复合成膜可应用于樱桃番茄的采后保鲜。研究结果可为绿色环保纳米银复合保鲜涂膜的开发及应用提供科学参考。

高内涵分析系统联合激光扫描共聚焦显微镜观察细胞间隧道纳米管

目的隧道纳米管(tunneling nanotubes,TNTs)是存在于细胞间的膜管样结构,具有直接且远距离的生物信息交换功能。TNTs因结构易破坏、存在时间短以及形成后不稳定,故观察其动态形成与功能存在一定难度。而本研究采用高内涵分析系统(HCA)联合激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)尝试观察TNTs形成的动态过程及其对囊泡物质的转运功能。方法荧光探针标记人肺腺癌A549及顺铂耐药A549/DDP细胞,分别利用HCA观察TNTs形成过程、LSCM观察TNTs三维结构、HCA联合LSCM分析TNTs囊泡物质转运功能。结果同种肿瘤细胞(A549或A549/DDP)间、不同亚型肿瘤细胞(A549与A549/DDP)间均可形成TNTs结构;与A549细胞相比,A549/DDP细胞间TNTs结构长且粗、形成指数高(A549和A549/DDP细胞TNTs长度、直径和形成指数分别为14.71μm、2.27μm、4和25.44μm、2.59μm、11);肿瘤细胞间通过细胞接触-膜融合-细胞反向易位-胞膜融合区拉长变细,以及细胞膜凸起-膜凸起丝状伪足样拉长-膜凸起与其他细胞膜/膜凸起融合两种方式形成TNTs;TNTs囊泡转运功能具有双向性,囊泡转运速率及数量因转运阶段和供体细胞不同而存在差异,A549/DDP细胞向A549细胞进行囊泡转运过程中表现为囊泡转运速率初始快、末期慢,A549作为供体细胞向受体A549/DDP细胞转运的囊泡数量和比例高于A549/DDP作为供体细胞的反向转运。结论HCA联合LSCM可有效观察、分析TNTs动态形成过程及囊泡物质转运功能。

顶空气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物

本文利用顶空自动进样器与气象色谱/质谱仪,对土壤中的36种挥发性有机物进行了测定.实验结果表明,本方法具有很好的准确度、精密度和检出限,校准曲线线性相关性均在0.995以上.利用此方法可以充分满足土壤和沉积物中挥发性有机物的测定要求.

超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定烘焙咖啡中丙烯酰胺

建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。

利用GC-ICP-MS分析生物组织中的汞形态

汞的形态对于其对生物的毒性具有非常重要的影响.本文利用气相色谱仪与ICP-MS进行联用,对海产品中的汞形态进行精确分离和定量,并给出了优化后的接口条件、色谱条件等仪器参数.

多标记免疫荧光染色及多光谱成像技术在组织学研究中的应用

免疫组织化学染色及成像分析是研究组织形态和组织原位抗原表达不可或缺的检测技术,广泛应用于临床病理诊断和医学及生物学研究的各个领域。组织切片样本中蕴含着丰富的信息,但是受制于传统单标记免疫组织化学染色方法的限制,通常只能对组织中的一到两种抗原进行染色分析,而且定量结果的判读往往依赖于肉眼观测,缺乏客观标准。随着蛋白组学的发展,对现代组织学分析提出了更高的要求,例如不同的蛋白共表达和共定位分析、低丰度分子的检测、异质性分析、细胞表型统计乃至复杂组织微环境的描绘等,都需要在同一张组织切片样本上同时检测多种靶标分子。这对于理解组织微环境中各种细胞间的关系,推演信号通路上下游蛋白表达的关系,制定临床诊断和治疗方案都有着非常重要的意义。本文介绍一种基于酪胺信号放大(TSA)技术衍生而来的多标记免疫荧光染色方法,能够在同一组织切片样本上复染7种以上抗原并进行区别标记,配合光谱成像技术和定量分析软件,能够将组织中蕴含的丰富信息准确的呈现出来。这套流程化的分析方案为临床诊断和基础科研提供了更高精度和更可靠的组织学数据,将免疫组织化学分析的技术水平提升到一个新的高度。

利用石墨炉在线预富集-原子吸收光谱法直接测定水中超痕量铊

本文利用原子吸收光谱仪配套的独特的操作软件,实现了水样品在石墨管中的预富集,从而使超痕量铊的直接测定成为可能.该方法与标准方法对比,具有流程简单、用时大大缩短、灵敏度高、重现性好、准确性高等优势.

电感耦合等离子体原子发射光谱-实时内标法测定锂电池三元正极材料中主量元素

锂电池正极材料中镍、钴、锰元素的物质的量占比对锂电池性能有较大影响,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其物质的量占比时,存在数据波动大、稳定性差导致无法精确计算等问题。实验使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),并采用实时内标法(Real-Time Internal Standardization,RTIS)测定锂电池三元正极材料中主量元素镍、钴、锰。通过实时内标法将样品中待测元素镍、钴、锰与内标元素钇在同一个时间测定从而消除进样系统噪音、等离子体稳定性等对结果产生的影响。按照实验方法测定4个锂电池三元正极材料中镍、钴、锰的物质的量占比,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)不大于0.1%;各元素重复测定的绝对偏差绝对值为0.0001%~0.0223%;各元素2 h连续测定的结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.038%~0.099%。

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R^2>0.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。