微乳液介质-5-Br-PADAP显色体系光度法测定渣油中的锌(Ⅱ)

以水的质量分数为80%的O/W型（十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水）微乳液为介质,以氯化铵-氨水作为缓冲溶液,5-Br-PADAP为显色剂,采用六偏磷酸钠和硫脲作为联合掩蔽剂以掩蔽干扰离子,利用分光光度法直接测定了渣油中的锌（Ⅱ）。锌（Ⅱ）的显色络合物的最大吸收峰位于550 nm处,锌（Ⅱ）含量在0-0.48μg/m L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数ε=1.24×10^5L/（mol·cm）。所得一元线性回归方程为A=1.118 2×10^5C＋0.355 9（C为浓度,单位为mol/L）,相关系数r=0.999 9。结果表明,该方法选择性好,准确度、灵敏度高,实用性强,是一种快速、有效测定油样中微量锌（Ⅱ）的好方法,具有一定的意义和实用价值。

微乳液介质–PAR显色体系光度法测定油中的Co^(2+)

采用微乳液为介质,以4-(2-吡啶偶氮)–间苯二酚(PAR)为显色剂,在乙酸–乙酸钠缓冲体系中,利用分光光度法测定油样中的微量Co2+。Co2+与PAR形成稳定的橙红色络合物,其最大吸收峰位于518 nm处,Co2+含量c在0～25μg/(25 mL)范围内服从比耳定律,线性回归方程为A=0.042 02c+0.004 46,相关系数为0.999 5。以该方法测定辽河重油和辽河渣油中钴Co2+的含量,其相对标准偏差分别为1.73%和2.22%(n=6),回收率分别为102.60%和97.67%,检出限为0.13μg/(25 mL)。研究结果表明,该方法不需分离可以直接测定油样中的Co2+,具有经济适用,简单易行,灵敏度、准确度高,选择性好等特点。

两种新型二茂铁甲酰胺的合成及其电化学性质

以二茂铁甲酸为原料,经氯代和酰胺化反应合成了两个新型的二茂铁甲酰胺衍生物——N-苯基二茂铁甲酰胺(4a)和N-4-甲苯基二茂铁甲酰胺(4b),其结构经1H NMR,IR和MS表征。利用循环伏安法研究了4a和4b的电化学性质。结果表明,扫描速率为10 m V·s-1时,4a和4b分别在1.2 V^-0.05 V和0.8 V^-0.4 V出现一对氧化还原峰,ΔEp分别为0.09 V和0.05 V,ipc/ipa≈1。

高酸值废油脂的对甲苯磺酸催化乙酯化反应

以价格低廉易得的废油脂为原料制备生物柴油,不但能带来巨大的经济效益,而且符合绿色环保的产业发展要求。但是废油脂通常具有较高的酸值,因此在以碱催化酯交换法制备生物柴油之前,需对高酸值原料油进行降酸处理。考察了相关条件对油脂预酯化反应的影响。结果表明,最佳条件为:催化剂加入量为4%,反应时间为90 min,带水剂加入量为10%,乙醇醇酸摩尔比为6∶1。

对甲苯磺酸催化合成醋酸仲丁酯

以对甲苯磺酸为催化剂,冰乙酸、仲丁醇为原料合成了醋酸仲丁酯。利用正交设计法确定了反应的优化条件:醇酸比1.6∶1,催化剂用量1.98 g,反应时间120 min,带水剂用量15 mL。优化条件下酯化率可达88%。

预酯化-酯交换法利用餐饮废油脂制备生物柴油

以高酸值餐饮废油脂和乙醇为原料,采用预酯化-酯交换法制备生物柴油。第一步为预酯化反应,控制反应温度为70℃,最佳条件为:催化剂加入量为4%,反应时间为90min,带水剂加入量为10%,乙醇加入量控制在醇酸摩尔比为6∶1,可使油脂酸值降至4mg KOH·g-1以下,满足酯交换反应要求。第二步为酯交换反应,最佳条件是:醇油摩尔比为8∶1,碱性催化剂加入量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为30min。本方法具有反应时间短、转化率高,反应条件温和,清洁环保等优点。

正交设计法研究乙酸仲丁酯的合成

以NaHSO4·H2O为催化剂,冰乙酸、仲丁醇为原料合成乙酸仲丁酯。利用正交设计法确定了反应的优化条件:催化剂加入量为0.8 g,反应时间为60 min,带水剂加入量为15 mL,醇酸摩尔比为2.5∶1,酯化率可达85%左右。

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。