基于态势分析法探索长沙市食品药品检验所药品检验能力建设

目的运用态势分析法探讨长沙市药品检验能力建设的基本策略。方法运用态势分析法基本原理,从优势、劣势、机会、挑战4个方面对长沙市食品药品检验所进行深入分析,并提出加强药品检验能力建设的策略。结果长沙市食品药品检验所需要提升质量管理适应新形式,发挥传统优势扩充新资质,结合区域产业情况发展特色检验模式。结论态势分析法用于研究长沙市食品药品检验所药品检验能力建设简单可行,可以为基层食品药品检验机构改革发展提供借鉴。

食品检验机构开展技术人员能力监控及结果有效性评价的探讨

食品检验工作中,技术人员的能力监控是整个机构在技术管理体系下质量保证的一种重要手段,技术人员的能力直接关系到食品检验结果与数据的科学性、准确性。实验室资质认定(CMA)与实验室认可(CNAS)对于食品检验机构人员管理都提出了能力监控的要求。本文从资质认定与实验室认可对人员能力监控的要求,通过案例分析探讨食品检验机构开展技术人员能力监控及结果有效性评价的方式方法,以降低人员能力不足给检测活动带来的风险,提高食品检测结果的科学性、准确性。

胶类食品添加剂在食品中的应用进展

胶类食品添加剂是一类常见的食品添加剂,多用于稳定、增稠、乳化和凝固工艺。本文从其基本概念、生产工艺、产品质量规格标准及应用研究4个方面展开介绍,对在GB 2760—2014中允许使用的胶类食品添加剂的研究进展进行概述,比较了各胶类食品添加剂的生产工艺、质量指标的差异,介绍了胶类食品添加剂在不同功能下的作用方式,并探讨了目前应用中存在的问题,以期为开展食品安全风险监测的靶向筛查提供研究方向。

浅谈食品检验质量控制与管理

在进行食品检测过程中,必须重视食品检测的质量控制与管理,保障检测结果的准确性,本文介绍影响食品检测质量的因素,分析研究提升食品检测质量控制和管理的措施,为相关工作者提供参考借鉴。

QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留

该研究建立了一种QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留量的分析方法。样品使用QuEChERS吸附净化,经含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,MgSO_(4)、C18及N-丙基乙二胺净化,净化液离心后过膜上机测定。UPLC-MS/MS法以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数0.1%甲酸)水溶液为流动相,以0.300 mL/min的流速进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:溴虫氟苯双酰胺在0.200~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法的定量限为0.5~1.0μg/kg;以动物源性食品为基质,在低中高(2.0、10.0和50.0μg/kg)添加水平下,溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.9%~102%,相对标准偏差为2.25%~5.86%。该方法便于操作,实验过程短,检测准确性高,可以填补动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺的检测方法的空白,并可为动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺农药残留限量值的制定提供技术支撑。

食品检验准确性提高控制探讨

随着我国社会经济的快速发展,人们生活水平的显著提高,对于食品质量和安全问题变得尤为关注.因此,为了保障食品检验结果的准确性,需要在检验的过程中,对于各种影响因素采取有效的控制措施,进一步保障检验准确性的提高.本文主要通过对于影响食品检验准确性的各种因素进行研究,结合具体的实际情况,进行一些有益的探究.

实验室中食品微生物检验质量控制的探讨

食品质量关乎着国计民生,影响着人民的生活质量和身体健康。为了保证食品安全,必须要对食品进行安全质量的检查,并且在检查中要尤其注重对食品微生物的检验。因为食品中含有的微生物种类多、成分复杂、结构多样,并且微生物检验涉及到各个环节和程序,因此对食品微生物的检验是保证食品安全的关键环节。

加味乳核颗粒工艺优选和质量标准研究

目的优选加味乳核颗粒的提取工艺与成型工艺,并对其进行质量控制。方法选取加水量、浸泡时间、煎煮时间为提取工艺关键参数,以加热能耗、时间成本为辅助考察因素,以浸膏得率为评价指标,采用L(934)正交试验优选提取工艺;以粒度、溶化性、制粒情况为成型工艺关键参数,采用单因素考察法优选辅料润湿剂和稀释剂。采用薄层色谱法对加味乳核颗粒中的柴胡、青皮、延胡索、赤芍、玄参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、丹酚酸B的含量,色谱柱为Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为230 nm(芍药苷)和286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10µL。结果优选工艺为取药材浸泡1.0 h,第1次加10倍量水、煎煮1.5 h,第2次加8倍量水、煎煮1.0 h,稠膏与糊精的质量比为5∶(8~9),以95%乙醇为润湿剂,用量为糊精含量的20%。薄层色谱鉴别中,柴胡、青皮、延胡索、赤芍、玄参的特征斑点均显色清晰,且阴性对照无干扰。芍药苷、丹酚酸B的质量浓度分别在1.05~26.35µg/mL、1.04~25.96µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,0.9999,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.68%和99.41%,RSD分别为0.81%和1.17%(n=6)。3批样品中芍药苷的含量为1.52~1.58 mg/g,丹酚酸B的含量为1.17~1.23 mg/g。结论优选的工艺合理简单、方法稳定可靠,建立的质量标准操作简便、结果准确,可用于加味乳核颗粒的质量控制。

