川东獐牙菜醋酸乙酯部位化学成分研究

目的 研究川东獐牙菜Swertia davidii的化学成分。方法 采用多种色谱方法进行化学成分的分离纯化,通过NMR光谱数据分析和与已有物质对比分析进行化合物结构鉴定。结果 从川东獐牙菜70%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中,分离鉴定了17个已知化合物,包括3个少见的内酯烯胺酮、5个酮、5个环烯醚萜苷和4个其他类化合物,分别鉴定为gentiocrucine(1)、gentiocrucine A(2)、gentiocrucine B(3)、junipediol A(4)、1-羟基-3,4,7,8-四甲氧基酮(5)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基酮(6)、1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基酮(7)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(8)、当药醇苷(9)、去乙酰德苦草苦苷(10)、苦龙胆酯苷(11)、羟基当药苦酯苷(12)、獐牙菜苦苷(13)、龙胆苦苷(14)、齐墩果酸(15)、胡萝卜苷(16)、β-谷甾醇(17)。结论 化合物1~6、10、12、16和17为首次从该植物中分离得到。

光谱法和分子对接研究哈巴俄苷与牛血清白蛋白的相互作用机制

综合利用二维和三维荧光光谱、同步荧光光谱、紫外光谱以及分子模拟等方法，研究了哈巴俄苷（harpagoside，HAR）与牛血清白蛋白（bovineselallnalbumin，BSA）的相互作用机制。结果表明，HAR有规律的使BSA内源荧光猝灭，猝灭机制属于静态猝灭；两者结合常数巧均大于1×10^5L·mol^-1，结合位点数n接近于1．由HAR与BSA相互作用的热力学参数AG，△H和S均小于0可知，两者结合过程是自发进行的，结合的主要作用力是氢键和范德华力。根据Ftirster非辐射转移理论，计算了不同条件下HAR与BSA的结合距离r为2．80nm，说明两者结合过程发生了非辐射能量转移。同步荧光光谱和三维荧光光谱表明，HAR使BSA的色氨酸和酪氨酸残基所处的微环境极性增强、疏水性减弱，并导致BSA二级结构发生了改变。分子模拟结果显示，HAR更倾向于于BSA和HSA的亚结构域ⅡA（SiteⅠ位点）结合。

川西獐牙菜中两个新的链状单萜类化合物

利用多种色谱分离方法对川西獐牙菜的化学成分进行研究,从其全草的乙醇提取物中分离得到四个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,经鉴定分别为(S,2E,6E)-2,6-二甲基-4,8-二羟基辛烷-2,6-二烯酸(1),(S,2E,6E)-2,6-二甲基-4-羟基-8-甲酰氧基辛烷-2,6-二烯酸(2),swerimilegenins B和C(3和4).化合物1和2为两个新的链状单萜类化合物,分别命名为川西獐牙菜酸C和D,化合物3和4是两个不常见的C_9骨架的环烯醚萜,为首次从该植物中分离得到.

对《中国药典》中藿香正气口服液含量测定方法的改进

目的改进2015年版《中国药典》中藿香正气口服液含量测定的方法,建立HPLC法同时测定橙皮苷、和厚朴酚以及厚朴酚含量的方法。方法将藿香正气口服液原液用乙醇或甲醇稀释,微孔滤膜过滤后作为供试液;采用C18色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-0. 4%甲酸溶液(C)为流动相,梯度连续洗脱(第一阶段流动相为10%A-15%B-75%C,检测波长283 nm;第二阶段流动相为40%A-30%B-30%C,检测波长294 nm)。结果 0. 01~0. 40 mg·m L^-1橙皮苷、0. 01~0. 41 mg·m L^-1和厚朴酚、0. 013~0. 52 mg·m L^-1厚朴酚与峰面积呈良好的线性关系(r≥0. 9998),平均加样回收率分别为99. 55%(RSD=0. 56%)、99. 19%(RSD=0. 74%)、99. 12%(RSD=1. 13%)。结论改进了《中国药典》中藿香正气口服液含量测定的方法,解决了样品前处理复杂、待检成分分步检测及分析时间过长的问题,建立了同时测定橙皮苷、和厚朴酚以及厚朴酚的方法;所用方法准确、简便、快速、重复性好、专属性强,对不同仪器和不同C18色谱柱的适应性好,可用于藿香正气口服液的质量控制。