基于工作任务导向的药品检验技术课程实验教学设计

改变单一的、以演示和验证为主的传统验证性实验教学模式,打破原有以药物结构为单元设置实验教学内容,将任务驱动法、问题引导法、小组讨论法等多种教学理念引入药品检验技术课程实验教学,突出学生主体性,贯穿互动理念,让学生在系统掌握药物检测与分析相关理论知识的基础上,充分发挥自主能动性,有效培养其创新精神与实践能力,取得了良好效果。

2020年绵阳市米粉质量与安全分析

目的分析绵阳米粉的质量安全。方法对绵阳市生产流通环节米粉中重金属元素、食品添加剂、真菌毒素、品质指标等16个项目进行检测,对检测数据进行质量安全状况分析。结果蛋白质是影响绵阳米粉品质的主要因素,水分和铬是影响绵阳米粉品质及质量的次要因素,3个指标产品不合格率分别为37.5%、2.5%、2.5%。其他重金属元素、食品添加剂、真菌毒素指标均合格。结论品质指标及重金属元素是当前影响绵阳米粉质量及安全的关键风险点,监管部门应加强对该方面检测指标的重视。

新资源食品川麦冬须根提取物的质量标准研究

采用薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)法对样品中的甲基麦冬黄烷酮A进行定性鉴别以示区别山麦冬;参照2020版《中国药典》附录相关方法,测定样品中总灰分、干燥失重和重金属;参照《食品安全国家标准》相关方法,测定样品中菌落总数、霉菌和酵母菌数、大肠菌群和沙门氏菌;采用紫外-可见分光光度(ultraviolet and visible spectrophotometry,UV)法测定样品中总皂苷和总黄酮含量;采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定样品中麦冬皂苷D含量。结果表明,薄层色谱中供试品与对照品在相同位置显相同颜色的荧光斑点。总灰分为0.695%~0.857%,干燥失重为8.074%~9.013%,铜含量为15.024~16.037mg/kg,铅含量为0.728~0.826mg/kg,砷含量为0.662~0.815mg/kg,汞含量为0.073~0.087mg/kg,镉含量为0.166~0.182mg/kg;菌落总数均小于10^(3) CFU/g,霉菌和酵母菌数均小于10^(2) CFU/g,未检出大肠杆菌和沙门氏菌;总黄酮含量为9.17~10.12mg/kg,总皂苷含量为31.70~32.99mg/kg;麦冬皂苷D含量为0.287~0.308mg/kg。质量标准检测方法可控性高、可操作性和专属性强,可为于川麦冬须根提取物的质量控制提供理论基础。

绵阳地产葛根的地缘环境与品质分析

目的从生长环境和实验结果分析绵阳地产葛根的品质。方法采用高效液相色谱法对葛根中有效成分葛根素进行含量测定。色谱条件为Symmetyshield RP185um 4.6×250mm检测波长250nm,流动相:甲醇-水(30:70)流速:1.0ml/min,柱温35C°,检测器灵敏度2.000AUFS.结果葛根素在0.00883mg/ml～0.1766mg/ml呈良好线性关系,平均回收率为98.60%,RSD=1.620%。(n=5)。结论绵阳地产葛根既有历史使用习惯,也有品质保证。