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物

建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取,150 mg C_(18)与450 mg无水MgSO_(4)吸附剂净化,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.2%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质匹配标准溶液内标法定量。结果显示,16种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限为0.001~0.400 mg/kg,定量下限为0.004~0.600 mg/kg,平均回收率为71.3%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%,日内RSD(n=6)为1.0%~8.8%,日间RSD(n=3)为0.60%~14%。该法前处理简单易操作、灵敏度高、准确性好,适用于大米中香豆素与香兰素及其衍生物的同时检测。

小米-大米复合米豆腐加工工艺研究

以小米和大米为主要原料,开发高品质的新型复合米豆腐。在单因素试验结果的基础上,以感官评分为评价指标,采用正交试验确定复合米豆腐制作的最佳工艺参数。结果表明:最佳工艺参数为以大米和小米的总质量为基准,小米和大米质量比1∶2、生石灰粉添加量0.8%、磨浆料液质量比1∶4.0、磨浆粒度0.200 mm。在此工艺条件下制作的复合米豆腐感官评分为92,呈均一淡黄色,具有米香味,质地均匀,组织光滑细腻,弹性较好。

液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

目的:对液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量进行不确定度评定。方法:根据GB 31657.2—2021规定的方法建立数学模型,分析不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果:蜂蜜中恩诺沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、环丙沙星残留量测量结果不确定度分别为(4.97±0.81),(10.13±1.58),(7.67±1.23),(14.97±2.25)μg/kg(P=95%,k=2)。结论:试验测量不确定度的主要来源为标准溶液配制与稀释过程和标准曲线拟合,在实际工作中应加以控制。

微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度分析

目的:对微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度进行分析评估。方法:按GB 5009.211—2022中微孔板法测定婴儿配方乳粉中叶酸含量,依据JJF 1059.1—2012、CNAS-CL01-G003:2021和CNAS-GL05:2011等不确定度评定方法和指南对影响检测结果的各种试验因素进行分析、计算,得到合成标准不确定度及扩展不确定度。结果:扩展不确定度U 95=22.08μg/100 g(k=2),样品中叶酸含量为(282.33±22.08)μg/100 g。不确定度主要来源于接种微孔板过程、标准曲线拟合和测量重复性。结论:移液器的准确度和微生物因素对试验结果影响较大,需保证仪器质量并严格按照标准化流程操作以降低不确定度。

MALDI-TOF MS分析大肠菌群不合格餐(饮)具中的微生物污染情况

为了解餐(饮)具中大肠菌群污染情况及被污染的餐(饮)具是否有致病风险,对大肠菌群项目不合格餐(饮)具中的微生物进行菌种鉴定。将餐(饮)具复发酵阳性的培养物转接伊红美蓝琼脂平板进行分离,利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术对28批不合格餐具中分离到的62株野生菌株的单个菌落进行精确鉴定,鉴定率为93.55%,鉴定结果均与自动微生物生化鉴定仪鉴定结果一致。主要鉴定出阪崎克罗诺杆菌、丙二酸盐克罗诺杆菌、大肠埃希氏菌、肺炎克雷伯菌、产酸克雷伯菌、弗氏柠檬酸杆菌、阴沟肠杆菌等10种微生物。其中存在致病风险的微生物比例达68.97%,而28批次不合格餐(饮)具中存在致病风险的达26批次,占比92.86%。MALDI-TOF MS技术能同时且快速准确地鉴定出餐(饮)具中存在的不同微生物,而大肠菌群不合格餐(饮)具存在较高的致病风险,需加强餐(饮)具卫生管理与监测。

近红外光谱法快速测定4种酒类产品中的酒精度

基于专用型近红外光谱仪,以白酒、葡萄酒、果酒和啤酒为研究对象,建立了酒精度的近红外光谱分析法,在最优实验条件下(进样时间:90 s,进样量:35 m L,修正因子:-0.1),对市售不同产地和不同品种4种酒类样品(共40个)进行了检测;同时采用食品安全国家标准中密度瓶法、酒精计法、气相色谱法和数字密度计法对以上酒类样品进行检测分析,并与近红外光谱法进行方法比较。结果表明,该方法检测结果符合判定标准要求,与食品安全国家标准方法对比偏差较小,均小于10%,其中白酒RSD为0.09%~1.09%,葡萄酒RSD为1.66%~6.51%,果酒RSD为1.47%~8.44%,啤酒RSD为1.18%~4.60%,该方法前处理简便、精准度和精密度高、稳定性好。

