增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留

本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。

COVID-19药学防控策略、药事管理技术与药学服务

美国医疗机构药师协会认为药师在患者药物治疗管理等方面发挥关键作用,笔者所在医院是盐城市唯一一家综合性三甲医院,承担大市区COVID-19定点救治、疑难重症病例会诊及预防控制重要职责;药学部是国家临床药师培训基地、市级医学重点专科。

基于碳基结构增敏型肥料中缩二脲检测的电化学传感器设计与评估

肥料通过调控植物生长发育而直接影响农作物产量,是推动现代集约化农业实现作物高产优质的重要因素;然而,尿素、含尿素复合肥生产过程中极易产生副产物缩二脲,目前由于肥料中缩二脲含量过高造成农田作物毒害问题不容忽视。建立高效的肥料中缩二脲检测方法对保障肥料生产安全、促进我国农业绿色高质量发展具有现实意义。本研究立足于我国现代农业发展对优质肥料的迫切需求,构建基于碳基结构材料敏感响应的电化学传感界面,实现肥料中缩二脲的在线快速评估,有效克服液相色谱法、紫外分光光度法存在的样品预处理繁琐、分析成本高、样品浊度干扰大等不足。首先,制备了兼具碳基结构表面特性和纳米金优良导电性质的石墨烯—纳米金复合物,并将其作为传感界面修饰材料固定于电极表面;其次,利用缩二脲对铜离子电化学信号的抑制作用,建立了铜离子响应电流随缩二脲浓度变化的线性回归方程,借助智能手机获取信号,进而实现缩二脲的电化学快速分析。实验结果表明,铜离子产生的响应电流与缩二脲浓度在1~80 mmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.50 mmol/L(S/N=3);利用该电化学传感体系用于肥料样品中缩二脲的分析,检测结果与高效液相色谱法分析结果相对误差不超过6.9%。该电化学分析方法应用于肥料中缩二脲的在线检测便携程度高、可靠性好、准确度高,为肥料中缩二脲快速评估提供了新方法,科技创新赋能农作物高产优质。

虾十足目虹彩病毒1、肝肠胞虫及传染性早熟病毒多重Taq Man荧光定量PCR检测方法的建立与应用

为建立检测十足目虹彩病毒1(DIV1)、肝肠胞虫(EHP)、传染性早熟病毒(IPV)的多重Taq Man荧光定量PCR检测方法,本研究根据DIV1 MCP基因、EHP SSU基因与IPV polyprotein A基因设计特异性引物和Taq Man探针,经各反应条件的优化建立了同时检测DIV1、EHP及IPV的多重Taq Man荧光定量PCR方法。利用该方法检测DIV1、EHP、IPV、白斑综合征病毒、致急性肝胰腺坏死弧菌、传染性皮下及造血器官坏死病毒、虾偷死病毒、传染性肌肉坏死病毒、桃拉病毒、黄头病毒1型等主要虾类病毒,结果显示,该方法仅能扩增出DIV1、EHP和IPV,与其他主要虾类病原均无交叉反应,特异性较强。对10倍倍比稀释后等浓度等体积混合的DIV1、EHP和IPV质粒标准品混合物的检测结果显示,该方法对3种病原的质粒标准品的检测限均为1.67×10^(1)拷贝/μL,各病毒单一荧光定量PCR方法的检测限均为1.67×10~0拷贝/μL,多重Taq Man荧光定量PCR方法的灵敏度虽略低于单一荧光定量PCR方法,但是可以同时检测3种病原,检测效率高。选取3个浓度的pDIV1、pEHP、pIPV(5×10^(5)拷贝/μL、5×10^(4)拷贝/μL、5×10^(3)拷贝/μL)等浓度等体积混合的质粒标准品为模板,进行组内和组间重复性试验,结果显示组内与组间重复性试验的变异系数均小于1%,该方法重复性较好。利用该方法与DIV1、EHP、IPV单一荧光定量PCR方法同时检测105份虾苗和亲虾样品,结果显示,本研究建立的多重Taq Man荧光定量PCR方法对DIV1的检出率为21.9%(23/105),对EHP的检出率为14.3%(15/105),对IPV的检出率为45.7%(48/105),3种病原混合感染率为1.9%(2/105),与DIV1、EHP、IPV各单一荧光定量PCR方法的检测结果均一致,阳性样品的符合率达100%。本研究建立的DIV1、EHP、IPV多重Taq Man荧光定量PCR方法为临床同时检测该3种病原提供了特异、敏感、高效的技术手段。

