贵州省饲料工业发展概况与建议

文章对2017—2023年贵州省饲料工业发展概况,包括饲料产值、产量、大宗原料消耗等进行统计分析,2023年饲料工业总产值突破200亿元,工业饲料总产量突破400万t,大宗原料总消费量突破380万t。针对存在的问题提出加大饲料企业投入、持续实施饲用豆粕减量替代行动、加大基层监管监测和指导力度的建议。

饲料原料中β-葡聚糖和甘露聚糖检测方法研究

本研究旨在建立饲料原料中β-葡聚糖和甘露聚糖含量的高效液相色谱检测方法。饲料中的β-葡聚糖和甘露聚糖经酸水解成单糖,采用高效液相色谱分离,示差折光检测器测定葡萄糖和甘露糖的含量,经换算为β-葡聚糖和甘露聚糖的含量,外标法定量。结果表明,甘露糖、葡萄糖在10~500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限为0.3 g/kg,定量限为1.0 g/kg;在1.0、2.0、10.0、100.0 g/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为92.4%~96.2%,相对标准偏差在2.14%~6.72%。本方法样品处理简单,操作方便,适用于饲料原料中β-葡聚糖和甘露聚糖的检测。

贵州省兽用抗菌药使用减量化行动经验与启示

为切实维护动物源性食品安全、公共卫生安全和生态环境安全,贵州省根据农业农村部相关要求,结合自身实际,研究制定了本省兽用抗菌药使用减量化行动方案。本文对贵州省兽用抗菌药使用减量化行动的实施举措进行了详细阐述,旨在为进一步推进兽用抗菌药减量化行动提供参考,助推贵州畜牧业高质量发展。

HPLC-DAD法测定兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米

建立了兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米的HPLC-DAD检查方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;进样量20μL;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190~400nm,提取波长为272nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,呋塞米与其他组分在色谱条件下分离情况良好。呋塞米在2.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,R^(2)=0.9999。回归方程为:Y=1.0629X+0.0685,R^(2)=1.0000。按高、中、低三个浓度水平添加呋塞米,每个浓度水平各平行配制3份阳性添加样品溶液进行测定,每个平行进样2次,测得平均回收率为100.8%,RSD=1.0%。方法的检测限为1.0μg/mL。方法准确,可靠,可以用于检查兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40~200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996,检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为4μg/kg。37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5%~104.2%,批内相对标准偏差为1.47%~10.5%,批间相对标准偏差为2.39%~14.2%。所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定。

普通高效液相色谱-二极管阵列法自动筛查识别兽药中非法添加物的研究

为了建立兽药中非法添加物筛查的自动识别方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相A,甲醇-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相B,二极管阵列检测器测定目标物对照品,记录色谱图和光谱图,建立其主成分紫外光谱和保留时间数据库。兽药样品经处理后上机检测,采集主要成分的紫外光谱及相应保留时间信息,执行峰跟踪,使用光谱库筛选结果,仪器自动识别检测兽药的成分。结果:采用普通高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器即可筛查识别农业农村部公告第169号中需要使用超高效液相色谱-二极管阵列法进行筛查的全部153种化合物中的149种,另增加了47种新的化合物,使能够自动筛查识别的非法添加目标物达到196种,并明确了各化合物的最佳提取波长。结论:建立的普通高效液相色谱-二极管阵列法可自动识别兽药中非法添加目标物,方法简单、快速、成本低、效率高;通过方法移植和数据共享,可在具有同类型设备的实验室推广应用。