厚朴Dirigent基因家族的挖掘与生物信息学分析

目的木脂素是药用植物厚朴中一类主要的活性物质,其合成与Dirigent(DIR)基因家族密切相关,然而厚朴中的DIR基因尚未被研究。研究旨在鉴定厚朴中的DIR基因,同时筛选出与木脂素合成相关的DIR基因。方法在获得厚朴全基因序列的基础上,利用生物信息学分析,采用本地BLAST将厚朴全基因序列与已知的模式植物拟南芥的25个DIR基因进行比对后,共筛选最终得到20个含有dirigent保守结构域的HoDIR基因,然后对这些基因进行包括蛋白质理化性质、亚细胞定位、蛋白二级结构、蛋白三级结构、保守结构域等在内的一系列生物信息学分析,并与拟南芥的25个DIR同源基因构建发育树并进行相关的分析。结果20个HoDIR基因只含有1个完整或非完整dirigent保守结构域,以及普遍存在于各HoDIR中的5种保守基序。相对分子量为18736.48 Da左右,理论等电点为5.05~10.27,碱性蛋白居多;除HoDIR4外均表现为稳定性蛋白;除HoDIR9外,均为疏水性蛋白。亚细胞定位主要位于叶绿体和细胞壁,少数位于细胞膜和细胞质。蛋白质二级结构中主要结构元件为延伸链和无规则卷曲;蛋白质三级结构大致相似,其中HoDIR6和HoDIR9与拟南芥中DIR-a亚族的AtDIR6结构极为相似。结论系统进化分析结果表明厚朴中的DIR基因分为3个亚族:DIR-a、DIR-b/d、DIR-e。其中HoDIR6和HoDIR9属于DIR-a,可能参与调控厚朴木脂素合成。对厚朴DIR基因家族的挖掘与鉴定,为厚朴木脂素的生物合成及其药效、品质的提高提供了一定的理论依据。

黄芪中禁用农药残留检测研究

目的:建立黄芪中33种禁用农药的检测方法,并测定82份黄芪的禁用农药。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆处理,通过净化管净化。分别采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)法和超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行测定,正离子模式下多反应检测(MRM)。结果:GC-MS/MS法和LC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在相应浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数在0.99以上,加标回收率在59.72%~133.48%,RSD均小于13.61%,符合痕量测定的要求。82批黄芪样品共检出6批含有甲基异柳磷,检出率7.3%。结论:该方法能准确、有效检测黄芪中的禁用农药,为黄芪的安全性质量评价奠定基础,同时,为黄芪规范化种植提供依据。

基于指纹图谱及抗血小板聚集活性的川芎茶调散及其颗粒质量差异性分析

目的建立川芎茶调散和川芎茶调颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合体外抗血小板聚集活性,比较二者的差异,并挖掘川芎茶调散和颗粒抗血小板聚集活性的物质基础,为其质量控制和临床应用提供依据。方法建立20批川芎茶调散与7批川芎茶调颗粒的HPLC指纹图谱,运用SPSS 27.00统计软件进行系统聚类分析;同时测定其体外抗血小板聚集活性,运用SIMCA-P 14.0统计软件进行偏最小二乘法回归分析,分析HPLC指纹图谱与血小板聚集活性的关系,并筛选质量差异标志物。结果HPLC指纹图谱标定26个共有峰,鉴定出16个成分,系统聚类分析显示川芎茶调散和川芎茶调颗粒各聚为一类。川芎茶调散和川芎茶调颗粒的HPLC指纹图谱和体外抗血小板聚集活性存在明显差异。综合相关系数和VIP值两个指标,确定17个共有峰与抗血小板聚集活性呈正相关且VIP值均大于1,筛选出抗血小板聚集活性的有效成分群,分别为橙皮苷、迷迭香酸、蒙花苷、胡薄荷酮、阿魏酸松柏酯、Z-藁本内酯、羌活醇、欧前胡素、异欧前胡素和色谱峰7、9、12、14、16、17、19、23等成分作为二者的质量差异标志物。结论该研究建立了川芎茶调散和川芎茶调颗粒的HPLC指纹图谱,该方法能够同时检测川芎茶调散和川芎茶调颗粒的多种有效成分。川芎茶调散和颗粒在有效成分的含量和抗血小板聚集活性上存在明显的差异,并且散剂质量优于颗粒剂。该研究为川芎茶调散和颗粒的整体质量控制及临床应用提供了参考。

