三氯蔗糖制备工艺中氯化反应的优化研究

三氯蔗糖制备过程中,氯代反应是一个关键步骤,通过优化氯代反应过程中相关反应条件,考察其对三氯蔗糖-6-乙酸酯产率的影响,并分析测定同条件下的实验样品。结果表明:氯代试剂与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比为8.7∶1,氮气流量为200mL/min或真空保持在80kPa,以及采用氨气中和,并在中和前加入0.5%(m/v)的乙酸乙酯作为保护试剂等方法均有助于减少副产物的生成,从而提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率。

三氯蔗糖-6-乙酸酯的分离与提纯

蔗糖-6-乙酸酯氯化过程中会有一系列的副产物生成,先通过过滤去除氯化过程中生成的碳化物及盐。其次用甲苯除高分子聚合物。再次乙酸丁酯除强极性杂质,最后通过甲醇结晶除弱极性杂质,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯,收率75.24%。经高效液相色谱分析,产品纯度可达99.9%以上。提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯经脱酰基生成的三氯蔗糖纯度可达98%以上。本文为三氯蔗糖-6-乙酸酯工业纯化工艺提供一种简单可行的方法。