氨等离子体改性对碳纳米管氧还原性能的影响

为了提高碳纳米管的氧还原性能,利用氨等离子体对碳纳米管进行了表面改性处理.采用透射电子显微镜、拉曼光谱对改性前后碳纳米管的结构进行了表征,利用电化学方法比较分析了改性前后碳纳米管的氧还原性能.研究发现,氨等离子体改性对碳纳米管的结构未产生明显的影响,改性后I_D/I_G值无变化,但改性后碳纳米管的氧还原起始电位为-146 m V、半峰电位高-243 m V、动力学电流为17.42 m A/cm^2、电子转移数目为3.0,其均高于碳纳米管的相应参数.等离子体表面改性工艺简单,改性后对氧还原性能显著提高.

等离子体处理LDH对NiCo氧化物析氧性能的影响

通过沉淀法制备层状镍钴氢氧化物前驱体,再利用等离子对前驱体进行处理,得到镍钴氧化物。采用X射线衍射分析、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和BET法对镍钴氧化物的物相、形貌结构及孔径分布进行研究,并通过循环伏安法、线扫描伏安法等电化学测试评估材料的析氧反应(OER)催化活性。与传统热处理方法相比,低温等离子体方法制备的镍钴氧化物具有更大的比表面积(77.13 m^2/g)和更丰富的孔结构(平均孔径18.40 nm),并且在碱性电解质溶液中表现出更优的OER活性。这说明低温等离子体处理方法能够有效提升镍钴氧化物的OER性能。

泡沫碳@SnO2复合材料的制备及电化学性能

为了提高氧化锡(SnO2)电极的电化学性能,采用牺牲模板法和水热法相结合,制备了C@SnO2复合电极材料。结果表明水热反应过程中生成的SnO2纳米颗粒负载在泡沫碳的骨架上,或存在于泡囊中。C@SnO2电极在0.1 A/g的电流密度下循环100圈后比容量超过660 mAh/g。在1.6 A/g的大电流密度下充放电时,电池的比容量达到较高水平(≥310 mAh/g)。这种优异的电化学性能归因于SnO2纳米颗粒的纳米特性和泡沫碳的特殊结构,可以改善电子传导性,并适应脱嵌锂过程中SnO2的体积变化。与纯SnO2电极相比,C@SnO2复合电极的比容量显著提升,稳定性也得到了增强。

激光化学气相沉积法制备多层氧化铈缓冲层薄膜

为了增强第二代高温超导薄膜的载流性能,通过激光化学气相沉积法在镀有LaMnO_(3)/MgO/Gd_(2)Zr_(2)O_(7)复合涂层的哈氏C276合金基板上制备了2、3、4、5和6层氧化铈缓冲层薄膜。研究了氧化铈薄膜层数对薄膜相组成、结晶度、薄膜微观形貌和晶粒尺寸的影响。实验结果表明,制备出了单相(100)氧化铈薄膜。随着薄膜层数的增加,其面内取向变好。薄膜结晶度在2层时最低,在5层时最高。随着氧化铈薄膜层数从2层增加到6层,氧化铈薄膜的平均晶粒尺寸从28.98 nm增加到86.10 nm。氧化铈晶粒形状从大部分正方金字塔形变为相互正交的矩形棱台形并且晶粒间出现10~50 nm的孔洞。通过引入激光加速前驱体分解,2层氧化铈薄膜的厚度达到136 nm,薄膜沉积速率高达2.45μm·h^(-1)。

分离膜孔结构的电化学交流阻抗谱表征

利用电化学工作站的电化学交流阻抗谱构建一种测量分离膜通孔结构的电化学表征技术.通过改变聚乙烯吡咯烷酮的质量分数,制备具有不同孔洞结构的聚砜分离膜.采用电化学工作站、孔容积分析仪、膜性能测试装置对分离膜的孔结构和水通量进行分析.结果表明:随着聚乙烯吡咯烷酮质量分数的增加,分离膜的通孔电阻下降,孔径增大,水通量增加.在孔径为10 nm^40 nm的范围内,分离膜的水通量结果与其通孔电阻之间成反比关系,该关系符合分离膜的孔洞模型.因此,电化学交流阻抗谱是一种评价分离膜的通孔结构的有效方法.