基于学生创新能力提升的中药制剂分析实验教学改革

改变单一的、以演示和验证为主的传统验证性实验教学模式,将PBL教学、SSL教学,建立科研兴趣小组等理念引入中药制剂分析实验教学,让学生在系统掌握中药制剂分析实验相关理论知识的基础上,充分发挥自主能动性,能有效培养其创新精神与实践能力。

川产石菖蒲4种挥发性成分的气相色谱分析

目的:分析四川峨眉山石菖蒲中挥发性成分龙脑、α-细辛脑、芳樟醇和甲基丁香酚的相对质量。方法:样品采用挥发油提取和乙醚萃取法,以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.32μm),程序升温,进样口温度为230℃,进样量1.0μL;分流比10∶1;FID检测器,载气为高纯度N_2,流速1.0mL/min进行气相色谱仪分析。结果:样品中芳樟醇、龙脑、甲基丁香酚和α-细辛脑的相对含量分别为14.68、9.80、9.80、9.80、3.86mg。结论:峨眉山川产石菖蒲全草中芳樟醇含量较高,α-细辛脑含量较低。

天麻多糖对天麻素吸收的影响

目的研究天麻多糖对天麻素吸收的影响。方法采用高效液相色谱法测定天麻水煎液组和去多糖天麻水煎液组中天麻素在不同时间点小鼠血浆中的含量;色谱条件:色谱柱:Aglilent Eclipse XDB-C18 4.6×10μm;前置预柱:Wondasil(4.0mm×10mm,C18,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(2.64∶97.16∶0.2);检测波长:221nm;柱温:30℃;流速为1.0mL;进样量:20μL。结果去多糖水煎液组中天麻素的吸收速率常数ka、消除速率系数ke大于天麻水煎液组;天麻水煎液组的吸收半衰期、消除半衰期和达峰时间大于去多糖组,说明在去天麻多糖后,天麻素的吸收速度和代谢速度明显增加,但天麻水煎液组的AUC和达峰浓度大于去多糖组。结论天麻多糖对天麻素的吸收具有促进作用。

心功能不全患者的治疗用药分析

目的了解临床心功能不全患者的治疗用药现状。方法随机抽取心功能不全的治疗病例200份,摘录病人个人信息、药物使用情况及效果,分析用药情况的变化,比较药物使用疗效。结果治疗心功能不全药物以强心、利尿、扩血管和β-受体阻断药及血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI)为主要治疗方案,同时伴有使用钙离子拮抗剂(CCB)、羟甲基戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂和其他用药。治愈率4%,好转率90%,死亡率4.5%。强心药物以西地兰(39%)、地高辛(14%)、多巴胺(12.5%)为主,利尿剂以氢氯噻嗪(50.5%)、安体舒通(50%)、呋塞米(46%)为主,血管扩张药物以单硝酸异山梨酯(52%)、硝酸甘油(14.5%)、硝酸异山梨酯(13.5%)为主,ACEI以卡托普利(32.5%)为主,β-受体阻滞剂以美托洛尔(47%)为主。阿司匹林使用比例为56%,阿托伐他汀钙使用比例为24.5%。结论心内专业医生用药较规范,非心内专业医生用药欠规范。心衰治疗应遵循规范化基础上的个体化治疗。

240例住院患者抗菌药物使用情况调查分析

目的了解住院患者抗菌药物使用情况,评价本院近两年来抗菌药物的应用状况和用药的合理性,为抗菌药物的临床应用管理提供依据。方法对2008～2009年住院患者的病历随机抽取240份,根据抗菌药物临床应用指导原则及卫生部相关文件规定进行合理使用分析。结果抗菌药物总应用率71.7%,预防性用药占55.2%,以经验用药为主,抗菌药物应用频率最高的品种是头孢噻肟和头孢唑林,抗菌药物费用占总药费的比例是手术组35.2%和非手术组50.2%;主要存在问题使用指征过宽,围手术期预防用药不规范,病原学送检率低。结论应继续加大对抗菌药物合理使用的宣传与监管。

