纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为

采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO2/SiO2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO2/SiO2、硅胶(SiO2)和氧化锆(ZrO2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的色谱行为.结果表明,制备的ZrO2/SiO2色谱柱不仅具有SiO2色谱柱高柱效的优点,表面沉积的纳米氧化锆还能有效屏蔽硅羟基,有利于碱性物质的保留和分离,表现出良好的亲水作用色谱性能.将ZrO2/SiO2色谱柱用于4种脱氧核苷和5种碱性化合物的分离,均得到了较好的效果,展现出其作为色谱固定相良好的应用前景.

基于碳点的荧光纳米开关灵敏检测Cu(Ⅱ)离子和焦磷酸盐

利用羟基与氨基在高温条件下反应,不断聚合生成碳点(CDs),该碳点可发射不依赖激发波长的明亮的红色荧光.将CDs作为目标敏感荧光团时,发现Cu^2+可特异性猝灭碳点的荧光,而焦磷酸盐(PPi)可在一定程度上恢复上述体系的荧光.其中,Cu^2+对CDs的荧光猝灭是由于Cu^2+与CDs发生络合反应,从而发生静态猝灭过程;而加入PPi之后,由于它与CDs的结合能力更强,因此Cu^2+离开CDs的表面,体系的荧光得以恢复.在此基础上构建了一种高选择性、高灵敏度的off-on荧光纳米开关传感体系,分别用于Cu^2+和PPi的定量检测,检出限分别达2.14μmol/L和1.85μmol/L.该传感体系可应用于实际样品检测,拓宽了荧光CDs的传感应用,为其在生物体内目标分子的检测提供了可能性.

无标记和标记表面增强拉曼光谱技术用于细菌的检测

微生物的快速、准确检测是当前食品安全和公共卫生等关注的热点。表面增强拉曼光谱(SERS)具有快速、灵敏、无损、免分离、免标记等优点,可直接获得待测样的分子基团指纹信息,在线定性分析多组分样品体系,已成为病原性微生物检测的有效工具。本文在SERS技术简介基础上,对近年来基于标记和无标记SERS技术用于细菌检测的研究进展进行了总结和介绍,并对病原性细菌的实时检测,以及这一技术未来发展的前景进行了展望。

基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材料对咪唑丙酸进行选择性富集和萃取。首先对NiO@SiO2固相萃取(SPE)条件进行优化:吸附剂用量为200 mg,上样液为20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=3. 0),解吸液为1. 0 mL含1%(质量分数) NH3·H2O的水溶液;然后,对萃取液进行高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析,建立了血清中咪唑丙酸的检测方法。结果表明,咪唑丙酸浓度在0. 05~10 ng/mL范围内对质谱响应值具有良好的线性关系(R^2≥0. 996),检出限和定量限分别为0. 02和0. 05 ng/mL,加标回收率为84. 0%~119%,相对标准偏差RSD<17. 2%。将该方法用于检测2型糖尿病患者与正常人血清样品中的咪唑丙酸,发现在2型糖尿病患者与正常人的血清中咪唑丙酸含量存在显著性差异,说明咪唑丙酸的准确定量对2型糖尿病具有医学诊断上的潜力。

光镊捕获单个上转换发光微纳复合物颗粒对链置换反应引发解组装过程的实时探测

借助980 nm激光光镊实时观测了链置换反应引发的单颗微纳复合物(Micro-Nano Composites,MNCs)颗粒的解组装过程。MNCs由核心NaYF 4微米颗粒(Micro-Particles,MPs)和卫星式组装的上转换纳米颗粒(Upconversion Nanoparticles,UCNPs)组成,在进攻链(Invader strand)引发链置换反应后发生解组装。借助980 nm激光光镊辅助的显微成像平台,可实现单颗MNCs的同时捕获和激发。UCNPs具有出色的光稳定性,因此可以长时间测定无光漂白的发光信号。发光信号变化反映链置换引发的单颗MNCs的解组装,信号变化速度与Invader strand的浓度相关。浓度低至1 nmol/L的Invader strand即可在数分钟内产生可观测的信号变化。因此,MNCs可以用作一种DNA微传感器,有望应用于复杂生物体系中DNA/RNA的实时检测。