电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废催化剂及浸取渣中7种有价元素

工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,S扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311 nm、Na 589.490 nm、K 766.490 nm、S 180.731 nm、Al 394.401 nm、Fe 238.204 nm、As 189.042 nm)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.999 7外,均大于0.999 9,各元素的检出限为0.004~0.017μg/g,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.2%,其余元素均小于0.90%,且加标回收率在98.9%~102%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。

低温高活性钒催化剂的制备与性能研究

从改善钒催化剂活性组分和助催化剂分散性、优化催化剂孔结构方面着手研究,实验室和生产装置分别制备含铯催化剂C1和C2样品,并采用SEM、XRF、XRD、NH_(3)-TPD和FTIR等手段对催化剂样品进行分析表征,同时测定了样品的催化活性,并与同类型含铯催化剂(V1)对比分析。结果表明,催化剂样品C1和C2相较V1,具有较宽的孔径分布、优良的活性组分分散性,较小的助催化剂晶体尺寸和较低熔融相变温度,具有较高的低温催化活性,并通过对催化剂活化能计算,C1和C2具有较低的反应活化能。

催化剂焙烧炉余热利用装置改造实践

对催化剂焙烧炉余热回收利用装置现状和存在问题及改造情况进行了介绍。在装置的降温单元下部开设余热吸入口,把方管引入到升温单元。改造后,产品出炉温度从80℃降低到50℃,降温单元炉腔温度从220~240℃降低至120~150℃,余热保温管温度由技改前的90~120℃提升至180~220℃,每吨催化剂产品能耗降低50 kW·h,每年节约能耗15000 kW·h。技术改造后,催化剂焙烧炉检修更加便捷、余热管的保温性能大幅提升,余热利用效率有效提高。

二氧化硫氧化制硫酸用钒催化剂的研究进展

钒催化剂是采用接触法生产硫酸工艺过程中至关重要的材料之一,随着硫酸工业技术的快速发展,我国每年对钒催化剂的需求量日益增加。经过七十多年的发展,国产钒催化剂已经取得了丰硕的成果。但在抗粉化性能、使用寿命和催化活性方面与国外催化剂相比还有一定的差距。本文通过查阅国内外钒催化剂相关的文献资料,结合国产钒催化剂的现状,从催化剂的作用机理、催化剂的失活机理、影响催化剂性能的因素三个方面做简要综述。

磷酸液为介质浸取废催化剂回收钒钾的研究

钒元素对许多化学品和材料的功能和稳定性具有重要的作用,因此钒是一种重要的战略资源,在催化剂、环保、冶金等领域有着广泛的应用,。废催化剂中含有4%~10%的V_(2)O_(5),从废催化剂中回收利用钒一直是研究的热点课题。磷酸对钒有很好的富集作用,为此我们对磷酸液的浓度、浸取时间、粒度、浸取温度等进行了研究。结果发现:30℃下用5%的磷酸液浸取10 min,可得到较好的浸取效果,浸取率达87%以上,同时获得V_(2)O_(5)含量为76.24%墨绿色固体和65.18%淡黄色固体。

二氧化硫氧化制硫酸催化剂起燃温度的测试及应用

针对目前缺少二氧化硫氧化制硫酸催化剂起燃温度的标准方法和文献报道的现状,对催化剂最低起燃温度进行了测试与评价,结果表明,非含铯催化剂试样最低起燃温度在360℃以上;含铯催化剂试样最低起燃温度在340℃以上;催化剂最低起燃温度与催化剂化学组成、相态结构和孔道结构等因素有关。

高温焙烧炉加热器技术改造实践

介绍了焙烧炉带式加热器的应用特点、现状和结构情况,并从加热器结构、热效率、维护便利性等方面对加热器技术改造为翅片管式加热器工作进行了较为详细的阐述。高温焙烧炉带式加热器在技术改造前故障率高、维修成本高、使用周期短、能耗高。通过技术改造为翅片管式加热器后,加热效率提升,故障率降低,维护方便,单吨产品电耗节省200 kW·h,达到了技术改造的目的,在实际应用中得到了较好的应证。

含钒工业废催化剂浸取回收工艺的研究进展

钒有特殊的物化性能,常作为一种重要的金属元素用于铁合金、钛合金、二氧化硫及一些有机物氧化用催化剂的制造。经检测确定工业硫酸废催化剂中含有6%~9%的V2O5、18%~30%的碱金属硫酸盐,及少量铁、铝化合物等。因此,从废催化剂中回收回收钒和碱金属盐,成为备受关注的热点。许多高校和催化剂生产厂家对其回收利用方面做了大量的工作,本文从催化剂浸取、浸出液净化、沉钒与精制三个方面对近年来含钒废催化剂回收利用研究作简要的综述。

3000t/a硫酸催化剂装置尾气净化处理工艺设计

硫酸催化剂生产工艺尾气含有H2SO4和SO3等对环境有害成分,直接排放对环境造成污染;散发车间环境,对员工身体健康造成伤害。为解决该问题,贵州威顿催化技术有限公司结合实际情况,设计并新建了一套以KOH溶液为吸收液的尾气净化吸收装置。

电感耦合等离子体发射光谱法测定催化剂中钒、钾含量

采用5 mL硝酸、3 mL氢氟酸、2 mL盐酸三酸混合消解催化剂样品,电感耦合等离子发射光谱法测定催化剂中钒、钾元素含量,在仪器测定条件下,钒、钾元素的检出限0.001~0.0221μg/mL,相对标准偏差小于1.0%,对样品进行加标回收实验中,加标回收率97.82%~101.50%之间,经实验测试结果证明,采用ICP法与化学分析方法所得结果相近。

硫酸生产用钒催化剂生产装置自控系统改造

针对某公司催化剂生产装置原有的PLC控制系统存在的自动化程度和自控系统运行稳定性有待提高、扩展功能受限、维护成本高等问题。分析了PLC系统的应用情况和系统维护及售后技术支持能力,提出将PLC系统改造成DCS控制系统,并介绍了改造方案。改造完成后,DCS系统运行稳定,装置生产过程自动化程度明显改善,运行稳定性也得到了提升。