介孔二氧化锡纳米材料的臭氧气敏性能

以葡萄糖缩合的碳球为模板,由SnCl4水热反应制备介孔结构的二氧化锡纳米材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电镜等表征介孔材料的结构和形貌,发现制备的二氧化锡为四方晶系金红石结构,晶粒尺寸13.8 nm.以二氧化锡为敏感材料制作气敏元件,并测试了气敏元件在100℃～420℃温度范围内的气敏性能.结果表明在200℃时,介孔结构的二氧化锡气敏元件对体积分数为1×10^-4的臭氧的灵敏度为2 089,最低检测浓度低于3×10^-6（S=28）,气敏响应时间16s,恢复时间40 s.在此条件下,该气敏元件具有灵敏度高、检测浓度低、响应恢复快等优点,具有商业应用价值.

前驱体温度对激光化学气相沉积YBa2 Cu3 O7δ超导薄膜结构及性能的影响

采用激光化学气相沉积法在Al2O3基底上以49μm·h-1的沉积速率高速制备了c-轴取向的YBa2Cu3O 7-δ薄膜,其中,激光功率为133 W,沉积温度1103 K,腔体压强800 Pa。研究了前驱体蒸发温度及薄膜退火温度对薄膜电学性能的影响。研究表明,Ba、Cu、Y前驱体加热温度分别为603、478、459 K时制备的薄膜在经813 K高温热处理12 h后,临界温度可达83 K。

新型Ruddlesden-Popper相Sr_3Sn_2O_7陶瓷铁电体

为了寻求新的混合非常规铁电体,采用固相法合成了具有Ruddlesden-Popper结构的Sr3Sn2O7陶瓷,并研究了该材料的介电与铁电性能.通过X射线衍射分析检测Sr3Sn2O7的相组成,采用扫描电镜与能谱分析仪分析Sr3Sn2O7陶瓷的微观形貌与元素含量,采用不同频率下的介电温谱测量和电滞回线测量对样品的介电与铁电性能进行表征.结果显示,制备的Sr3Sn2O7陶瓷为单一正交相结构,其晶胞参数a=2.062 72 nm,b=0.572 49 nm,c=0.570 03 nm,样品在不同频率下测得的介电温谱在132℃存在一个明显的介电峰,同时其电滞回线显示明显的室温铁电性,居里温度约为132℃.

化学气相沉积法制备碳化铬薄膜的研究

以三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)化铬为前驱体,采用化学气相沉积(CVD)法在氧化铝(Al_2O_3)陶瓷基板上制备碳化铬(Cr_3C_2)薄膜,其中沉积温度为723 K至923 K,沉积时间为1 200 s。研究了不同沉积温度对Cr_3C_2薄膜的相组成、择优取向、宏观表面、微观结构及电学性能的影响。结果表明,在723 K至923 K下制备得到具有高度(130)择优取向的Cr_3C_2薄膜。随着沉积温度的升高,Cr_3C_2薄膜表面先由光滑变粗糙,后逐渐变光滑;薄膜晶粒呈椭球型生长;薄膜的厚度先增加后减小,从而导致电阻先减小后增大。在798 K时制备得到厚度最大且电阻最小的(130)择优取向的最佳Cr_3C_2薄膜。同时,在实验条件下Cr_3C_2薄膜表面存在少量的碳和Cr_2O_3。

沸石/聚乙烯醇涂覆改性聚丙烯隔膜及其性能研究

为了改善商业聚丙烯(PP)隔膜与电解液浸润性差和热尺寸稳定性不佳的问题,采用浸涂法制备了沸石/聚乙烯醇涂覆PP隔膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、电池测试系统和电化学工作站等表征手段研究了改性隔膜的表面形貌、孔隙率、吸液率、热稳定性以及电化学性能,并与PP隔膜进行了性能对比。结果表明,改性后的PP隔膜孔隙率从38.4%提升到41.2%,吸液率从108.4%增加到181.1%,170℃下的热收缩率从58%降至23%。与PP隔膜相比,改性隔膜的循环性和稳定性得到了提高。界面阻抗从88Ω降为61Ω,离子电导率从0.58 mS/cm增加到0.75 mS/cm。沸石/聚乙烯醇涂层是改善PP隔膜电化学性能和热稳定性的有效方法,能够提高锂电池的循环性和安全性。

