空气中肼的流动注射化学发光分析

研究了肼在磁性条件下与鲁米诺和高碘酸钾产生化学发光行为，建立了流动注射化学发光测定痕量用的新方法。肼的浓度在１．０×１０－８～１．０×１０－6ｇ/mＬ范围内与化学发光强度成线性关系，检出限为 ４ × １０－9ｇ／ｍＬ；相对标准偏差小于 ３％。本方法用于空气中痕量肼的测定，简便，快速，灵敏度高，选择性好。当采样体积为 １２０ Ｌ时，用的最低检出浓度为 ０．００２ｍｇ／ｍ３。

铁氰化钾化学发光体系测定芦丁

基于在ＮａＯＨ碱性介质中，Ｆｅ（ＣＮ）３－６可以直接氧化芦丁产生强的化学发光这一现象，并结合流动注射分析技术，提出了一种直接化学发光测定芦丁的新方法。该方法测定芦丁的线性范围为１×１０－４～ １×１０－６ ｇ／ｍＬ，检出限为３．４×１０－７ ｇ／ｍＬ（３σ）。对５×１０－６ ｇ／ｍＬ芦丁溶液连续１１次测量的相对标准偏差为３．７％。该方法已成功地用于药片中芦丁含量的测定。

用偶合反应-流动注射化学发光法测定食品和水中痕量亚硝酸根

基于在酸性介质下，ＮＯ２－与Ｉ－快速反应产生Ｉ２，和Ｉ２氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光反应，建立了Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｉ－－ＮＯ２－偶合发光体系测定痕量 ＮＯ２－的方法。本法测定 ＮＯ２－线性范围：８．０×１０－９～１．０×１０－６ｇ／ｍＬ；检出限１．６×１０－９ｇ／ｍＬ；对１．０×１０－８ｇ／ｍＬＮＯ２连续１１次测定的相对标准偏差为１．５％。用于食品及水中亚硝酸根的测定，结果满意。

甲壳素/壳聚糖的配位化学和配合物应用的研究进展

本文对近二十年来有关甲壳素／壳聚糖及其衍生物与过渡金属、碱金属、稀土和贵金属配位化学研究以及有关配合物在催化、生物与医学、湿法冶金、纺织、色谱分离等方面的应用进展作了简要综述。

测定利福平的化学发光新体系

基于碱性介质中铜离子催化过氧化氢可氧化利福平产生化学发光这一现象，并结合流动注射分析技术建立起了一种测定利福平的新方法。该方法测定利福平的线性范围为 ４ × １０－７× １０－４ｇ／ｍｌ，方法的检出限为 ７× １０－８ｇ／ｍＬ，７次平行测定 ２ × １０－５ｇ／ｍＬ利福平的相对标准偏差为 ４．９％。成功地用于利福平眼药水中利福平含量的测定。

流动注射化学发光法测定双嘧达莫

采用流动注射技术研究了酸性条件下，双嘧达莫与高锰酸钾和过氧化氢的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨，建立了流动注射化学发光法测定双嘧达莫的新方法。方法的检出限为5．8×10-8g／mL，线性范围为2×10-7～8×10-5g／mL，对4×10-6g/mL双嘧达莫进行了11次平行测定，相对标准偏差为1．4％。方法用于药剂中双嘧达莫含量的测定，结果与药典标准法测得值一致。

水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的在线化学发光监测法

本文根据铬(Ⅵ)在酸性条件下可被H_2O_2还原为铬(Ⅲ)的性质,利用铬(Ⅲ)-H_2O_2-鲁米诺化学发光体系,建立了水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的流动注射化学发光在线监测法。方法的检出限是4×10^(-11)g/mL;线性范围为1×10^(-10)～3×10^(-5)g/mL;相对标准偏差小于2％(n=11)。此法操作简便、选择性较好,适用于环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的实时性监测。

次氯酸钠-芦丁-盐酸氨基脲体系的化学发光反应研究

提出以次氯酸钠－芦丁－盐酸氨基脲化学发光新体系，结合流动注射技术建立了测定芦丁的化学发光新方法。芦丁质量浓度在４．０×１０－１１～１．０×１０－８ｇ／Ｌ范围内与发光信号呈线性关系。检出限为１．３×１０－１１ｇ／Ｌ。相对标准偏差为２．６％（ｎ＝１１；ｃｓ＝６×１０－１０ｇ／Ｌ）

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10^(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10^(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10^(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。

吗啡和海洛因等生物碱的高效液相色谱化学发光测定

研究了吗啡、可待因、O3单乙酰吗啡和海洛因等生物碱在多聚磷酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象、建立了反相高效液相色谱化学发光检测吸毒者尿液和鸦片中吗啡、可待因等物质的方法。方法的检出限吗啡为1．0×10-13g／L，可待因为1．0×10-9g／L，O3－单乙酰吗啡为1．0×10-11g／L，海洛因为1．0×10-10g／L，相对标准偏差均低于1．8％（n＝11，最d低可测浓度）对于经酸解（尿样再经有机溶剂提取）的样品中吗啡、可待因等生物碱测定的回收率均为95％～98％。

流动注射化学发光法测定痕量硫

基于硫离子对鲁米诺－过氧化氢化学发光反应的增敏作用，建立了测定痕量硫的流动注射化学发光反应的增敏作用，建立了测定痕量硫的流动注射化学发光的新方法。该方法的线性范围为２．０×１０－９～８．０×１０－７ｇ／ｍＬ，检出限为５．６×１０－１０ｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｇ／ｍＬＳ２－，ｎ＝１１）。方法简单，快速，灵敏，已用于环境水样中痕量硫的测定。