液相色谱-串联质谱法检测生鲜肉中的阿拉伯胶

阿拉伯胶在我国是一种可允许在乳制品中使用的增稠剂,由于其黏度好,成本低,已有企业宣称其可添加至生鲜肉中作为粘合剂。本文建立了一种生鲜肉中阿拉伯胶的液相色谱-串联质谱检测方法。生鲜肉中的阿拉伯胶经酸解后生成阿拉伯糖,采用液相色谱-串联质谱法对生成的阿拉伯糖进行定性定量分析。考察了不同的酸水解参数、仪器条件、基质效应等对实验结果的影响。结果表明,该方法在20~500μg/mL之间线性关系良好,回收率为90.5%~115.0%之间,精密度<10%,满足GB5009.295-2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》[1]中对方法技术参数的相关要求。

气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量

目的:采用气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量。方法:对沉淀蛋白方法、油脂去除方法、提取方法和时间等前处理条件和色谱条件进行优化,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率和检出限等指标。结果:该方法在1.0~100.0μg·mL-1时,线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限为0.0008 g·kg^(-1);该方法的样品加标回收率为85.9%~105.2%,相对标准偏差为3.55%~7.64%,满足《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》(GB 5009.295—2023)中对方法技术参数的相关要求。结论:该方法灵敏、准确、重现性好,能满足粮食加工品中脱氢乙酸含量的测定。

基于聚A单链DNA模板合成金纳米簇快速检测化妆品中的氯霉素

以聚A单链DNA为模板合成的金纳米簇,构建了一种新的荧光生物传感方法用于检测化妆品中的氯霉素。结果表明,最优试验条件为:反应温度为25℃,反应时间为5 min,缓冲液pH值为5.5。该方法用于检测氯霉素残留的检测线性范围为0.01~80μmol/L,检出限为7.0 nmol/L。用该方法测定爽肤水、面膜、玻尿酸样品中氯霉素的含量,回收率为98.12%~108.40%,相对标准偏差为2.32%~8.82%。

湖南和云南地区禽蛋、禽畜肉沙门氏菌污染的情况分析

对随机抽取的湖南、云南地区的禽蛋、禽畜肉样品中沙门氏菌污染的情况进行调查分析。将所选取的样品先经过增菌、选择性平板分离培养,再经过生化鉴定、微生物全自动鉴定仪鉴定,荧光定量PCR鉴定和血清分型鉴定,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴定。检测分析鉴定结果发现,所选取的101批次禽蛋、禽畜肉样品总体受肠炎沙门氏菌、鼠伤寒沙门氏菌污染比例分别为35.64%,8.91%;其中禽蛋受肠炎沙门氏菌污染的比例为25.00%,受鼠伤寒沙门氏菌污染的比例为33.33%;禽畜肉受肠炎沙门氏菌污染的比例为37.08%,受鼠伤寒沙门氏菌污染的比例为5.62%。禽蛋总体受肠炎沙门氏菌和鼠伤寒沙门氏菌污染率为58.33%,高于禽畜肉总体的污染率42.70%。调查结果显示,禽蛋和禽畜肉受沙门氏菌污染情况不容乐观,在屠宰、生产加工、包装储运、食用过程中仍需要引起注意。

超高效液相色谱-串联质谱快速测定食品中的新品种甜味剂爱德万甜

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱快速筛查和确证食品中的新品种甜味剂爱德万甜的方法。样品经甲醇-水(50∶50,v/v)超声提取,离心,取上清液过滤膜。采用Agilent SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,梯度洗脱,在电喷雾离子源的正离子电离模式下,用多反应监测(MRM)方式采集数据,根据保留时间和定性离子对进行定性筛查,根据峰面积和定量离子进行定量分析。结果表明:方法检出限(LOD)为0.03 mg/kg(信噪比S/N≥3),定量限(LOQ)为0.10 mg/kg(S/N≥10),回收率为80.3%~98.0%,在0.01~1.0 mg/L范围内均有良好的线性,相关系数r2均大于0.997。该方法快速、简便易行、灵敏、准确,适用于饮料、酸奶和果冻中的新品种甜味剂爱德万甜的批量检测。

高效液相色谱法测定食品中的爱德万甜

建立了食品中爱德万甜检测的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇-水(50∶50,体积比)溶液提取10 min,离心后取上清液进行分析。采用Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(53∶47,体积比)等度洗脱,在280 nm波长下检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在1.0~200.0 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r)为0.999 8,饮料、酸奶和蛋糕的检出限(S/N≥3)分别为0.6、1.5、9.0 mg/kg。方法的回收率为90.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。该方法的色谱分离效果好,干扰少,准确度高,可用于实际样品中爱德万甜的测定。