气悬浮技术制备铝酸钙玻璃及其性能研究

铝酸钙玻璃是以Al2O_(3)和CaO为主要成分的红外光学玻璃,但因为其具有很强的析晶倾向,导致玻璃形成能力差,在一定程度上影响了该材料在红外成像制导系统、红外激光等光学领域的应用。通过添加微量网络形成体SiO_(2),可以提高玻璃的形成能力。本研究利用设备简便、可操作性强、对实验环境的要求较低和便于观察的气悬浮技术快速制备大量(1-x)CaAlO_(3)-xSiO_(2)玻璃微珠,选用4N7级SiO_(2)制备不同SiO_(2)摩尔分数的CaAlO_(3)-SiO_(2)玻璃,对其热学稳定性、晶相结构、微观结构、力学性能以及光学特性进行测试。实验结果表明:在SiO_(2)摩尔分数为10%,即CAS-2(90%CaAlO_(3)-10%SiO_(2))时,热稳定参数ΔT(ΔT=T_(c)-T_(g),T_(c)为玻璃的析晶温度,T_(g)为玻璃的玻璃化转变温度)最大(ΔT=435 K),玻璃形成能力最强,热稳定性最好。热处理后的CAS-2样品仍为玻璃相,证明了热处理未改变其晶相结构。CAS-2的平均维氏硬度值为639,力学性能相对较好。对样品进行的折射、透射和红外透射性能的光学测试结果也证实了该样品的光学特性良好。

Co_(3)O_(4)纳米棒的制备及其室温气敏性能研究

以Co(NO)_(3)·6H_(2)O为钴源,CO(NH_(2))_(2)为沉降剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,NH4F为前驱体氟源,通过水热法制备了Co_(3)O_(4)纳米棒,并以此制备旁热式气敏元件。X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对材料的晶体结构特征、晶粒尺寸、形貌的表征结果显示,Co_(3)O_(4)为多孔纳米棒,其晶粒尺寸为22.2 nm,颗粒尺寸在35~69 nm之间,长约4.7μm,直径范围为220~300 nm,长径比为15.7~21.4。气敏测试结果表明,在80℃下,Co_(3)O_(4)纳米棒气敏元件对0.1 g/L乙醇的灵敏度为465.43,在25℃下仅为2.14。引入0.02 g/L臭氧(O_(3))作为环境气体时,在80℃下气敏元件灵敏度提高到923.16,在25℃下提高到7.64。该气敏元件的恢复过程可采用交替切换O_(3)与测试气体的方式在3 min内完成,实现了室温下元件气敏检测的可重复性。O_(3)的引入,在室温下实现了Co_(3)O_(4)气敏元件对乙醇的气敏检测。

甲烷浓度对金刚石膜沉积质量的影响

在10kW微波等离子化学气相沉积装置中,采用甲烷和氢气作为气源,在直径为50mm的P型(100)单晶硅片上进行了不同甲烷浓度条件下金刚石薄膜的制备研究.利用扫描电子显微镜和激光Raman光谱仪对所制备的金刚石膜进行表征.结果表明:较高的甲烷浓度(2%,体积分数)虽然可以加快金刚石膜生长速率,但离解反应气体的能量相对减弱,晶粒尺寸较小;此时原子氢刻蚀作用也会较弱,非金刚石相含量增加,残留的杂质越来越多,金刚石纯度不高,薄膜的质量较差.随着甲烷浓度的降低,金刚石膜(100)晶面充分显现,薄膜质量逐渐变好.然而过低的甲烷浓度(0.5%,体积分数)会导致有利于金刚石生长的含碳活性基团含量降低,使金刚石膜生长缓慢,晶粒尺寸难以长大.

微波法制备单晶金刚石的研究进展

人工合成金刚石的方法主要有高温高压法和化学气相沉积法两种.高温高压法制备的金刚石尺寸小,无法避免金属杂质使得制备的金刚石应用受到限制.在所有的化学气相沉积中,微波等离子体化学气相沉积法具有无放电污染,能量转换效率高,工艺参数易于调节等优点.用微波等离子体化学气相沉积法制备大尺寸、高速率、高质量的单晶金刚石受到广泛重视.介绍了微波等离子体化学气相沉积单晶金刚石的制备工艺,对提高金刚石生长速率,扩大金刚石单晶尺寸两个方面的研究进展进行了综述,并对单晶金刚石的前景进行了展望.

哌啶季铵盐双子表面活性剂的合成及聚集行为

通过两步法合成了一系列基于哌啶的新型阳离子双子表面活性剂Fn(其中n代表疏水尾链所含碳原子个数,n=10,12,14,16),并通过表面张力法、电导法、稳态荧光法研究了他们在水溶液中的吸附和胶束化行为.研究发现随着疏水尾链增长,临界胶束浓度的值降低,最小单分子占有面积的值增大.热力学参数表明Fn系列双子表面活性剂体系的聚集是一个自发的过程,且随着疏水尾链增长,聚集趋势变强.摩尔电导率的研究表明在F14和F16两个体系中形成了预胶束的结构.动态光散射和透射电镜技术证实4种双子表面活性剂的水溶液中形成了曲率较小的囊泡结构.