无人船在渔业智慧监管领域的研究与应用综述

随着智慧渔业的发展,现代渔业中运用的无人船越来越多。近年来,无人船凭借出色的自主航行和路径规划能力,既实现了传统渔业监测和监管的功能,又弥补了人工监管成本高、效率低的缺陷,拓宽了无人船在渔业中的应用范围,显示出巨大的应用潜力。该文系统阐述了无人船在渔业智慧监管中的应用,包括自主航行、路径规划、水环境监测和水产养殖等方面的关键技术,并分析了其未来研究方向。分析表明,无人船搭载高分辨率传感器和智能系统,可实现对渔船活动的实时监测和非法捕捞行为的自动识别,提高监管效率和准确性,同时减少人力需求和降低运营成本。在水环境监测中,无人船提高了监测的实时性和精确度,减少了设备投入和相关成本,并在恶劣环境中表现出色。在水产养殖中,无人船的智能投喂和施药技术提升了养殖效率和生物健康水平,降低了养殖成本。最后讨论了无人船在渔业应用中的机遇和挑战,认为其在低成本制备、多功能集成、新技术开发和应用场景挖掘等方面具有较大的发展潜力,同时指出提高无人船在复杂条件下的稳定性和可靠性、设计多参数一体化检测系统、开发可靠的自供电模块和拓展应用场景是无人船在智慧渔业领域的重要发展方向。

稻渔共生水产品品质特性研究进展

稻渔共生是在传统水稻田中种植水稻的同时利用稻田湿地生态系统养殖水产品,实现水稻与水产品共作或轮作的新型农业模式。该模式利用水稻和水产品之间的互利共生作用,降低田间污染、减少病虫害、改善农田生态系统的物质转换效率。为了解析稻渔共生模式对水产品品质和肠道微生物的影响,促进稻渔综合种养的科学发展,本文综述了水产品的营养、肌肉品质和肠道微生物的研究进展,以为稻渔综合种养产业的高质量可持续发展奠定基础。

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

目的建立吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测大闸蟹中甲基汞的分析方法。方法样品经过硝酸(30%,V:V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,以高纯氩为载气,通过加热实现Tenax捕集管中各种形态汞的热脱附。使用气相色谱柱进行分离,在700~900℃高温下形态汞热解还原为元素汞后进入冷原子荧光检测器进行检测。结果在0.5~1000.0 pg范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022和0.072μg/kg。在样品中分别添加1、2、5μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率实验,平均回收率为86.8%~109.8%,相对标准偏差为1.1%~2.6%(n=6)。结论本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适合于大闸蟹中甲基汞的检测。

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源,建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨肥料产品中铊含量的测定方法。结果表明:微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择;ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正;ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法;由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量,而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86.0%~110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。

江苏口岸出口肥料产品中有毒有害元素的统计分析与污染评价

自2021年10月起,海关总署调整了我国化肥出口的监管模式,对出口化肥中有毒有害金属元素实施法定检验。抽取了2021—2022年自江苏口岸申报出口的肥料样品232批次,采用SPSS软件和内梅罗综合污染指数法对其中6种有毒有害金属元素Pb、Cd、Cr、As、Hg、Tl的含量进行了统计分析和污染评价。结果表明:口岸出口不同品种的肥料产品间有毒有害金属元素的含量差别很大。在抽取的232批次肥料样品中,Pb、Hg、Tl元素的含量均在标准限量范围之内,而Cr、As、Cd存在超标的现象,主要集中在有机肥中,无机肥料虽未发生超标情况,但是部分磷肥的As含量已超过限量值的80%,风险较高。出口肥料中的6种有毒有害金属单因子污染指数除有机肥中的Cr元素外,其他全部为清洁等级。所有肥料样品的综合污染指数均在0.003~0.999之间,其中有机肥和磷肥的综合污染指数较大。总体而言,在江苏口岸申报出口的肥料样品中,尿素、氯化铵、氯化钾等产品有毒有害元素的含量整体较低,其环境污染风险较低;磷肥和有机肥有毒有害元素的含量整体偏高,其环境污染风险较高,因此出口肥料在后续监管过程中,应重点关注磷肥和有机肥。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中铅

建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,考察了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD,n=11)为1.5%~3.7%,加标回收率为96.0%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。

