导数同步荧光光谱法同时测定食品中的合成色素

建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征，确定了同步荧光光谱的最佳波长差。当Δλ＝130 nm时，胭脂红和日落黄导数同步荧光光谱的零交点位于313.6和302.8 nm ，可分别测定日落黄和胭脂红的含量。胭脂红在0.1～4.0 mg·L -1、日落黄在0.1～2.0mg·L -1范围内浓度与导数同步荧光值呈线性，相关系数（R2）为0.9992和0.9966；检出限为0.041和0.019 mg· L -1；相对标准偏差（RSD ）为4.8％和4.6％。回收率在91.0％～110％之间。测定结果与导数-分光光度法的结果相一致，具有简便、快捷等特点，能够同时测定食品中胭脂红和日落黄的含量。

仿细胞膜结构共聚物的合成及涂层性能

采用饥饿法将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC)分别与甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)及甲基丙烯酸正丁酯(BMA)聚合,通过改变投料比例和沉淀剂种类,合成了一系列含磷酰胆碱基团的仿细胞膜结构的两亲性二元随机共聚物.1H NMR和元素分析结果表明,合成的两亲性二元随机共聚物的组成与投料比相近.DSC结果表明,聚合物具有较低的玻璃化转变温度.表面张力及水的动态接触角(DCA)研究发现,聚合物涂层表面具有明显的两亲性及表面结构易变性,在空气中憎水基团在表面取向,在水环境中亲水的磷酰胆碱基团则迁移取向到涂层表面形成仿细胞外层膜结构界面,最终形成不溶于水的仿细胞膜结构涂层.

响应面优化法研究蔗糖苯酚树脂胶粘剂的合成

以蔗糖代替甲醛,在碱性条件下合成了一种环保型蔗糖苯酚树脂胶粘剂。用响应面优化法对蔗糖苯酚树脂的合成条件进行了优化,以树脂黏度作为考察指标,根据中心复合的设计原理对实验进行设计并对结果进行分析。研究了温度、时间、糖酚比和催化剂用量对反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度95.63℃,反应时间5.26h,糖酚比2.6,催化剂用量8.18%。在此条件下,树脂的黏度为16.92×100mPa.s.实验结果表明,制得胶粘剂的胶合强度达到18.8MPa。

天然气脱硫化氢技术进展

介绍了天然气中硫化氢的脱除技术,对比了干法、湿法、生物法等脱硫方法的特点、应用情况及存在的问题。指出对现有的脱硫方法进行改进或者研发工艺简单、脱硫效率高、无二次污染且脱硫剂容易再生的脱硫工艺是未来天然气脱硫化氢技术的发展方向,如杂多化合物法和生物法。

甲基酮香料的仿生合成新方法研究

四氢叶酸辅酶在生物体内的作用是转移不同氧化态的一碳单元,当一碳单元处于甲酸氧化态时,活性部位是具有五元环状结构的咪唑啉环.模拟四氢叶酸辅酶转移一碳单元的反应,以苯并咪唑甲基碘盐作为四氢叶酸辅酶甲酸氧化态模型,以格利雅试剂甲基碘化镁作为接收一碳单元的亲核试剂,将甲酸氧化态的一碳单元转移给甲基碘化镁,成功合成了三种重要的甲基酮香料甲基己基酮、甲基壬基酮和甲基十一烷基酮,其结构用元素分析,1H NMR,IR和MS等方法进行了表征,并对反应机理和反应条件进行了讨论,为甲基酮香料提供了一种仿生合成新方法.