衬底温度对热丝法生长纳米金刚石膜的影响

采用热丝化学气相沉积法在氩/丙酮/氢气体系中研究衬底温度对纳米金刚石膜生长的影响,使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪对金刚石膜进行检测.结果表明衬底温度对金刚石膜的生长模式、形貌、粒径和生长速率有很大影响.在750℃衬底温度下生长模式为颗粒状生长模式,呈现纳米金刚石结构,生长速率达到8.45μm/h;随着衬底温度的降低,金刚石晶粒粒度逐渐变大,由纳米金刚石向微米金刚石转变,生长模式变为柱状生长模式,生长速率逐渐降低;在600℃衬底温度下变为微米金刚石,生长速率下降到1.95μm/h.

镍掺杂二氧化锡的制备及对甲苯的气敏性能

以五水四氯化锡和六水合氯化镍为原料,四乙基氢氧化铵为沉淀剂,用水热法制备出镍掺杂二氧化锡纳米材料.通过X射线衍射、比表面及孔径分析仪对制备的纳米材料进行表征.结果表明:制备的镍掺杂二氧化锡材料为纳米材料,晶粒尺寸小于10 nm.镍的掺杂量为10%(摩尔分数)的二氧化锡气敏元件对甲苯的气敏性能最好,在最佳工作温度400℃下,其对气体体积分数为1×10-4甲苯气体的灵敏度为18.05,与纯二氧化锡气敏元件的灵敏度(8.71)相比,提高了1倍.

MPCVD制备金刚石中的光谱分析

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)多晶金刚石的过程中,利用发射光谱法(OES)诊断等离子体中活性基团的分布情况,研究了沉积气压、CH_4体积分数以及气体流量对等离子体中基团谱峰强度的影响,讨论了相关基团与金刚石沉积速率和质量之间的关系.结果表明:在微波功率800 W下,气压从12 k Pa增加到16 k Pa,等离子体中各基团浓度均显著增加,有利于提高金刚石的沉积速率.气压16 k Pa、功率800 W时,CH_4体积分数从2%增加到7%,C_2基团峰值强度从12 600 cps增加到24 800 cps,而氢原子峰值强度从60 000 cps变为61 000 cps,导致C_2基团与氢原子浓度比值从0.21增加到0.40,金刚石的沉积速率虽然提高,但沉积质量下降.当沉积气压和CH_4体积分数分别从16 k Pa、4%提高到18 k Pa、6%时,C_2基团峰值强度从28 000 cps增加到37 000 cps,同时保持了C_2基团与氢原子浓度比值约0.28不变,既保证了金刚石沉积质量又显著提高了金刚石的沉积速率.等离子体体系中基团浓度基本不受气体流量变化的影响.

辅助气体对分阶段制备金刚石膜的影响

采用形核-甲烷/氢气生长-辅助气体/甲烷/氢气生长的新工艺,在镜面抛光的单晶硅片上制备了金刚石膜,并用扫描电子显微镜和激光拉曼光谱等测试方法对薄膜的表面形貌和质量性能进行了表征;研究了添加辅助气体对已有金刚石晶型生长的影响.结果表明:以甲烷/氢气为气源时,金刚石膜生长率一般为1.8μm/h,当分别加入氧气、二氧化碳、氮气时,其生长率都有所提高,其中加入二氧化碳时,其生长率是甲烷/氢气为气源的3倍多,但是加入氩气时,其生长率下降;通过新工艺,在加入氮气或氩气时,第一生长阶段为微米,而第二生长阶段为纳米尺寸,最后制备出具有微/纳米双层复合金刚石膜.

微波法金刚石膜的均匀沉积

采用微波等离子体化学气相沉积法,以氢气和甲烷为主要反应气源进行了大面积金刚石膜的沉积,研究了基片温度、微波功率和沉积气压对大面积金刚石膜均匀性的影响.采用红外测温仪测量基片不同区域的温度,利用扫描电子显微镜表征金刚石膜不同区域的表面形貌.结果表明:较高的微波功率有利于提高金刚石膜的沉积面积和沉积质量,但随着微波功率的提高,基片温度的均匀性也逐渐降低.在对装置的基片台和天线结构进行优化改进后,获得了均匀性较好的基片温度.在改进后的装置中产生的等离子球状态稳定,利用合适的工艺参数沉积得到了均匀性较好的大面积金刚石膜.