中草药复方制剂对蛋鸡生产性能、免疫功能和血清生化指标的影响

目的为探讨中草药复方制剂对蛋鸡生产性能和免疫能力的作用效果。方法试验采用随机数字表法将160羽体况良好的80日龄蛋鸡均分成4组,分别为对照组、低剂量组、中剂量组和高剂量组,每组40羽,每组设置4个重复,每个重复10只蛋鸡,其中对照组蛋鸡只饲喂基础日粮,低剂量组、中剂量组和高剂量组的蛋鸡在饲喂基础日粮中分别添加0.5%、1.0%和1.5%的中草药复方制剂,预试验周期为7 d,正式试验周期为12周。结果与对照组相比,低剂量组、中剂量组和高剂量组蛋鸡的产蛋率和平均蛋重均显著提高(p<0.05);低剂量组、中剂量组和高剂量组蛋鸡的平均日采食量和料蛋比均显著降低(p<0.05);低剂量组、中剂量组和高剂量组蛋鸡血清中的IgG、IgA、IgM和总蛋白的含量均显著上升(p<0.05);中剂量组蛋鸡血清中的血糖含量显著降低(p<0.05)。结论在试验条件下,向蛋鸡的基础日粮中加入不同剂量的中草药复方制剂均可显著改善蛋鸡的生长性能,提高蛋鸡的机体免疫力;从饲养成本和养殖效益方面考量,1.0%的中草药复方制剂使用量产生的效果最佳。

贵州省威宁自治县肉牛产业调研及高质量发展建议

文章介绍了贵州省威宁自治县肉牛产业的发展情况,包括品种资源、饲草料供应、技术力量、政策措施、市场环境方面的现状和优势,分析发展中存在的主要问题,并从完善组织体系、良种繁育体系、饲草饲料体系、动物防疫体系、市场产业链方面提出高质量发展的对策建议。

黔东南小香鸡种群禽白血病、禽网状内皮组织增生症和鸡白痢感染情况检测与分析

为了解黔东南小香鸡种群禽白血病(AL)、禽网状内皮组织增生症(RE)和鸡白痢(PD)的感染状况,便于有效预防、净化疫病,更好地保护黔东南小香鸡的种质资源,从鸡群采集524份血清样品,采用ELISA检测禽白血病病毒p27抗原(ALV-p27)、禽网状内皮组织增生症病毒(REV)及鸡白痢感染抗体水平,采用PCR核酸检测进行禽白血病病毒A、B、J亚群(ALV-A、B、J)鉴定。结果表明:样品中ALV-p27抗原的阳性率为85.88%、ALV-J亚群的阳性率42.67%,REV抗体的阳性率为25.57%,鸡白痢抗体的阳性率为3.82%。根据检测结果,建议尽早对种群采取净化措施,以避免AL进一步发生及流行。

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中的8种兽药残留

建立了通过式固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)快速测定鸡蛋中硝基咪唑类(甲硝唑、地美硝唑)、酰胺醇类(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素)、尼卡巴嗪、金刚烷胺和灭蝇胺8种兽药残留量的方法。样品采用80%乙腈(0.1%甲酸酸化)提取,PRiME HLB固相萃取净化,UPLC/MS/MS测定残留量。结果表明,8种化合物浓度在1.00~500.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.997,检出限为0.3~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个加标水平下的回收率为64.5%~109.3%,批内相对标准偏差为1.6%~11.8%,批间相对标准偏差为2.1%~13.5%。该方法快速、灵敏、准确、稳定,符合兽药残留检测方法性能要求,可实现鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑、氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、尼卡巴嗪、金刚烷胺和灭蝇胺的同时快速测定。

饲料中尼卡巴嗪含量高效液相色谱检测方法的建立

为了建立快速、准确检测饲料中尼卡巴嗪含量的方法,试验采用高效液相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为提取试剂,将饲料样品经过简易提取后上机检测,以外标法计算含量,检测该方法的精密度、线性、准确度、耐用性、稳定性、检测限与定量限。结果表明:该检测方法精密度良好,尼卡巴嗪上机液浓度在1.25~20μg/mL时呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999);添加浓度范围在12.5~50μg/g时,平均回收率为99.0%。耐用性试验平均回收率为99.9%和99.6%,RSD值分别为0.47%和1.25%;120 h内样品检测结果稳定,RSD值为0.27%;检测限为1 mg/kg,定量限为3 mg/kg。说明该方法精准度高,重现性及仪器适用性好,适用于成品饲料、自配饲料或饲料药物添加剂中尼卡巴嗪含量的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种常用兽药残留量的研究

建立了牛奶中20种常用兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定法。样品经乙腈处理洗涤后过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后经LC-MS/MS测定。采用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱分离,以0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明,20种兽药在0.5~10.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.991。该方法检出限为0.02~0.4μg/kg,定量限为0.05~1.2μg/kg。牛奶中20种兽药在添加量为2.0μg/kg时,平均回收率为60.6%~90.4%;添加量为10.0μg/kg时,平均回收率为64.8%~93.2%。该方法简便快捷,准确度和灵敏度高,可作为牛奶中20种常用兽药残留量的快速筛查和定量方法。