钼蓝分光光度法测定银精矿中的二氧化硅

二氧化硅的含量高低对银精矿的冶炼工艺有重要影响,其准确测定具有重要意义。研究了样品熔样方式、试验过程、共存元素的干扰等因素对二氧化硅检测的影响。选取最优条件,最终建立钼蓝分光光度法测定银精矿中二氧化硅的方法,填补银精矿中二氧化硅检测方法的空白。利用此方法测银精矿中二氧化硅含量,加标回收率为96.4%~105.6%,且测试结果的相对标准偏差在0.99%~4.46%之间。该方法回收率好、重现性好,能够对银精矿中二氧化硅进行准确的定量分析。

布鲁氏菌、弓形虫及巴尔通体多重TaqMan荧光PCR检测方法的建立及应用

为建立一种应用于宠物布鲁氏菌、弓形虫及巴尔通体的高通量、高灵敏、高特异的检测方法,根据各自保守序列合成了特异性引物及TaqMan探针,通过优化反应体系,建立了多重TaqMan荧光PCR检测方法,并利用该方法对2021年厦门市抽检的304份犬猫全血样品进行了检测。结果显示:该方法特异性好,可特异性扩增布鲁氏菌、弓形虫和巴尔通体阳性核酸,其他对照菌株核酸均无扩增信号;抗干扰性强,检测混合模板时,不同成分间无交叉干扰反应;灵敏度高,最低检出限均为3×10^(0)copies/μL;重复性好,批内及批间重复试验变异系数均小于2%。应用该方法在4 h内即可完成304份临床样品的快速检测,此次临床抽检样品中未检出布鲁氏菌、弓形虫及巴尔通体阳性核酸。该方法大大提高了检测效率,为多种动物布鲁氏菌、弓形虫及巴尔通体感染的早期诊断及筛查提供了技术支持。

多内标校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化肥中10种有毒有害元素的含量

建立了一种多内标校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化肥中10种有害元素含量的方法。通过比较直接提取和微波消解两种样品前处理方式,确定了微波消解法具有更好地提取效率,选择锗、铟、铋作为内标元素对基体效应进行校正,各元素含量用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明,各元素和内标元素在一定范围内质量数比值与浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。对化肥有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内,各元素的加标回收率为86%~118%。本方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量化肥样品中多种有毒有害元素含量的同时测定。

金枪鱼泡吻棘头虫的分离与鉴定

目前国内外罕有报道金枪鱼感染棘头虫。本研究在进口金枪鱼体内发现了大量棘头虫感染,经过形态学观察和分子生物学鉴定,证实该寄生虫为泡吻棘头虫。泡吻棘头虫能够通过吻突刺进鱼肠道黏膜造成机械损伤,容易造成继发感染,同时会消耗营养物质,造成鱼体消瘦,其代谢产物能够扰乱鱼体组织细胞的正常生理功能,导致免疫力下降。

碱熔酸浸-原子荧光光谱法检测铬铁矿中砷和铅

建立了一种碱熔酸浸-氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)分析铬铁矿中As和Pb含量的方法。样品经Na_(2)O_(2)熔融,HCl酸化浸取。分别以10%(V/V) HCl为载流,KBH4(15 g/L)为还原剂,AFS外标法定量检测As;以1%(V/V)HCl为载流,KBH4(20 g/L)-KOH(10 g/L)-K3[Fe(CN)_(6)](15 g/L)为还原剂,AFS外标法定量检测Pb。在优化条件下,As在0.5~10μg/L范围内线性相关系数(R^(2))为1.0000,检出限(LOD)为0.05μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.0%,加标回收率为96.2%~116.7%;Pb在1.25~25μg/L范围内R2为0.9998,LOD为0.2μg/g,RSD为1.5%~3.7%,加标回收率为95.9%~112.2%。对方法进行了标准样品分析对比和多实验室验证,方法满足铬铁矿中微量As和Pb的标准化定量分析要求。

三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水产品中18种喹诺酮类药物残留

文章建立了高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法快速筛查测定水产品中18种喹诺酮类药物残留的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,正己烷除脂净化,甲醇和0.1%甲酸溶液流动相梯度洗脱,经C色谱柱分离,以分段多反应监测触发增强子离子扫描(Scheduled MRMIDA-EPI)采集,同时获得定量离子对色谱图和定性的二级扫描质谱图,并采用内标法定量。结果表明,18种喹诺酮类药物在0.5~50μg/L线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5、1、5μg/kg 3个添加水平下回收率为76%~105%,相对标准偏差为1.7%~17.4%(n=6)。方法简单、高效、定性准确,可以用于水产品中18种喹诺酮类残留同时筛查和确证。