功能性马丙共聚物树脂富集-分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

建立了功能性马来酸酐、丙烯酰胺共聚物树脂P(MA-AM)富集-分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察了树脂对痕量Fe(Ⅲ)的吸附、洗脱行为。结果表明,在pH=3.5时,P(MA-AM)能富集Fe(Ⅲ),吸附30min时,最大吸附率达98.7%;以3.0mol/L的HCl作为洗脱液,Fe(Ⅲ)的回收率为96.2%;富集倍数可达20倍。该方法的检出限为0.02mg/L,相对标准偏差为3.0%,回收率范围为93.3%～97.6%。方法可应用于实际样品中痕量Fe(Ⅲ)的测定。

苯乙醛和对甲氧基苯甲醛的新合成方法

分别以苯乙酸和对甲氧基苯甲酸为原料,与邻苯二胺、碘甲烷经环化、季铵化反应简便合成1,3-二甲基-2-取代苯并咪唑盐,相应苯并咪唑盐与碲氢化钠经还原-水解反应分别制得苯乙醛和对甲氧基苯甲醛。并对苯并咪唑盐与碲氢化钠的还原-水解反应机理进行了讨论。

水解可控功能切换型聚合刷的构筑及表面性能

采用表面受限光接枝技术在玻璃表面构筑末端酯键可水解的羧酸甜菜碱酯阳离子聚合物刷（ PCBMA-1C2）,通过调节氨水浓度控制羧酸甜菜碱酯末端酯键的水解程度,实现表面聚合物刷中季铵阳离子和羧酸甜菜碱两性离子基团分配比例的改变.通过X射线光电子能谱（ XPS）和接触角测试表征了改性表面的化学结构和亲/疏水性能,通过蛋白质吸附和血小板黏附实验研究了玻璃表面改性前后及水解前后电荷性质对生物分子相互作用的影响.结果发现,当氨水浓度为0.1,0.2,0.3和0.4 mol/L时,聚合物刷PCBMA-1C2改性表面羧酸甜菜碱酯末端酯键的水解率分别为6%,43%,56%和-100%,随着水解程度的增大,改性表面牛血清白蛋白（BSA）的吸附量依次降低了3%,76%,93%,96%,纤维蛋白原（Fg）吸附量则依次降低了11%,45%,90%和96%；当水解率〉50%时,改性表面表现出优异的抗蛋白质吸附和血小板黏附性能.

4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐的合成工艺及活性研究

为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(IR),元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法对合成产物进行杀菌毒力活性的测定,表明对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用,所得数据为新型除草剂的研究提供科学依据。

生物大分子的混合模式色谱法--传统的色谱观点正在被改变

有卓受邀为一个月前出版的J ChromatogrA撰写了一篇题为“生物大分子的混合包谱及应用”的综述文章，在此后又有几篇很有创意的相关论义发表，和此选择具有代表性的有关蛋白质和多肽分离的论文3篇及本人所撰写的综述文章共4篇论文的内容简要作一介绍。

N-取代乙醇胺类化合物的合成研究进展

N-取代乙醇胺类化合物是一类重要的工业中间体,在纺织、医药、日用化学品和医学研究等方面具有广泛的应用。根据起始原料的不同对目前文献报道的标题化合物的主要合成方法进行了综述。

限进材料的制备及其应用——介绍一个仪器分析综合实验

介绍一个仪器分析综合实验,利用原子转移自由基聚合技术制备反相限进材料;以该材料为基础,建立牛奶中4种塑化剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法。

非对称烯烃反应的立体化学

通过实例就非对称烯烃反应（加卤素、加次卤酸、溶剂汞化-脱汞反应、硼氢化-氧化反应、稀冷高锰酸钾氧化反应、过酸氧化反应等）的区域选择性和立体专一性进行详细分析,并根据反应机理讨论了产物的立体构型.

金属酞菁催化脱羧合成3,4-二烷氧基噻吩的简便方法

以金属酞菁为催化剂,2,5-二羧酸-3,4-二烷氧基噻吩在水相中脱羧,以较高的产率和纯度制得3,4-二烷氧基噻吩,避免了有机极性溶剂的使用,催化剂重复使用8次仍表现出优异的催化性能.另外,通过简易的水蒸气蒸馏法即可分离出产物.该法具有环境友好、操作简易和反应时间短等优点,是一种制备3,4-二烷氧基噻吩的绿色方法.