高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液含量的不确定度评定

通过建立数学模型,对高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液中伊维菌素的含量进行不确定度评定,分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到兽药伊维菌素注射液中伊维菌素含量的扩展不确定度。当伊维菌素注射液含量为101.5%时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为3.0%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于标准工作曲线系列溶液的配制、样品前处理及对照品贮备液配制环节,测量过程中应重点关注并严格加以控制。研究可为兽药检测机构测定兽药伊维菌素注射液含量的质量控制提供参考。

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2±2.72)%,(k=2,置信区间为95%),主要来源于仪器重复性。

甘草颗粒特征图谱及其质量相关性研究

建立甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量检测方法并进行指纹图谱研究。采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长237 nm,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量10μL。结果显示,10批样品有12个共有峰,相似度大于0.901。经对照品比对,指认甘草苷和甘草酸铵两个指标性成分并对其进行定量分析,线性关系良好(R^(2)>0.9998),平均加样回收率为99.67%~102.42%。该方法操作简单、快捷,结果准确,可以甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量的测定对甘草颗粒进行质量评价。

板蓝根注射液特征图谱及其质量相关性研究

建立板蓝根注射液尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷含量检测方法及指纹图谱研究。采用高效液相色谱法,色谱柱:Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长250 nm,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,95%B;3~20 min,95%B-90%B;20~40 min,90%B~30%B;40~42 min,30%B~95%B;42~50 min,95%B),流速为1.0 mL/min,柱温箱为30℃,进样量10μL。该实验操作简单、快捷,结果准确,适用板蓝根注射液尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷含量的测定,建立指纹图谱,对板蓝根注射液进行质量评估。

板青颗粒特征图谱及其质量相关性研究

本研究旨在开发一种用于检测板青颗粒中靛玉红含量的方法,并进行指纹图谱分析。采用高效液相色谱技术,色谱柱选用Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长289 nm,以甲醇-水(77∶23)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,在对靛玉红定性分析中线性关系良好(R^(2)=1.0000),平均回收率为98.07%,12批次样品中检测出共有峰7个,相似度为0.791~1.000。该方法操作简单、快捷,结果准确,可用于板青颗粒中靛玉红含量的测定及板青颗粒质量评价。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中马波沙星的残留

建立了高液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定9种动物源食品中马波沙星残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,提取液经浓缩复溶,正己烷除脂净化后,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果表明,马波沙星质量浓度为5.0~400.0 ng/mL时线性关系良好,相关系数(R)为0.9996,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在4个不同添加质量浓度下,马波沙星平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差为0.45%~6.86%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中马波沙星的快速分析测定。

斑蝥黄添加量对蛋鸡生产性能、蛋品质和蛋黄着色效果的影响研究

目的研究斑蝥黄添加量对蛋鸡蛋品质和蛋黄着色的效果。方法选择贵州省铜仁市某大型规模化养鸡场的240只蛋鸡作为研究对象,通过在基础日粮中添加不同剂量斑蝥黄进行饲喂,比较分析其对蛋鸡生产性能、蛋品质和蛋黄着色效果的影响。结果添加斑蝥黄进行饲喂的各试验组蛋鸡的日采食量均显著低于对照组,差异具有统计学意义(p<0.05);添加斑蝥黄进行饲喂的各试验组鸡蛋的蛋黄RCF值均显著高于对照组,差异具有统计学意义(p<0.05);添加斑蝥黄进行饲喂的各试验组鸡蛋蛋黄中斑蝥黄的含量均显著高于对照组,差异具有统计学意义(p<0.05);各试验组中5.0 mg/kg斑蝥黄添加量效果最佳。结论在基础日粮中添加5.0 mg/kg斑蝥黄进行饲喂,能够显著提高蛋鸡生产性能、蛋品质和蛋黄着色效果,这为今后该地蛋鸡养殖生产中合理应用色素添加剂提供参考依据。

高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳中氯霉素的方法研究

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。