玫瑰花发酵酒工艺优化研究

以玫瑰干花和白砂糖为原料进行发酵,对玫瑰花发酵酒的浸提及发酵工艺进行了优化。结果表明,最佳浸提工艺条件为料液比1∶70、浸提温度45℃、浸提时间4 h,所得的浸提液OD值为1.124,色泽玫红鲜亮、个性独特。最佳发酵工艺条件如下:主发酵温度25℃、主发酵时间7 d、白砂糖添加量17.5%、酵母接种量1.5%,酿制的玫瑰花酒酒精度为14.8%(V/V)、感官评分为44分,色泽玫红鲜亮,酒香醇厚、回味明显,带有玫瑰花独特的风味,极具个性。

ICP-MS法测定地域标志产品四川涪城麦冬中的重金属含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的方法,明确涪城麦冬的重金属含量。[方法]样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的含量。[结果]各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,精密度试验的相对标准偏差小于5%,回收率在91.8%~103.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏度高,满足涪城麦冬中重金属含量的测定要求。

痛风宁片质量标准研究

目的建立痛风宁片质量标准。方法采用显微鉴别法对处方中牡丹皮药材细粉进行显微鉴别;采用薄层鉴别法对处方中防己、粉萆薢和牡丹皮进行薄层鉴别;采用高效液相法对处方中青风藤的有效成分青藤碱进行含量测定。结果牡丹皮药材细粉显微特征明显且易观察;薄层色谱中防己、粉萆薢和牡丹皮斑点清晰,阴性无干扰;青藤碱线性范围为0.10125~3.24000μg,回归方程为Y=462983.6893X-1290.2032,r=1.0000;方法回收率为98.26%,RSD=1.822%。结论本方法简便、准确、专属性强、重复性好,可作本制剂的质量控制方法。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。

蘘荷膳食纤维饼干的加工工艺

本文以饼干质构特性和感官评分为响应因子,在单因素试验基础上,采用正交设计试验,研究蘘荷粉(1%~5%)、黄油(20%~40%)、木糖醇(0%~40%)及全蛋液(5%~25%)添加量对饼干品质的影响。结果表明:饼干的感官评分随蘘荷粉、黄油、木糖醇和全蛋液添加量的增加均呈先增加后降低的趋势,影响蘘荷饼干综合感官评分的主次顺序分别为木糖醇≈蘘荷>黄油>全蛋液。饼干最佳工艺参数:木糖醇30%、襄荷粉3%、黄油30%、全蛋液25%。产品外形、色泽、口感及滋味优良。

液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中5种香料

为有效提高食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测效率,建立同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,对5种香料进行定量测定。结果表明,5种香料质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.3~19.5μg/kg,定量限为7.7~65.0μg/kg,回收率在85.0%~107.8%之间,相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的同时测定,可有效提高检测效率。

液液萃取-全碳同位素标记-液质联用法测定酱油中玉米赤霉烯酮

建立一种快速测定酱油中玉米赤霉烯酮的方法。采用液液萃取-液相色谱-串联质谱法对液相色谱条件、质谱分析条件、提取溶剂、净化方式等影响因素进行了优化。通过试验确定样品经乙腈提取,三氯甲烷萃取净化,采用乙腈、水作为流动相,电喷雾离子源在负离子模式下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),对玉米赤霉烯酮的含量进行测定。在此条件下,5~100 ng/mL浓度范围内玉米赤霉烯酮的线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,方法回收率为92.7%~96.0%,相对标准偏差小于3.0%。该方法前处理简单、灵敏度高、重复性好,可有效满足酱油中玉米赤霉烯酮的测定。

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中的牛磺酸

目的:建立婴幼儿乳粉中牛磺酸直接测定的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。方法:样品经提取后,采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵(0.05%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对牛磺酸进行定量测定。结果:牛磺酸在10～200 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数r为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,回收率在81.2～90.5%之间,相对标准偏差小于4.0%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿乳粉中中牛磺酸的直接测定。