新型三嗪类氮杂环蕃的合成与表征

目的探索三嗪类氮杂环蕃的结构。方法以三聚氯氰、丙氨酸、十二醇、1,6-己二胺、对苯二胺、4,4'-二氨基-二苯醚、4,4'-二氨基-二苯甲烷为原料,经过酯化、取代反应来合成,并通过IR,1HNMR,MALDI-TOFMS和元素分析对其结构进行表征。结果合成了三种新型三嗪类氮杂环蕃。结论该类型三嗪环蕃有特殊的内空腔及外围结构,为其在分子识别,进而在人工模拟酶、催化剂等方面的应用奠定了基础。

水杨醛类Schiff碱配合物在介孔分子筛MCM-41上的组装与表征

目的研究γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构的影响。方法用元素分析,IR,UV-V is等方法对所得配合物进行了表征。以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,Na2SiO3.9H2O为硅源,用水热合成法在碱性条件下合成了介孔分子筛MCM-41,采用嫁接法使γ-氨丙基三乙氧基硅烷与介孔分子筛MCM-41在无水乙醇中回流12 h,反应得到γ-氨丙基功能化的MCM-41,使该产物与所合成Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)配合物进行化学组装。结果合成了4个Schiff配体N,N-双(5-氯水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-溴水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-硝基水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-氯水杨醛)缩邻苯二胺,5个Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的过渡金属配合物。用IR,XRD等谱学技术对组装产物进行了初步的表征。组装产物的IR光谱呈现出金属配合物的Schiff碱配体相应基团的特征吸收且特征峰位移不明显,配合物成功固载到MCM-41上。XRD谱表明所有组装产物仍保持六方孔道结构。结论γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构没有影响。

新型席夫碱大环化合物的合成与应用研究

以水杨醛、1,2-二溴乙烷、邻苯二胺、对苯二胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、联苯胺为原料,经取代、缩合成环,得到一系列新型的席夫碱大环化合物,并对席夫碱大环进行还原,得到结构更稳定,柔韧性更好的仲胺大环。并通过IR、1HNMR和ESI/MS对其结构进行了表征。离子识别研究表明:大环化合物对Na+、Mg2+、Li+无明显作用,对Fe3+和Cu2+有作用。初步生物活性测试表明:席夫碱大环在一定浓度下具有抑菌活性。

新型环内酯类氮氧杂环蕃的合成及表征

以取代芳胺及萘胺为原料,经羟乙基化反应制得相应的二醇后,在高度稀释条件下,与邻苯二甲酰氯反应制得3种新型环内酯类氮氧杂环蕃。其结构用IR、1HNMR、ESI-HRMS、X-ray进行了表征,同时X-ray分析表明了邻苯二甲酸-(3-乙酰苯基)-N,N-二乙醇双内酯的晶体结构属单斜晶系,P2(1)/c空间群。

一维配位聚合物[Cu(2-pac)2·2H2O]n的合成与结构

A one-dimensional coordination polymer [Cu(2-pac)2·2H2O]n (1) (2-pac=2-pyrazinecarboxylic acid) has been synthesized and structurally characterized by single crystal structure determination method. Crystal data: triclinic, space group P1, a=0.517 3(5) nm, b=0.769 9(1) nm, c=0.929 4(1) nm, α=74.832(1)°, β=84.234(2)°, γ=71.288(1)°, V=0.338 3(3) nm3, Z=1, S=1.037, Final R indices (I>2σ(I)) R1=0.072 1, wR2=0.167 8, for all reflections R1=0.093 0, wR2=0.187 2. In addition, elemental analysis, IR and thermalgravimetric analysis are presented. CCDC: 690006.

三嗪类席夫碱大环化合物的合成与金属离子识别研究

采用高度稀释法合成了标题化合物,并通过IR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS等手段对其结构进行了确认。通过紫外检测,探究了此类大环化合物对金属离子的识别作用。结果表明,5,15-二甲氧基-10,27-二(N,N-二乙基)氨基-1,9,11,19,26,28,37,42-八氮杂-7,13,24,30-四氧杂七环[34,23,6,18,12,214,17,220,23,125,29,231,34]-1,3,5,8,10,12(37),14,16,18,20,22,25,27,29(42),31,33,35,38,40,43-四十二碳二十烯对Fe3+离子有特异性识别作用。