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究(Ⅱ)——钒(Ⅱ)-鲁米诺化学发光反应

Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)与鲁米诺的化学发光反应已有报道,我们发现,Cr(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、W(Ⅲ)、U(Ⅲ)、CN^-、SO_3^(2-)、抗坏血酸等一大类还原剂均可与鲁米诺溶液作用产生化学发光,本文利用Jones还原柱产生V(Ⅱ),首次研究了V(Ⅱ)与鲁米诺的化学发光反应,在此基础上建立了钒的流动注射化学发光分析法,方法的检出限是8×10^(-11)g/mL钒,线性范围是4×10^(-10)～1×10^(-5)g/mL钒。测定的相对标准偏差小于2％,考察了20余种常见离子对测定的干扰情况,方法已用于水样中痕量钒的测定,初步探讨了发光反应的机理。

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在酸性溶液中,高锰酸钾能氧化盐酸异丙嗪产生化学发光反应,乙二醛的存在可使发光强度增强.据此,采用流动注射技术,建立了一种测定盐酸异丙嗪的化学发光分析法.方法的检出限为3.5×10^(-8)g/mL.相对标准偏差为2.8%(1.0×10^(-6)g/mL盐酸异丙嗪,n=11),线性范围为10×10^(-7)～6.0×10^(-5)g/mL.该法已用于盐酸异丙嗪针剂和片剂中盐酸异丙嗪含量的测定,并与药典标准方法进行了对照.

铜-鲁米诺化学发光法测定抗坏血酸

本文采用鲁米诺-铜-抗坏血酸体系,建立了一种化学发光测定抗坏血酸的方法,方法具有操作简单,灵敏度高,重复性好等优点,用该方法测定抗坏血酸的线性范围为2.0×10^(-6)～6.0×10^(-5)mol/L,对4.0×10^(-6)mol/L抗坏血酸连续11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1％,用建立的方法对市售饮料、复合维生素及维生素片剂中的抗坏血酸进行了测定,结果满意.

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林

在甲醛存在下 ,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应 ,产生很强的化学发光 ,据此采用流动注射技术建立了一种测定氨基比林的化学发光分析法。方法的检出限为 3 .0× 10 -8g/mL ,相对标准偏差为 1.3 % (4 .0× 10 -6g/mL氨基比林 ,n =11) ,线性范围为 1.0× 10 -7～ 8.0× 10 -5g/mL氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。

流动注射化学发光法测定甲氨蝶呤

研究了甲醛增强高锰酸钾与甲氨蝶呤的化学发光反应，由此建立了一种测定甲氨蝶呤的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为 ３． ４ × １０－９ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．１％（２．０×１０－６ｇ／ｍＬ甲氨蝶呤，ｎ＝１１），线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－５ｇ／ｍＬ。该法已用于甲氨蝶呤针剂及片剂中甲氨蝶呤含量的测定。

流动注射化学发光抑制法测定痕量抗坏血酸

研究发现在碱性介质下，抗坏血酸对 Luminol-K3Fe（CN）6体系发光反应具有强烈的抑制作用，建立了化学发光抑制快速测定痕量抗坏血酸的新方法。本法测定抗坏血酸的线性范围为4．0×10－8～1．0×10-6mol／L，D．L＝40×10－8mol／L，对1．0×10－7mol／L抗坏血酸连续11次测定的相对标准偏差为0．5％，应用于医用维生素C片剂、维生素针剂以及血样中抗坏血酸的测定，结果满意。

流动注射-化学发光法测定维生素B_6

在酸性介质中，维生素Ｂ６与高锰酸钾发生氧化还原反应并产生化学发光信号，连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。据此，结合流动注射技术，建立了快速、灵敏的维生素Ｂ６化学发光分析新方法。方法的检出限为５．８×１０－５ｇ／Ｌ，浓度在１×１０－４～８×１０－２ｇ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对４．０×１０－３ｇ／Ｌ维生素Ｂ６进行１１次平行测定，方法的相对标准偏差为１．１％。该法用于药剂中维生素Ｂ６含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。

时间分辨化学发光分析的研究——Ⅰ.金和银的同时化学发光测定

我们曾发现,许多化学发光反应的动力学性质有着显著的差异,一些体系的化学发光反应速度很快,瞬间即告完成;而另一些体系的化学发光反应却进行得很慢,有的甚至长达数分钟乃至数小时。理论和实验都表明,改变反应的条件可以有目的地改变某一化学发光反应的动力学行为。由于化学发光强度是反应速度的量度,所以,只要在同一溶液中进行的两个化学发光反应在动力学性质上有足够大的差别,就可以方便地得到两个随时间分开的化学发光信号峰,测量上述峰的面积或高度即可直接确定相应组分的含量。根据混合物中不同组分化学发光动力学性质的差异,对其中任一组分或多组分同时测定的方法我们称作时间分辨化学发光分析。

无机偶合流动注射化学发光法测定锑(Ⅲ)

将锑（Ⅲ）对铬（Ⅳ）氧化厂产生Ｉ２的诱导作用和Ｉ２氧化鲁米诺化学发光反应相偶合，建立了一种流动注射化学发光测定痕量锑的新方法。本方法线性范围 １× １０－９１× １０－５ｇ／ｍＬ；ＲＳＤ＜４％（ｎ＝１１，Ｃ＝７×１０－９ｇ／ｍＬ）；检出限为１×１０－１０ｇ／ｍＬ。本法用于矿样中锑的测定，结果令人满意。