2012年贵州省黔南州食品药品检验所检验能力建设调研报告

目的探索如何使贵州省黔南州食品药品检验所适应新的监管形势对药品食品检验工作的需要。方法调研该所检验能力建设情况,分析该所工作内容及队伍建设等方面存在的问题及解决方法。结果近年来,该所基础设施和检验环境得到明显改善,并已建立药品检验管理和基本药物质量信息平台。结论仍存在技术人员短缺、实验用房紧张、检验资金不足、人员知识老化等问题。

某食品药品检验所药品检验报告书底稿及检验原始记录书写质量评价

目的:了解近年来我所检验报告书底稿及检验原始记录的书写质量,找出书写存在的问题,有针对性的加强书写培训,提高书写质量,保证检验报告的准确性。方法:对2010-2014年黔南州食品药品检验所报告书底稿及原始记录从检验项目、标准规定、检测数据、项目结论和检验记录5个方面的书写进行整理分析。结果:2010-2014年5年的检验报告书底稿在检验项目、标准规定、检测数据、项目结论及原始记录书写笔误率分别为3.7%、21.2%、19.6%、2.2%和45.2%,呈现上升趋势;不规范修改率达到29.4%、排版不规范率达到3.1%;不同年龄段检验者在检验项目、标准规定、项目结论和原始记录书写上的笔误率随着年龄的增长呈现下降态势。结论:加强对报告书底稿及原始记录书写质量的监督、检查与培训是强化检验人员法律意识、责任意识、提高书写质量的一个重要环节。

药品微生物限度检验中的误差影响因素

目的:分析药品微生物限度检验误差影响因素,为今后改进工作提出科学建议。方法:通过回顾性选取的方式,从某药品检验所生测室,采用微生物限度检测法对所生产的药品进行检验,分析其误差影响因素。结果:检验误差受到操作环境、检验设备及用具、供试液的制备因素影响较多,其他因素影响较小。结论:在对药品微生物限度进行检验的过程中,其误差受供试液制备、环境因素影响所占的比例较大,需要减少操作误差,提高检验设备水平。

国家加大对地方食品药品检验所投入刻不容缓

药品检验就是对生产的药品进行检验,目的是为了保证生产出来的药品安全、有效、质量稳定.全检率是指检品按其现行有效的标准检验, 全部完成标准中规定的检测项目的检品数占全部抽验检品数的百分比.完成一个药品的全项检验会涉及实验室资质、抽样量、仪器设备、对照品标准品、试剂试药、检验依据及人员素质等方面的因素,其中一个环节的缺失都会影响检验的全检率.药品全项检验合格,才能真正意义上完成了一个评价性监督抽验工作任务,才能全面真实地反映药品的质量.因此,全检率是评价监督抽验工作效果的重要指标之一.＂提高全检率＂已成为各个药品检验所树立形象,提升地位的突破口.笔者对贵州省黔南州食品药品检验所2013~2016年药品监督抽验全检率完成情况进行了调查,分析了部分检验的原因,提出了提高全检率的建议和措施.

高效液相色谱法测定辣椒及辣椒加工食品中维生素含量

目的：测定辣椒及辣椒加工食品维生素的含量。方法：利用高效液相色谱法对辣椒及辣椒加工食品中维生素的含量进行测定和分析。结果：辣椒及辣椒加工食品中的维生素E含量,干辣椒最多,辣椒加工食品中含量在（0.094-0.965）g/100 g;鲜辣椒中维生素C含量很高,但辣椒加工食品中未测出维生素C;维生素B_1含量在鲜辣椒中最高,其次是海鲜辣酱;维生素B_2测定中,辣椒籽含量最高,其次是鲜食辣酱;烟酸辣椒籽中含量最多,其次是海鲜辣酱;维生素B_6在干辣椒中含量最高;而叶酸测定中,辣椒籽含量最高,辣椒加工食品中牛肉辣酱含量最高。结论：辣椒加工食品能较好地保持维生素类营养物质,有的维生素虽然有所流失,但在加工过程中得到了营养强化。

浅谈药品重金属检查时标准铅溶液的取用量

目的:控制药品重金属检查时标准铅溶液的取用量在1.0～3.0ml之间,以2.0ml(相当于20μl的pb)为宜,便于目视比较。方法:调整药品质量标准重金属检查项下供试品取用量。结果与结论:药品质量标准需要不断地完善。

制备液相快速分离制备蒙药草乌叶的主要生物碱对照品

目的:提高蒙药草乌叶的质量标准,阐明药效物质,分离纯化质量研究用主要生物碱类对照品。方法:以HPLC为导向,采用硅胶柱、凝胶柱粗分后,采用制备液相进行生物碱的分离纯化;通过质谱(MS)、核磁共振(NMR)波谱学方法进行结构鉴定。结果:从草乌叶的乙醚提取物分离得到3个阿朴啡类生物碱,鉴定为去甲鹅掌楸啡碱(1)、N-醛基去甲海罂粟碱(2)、去甲海罂粟碱(3)。结论:化合物1~3为首次从乌头属植物中分离得到,具有较强的专属性,为该药材质量标准提高奠定了物质基础。同时,建立的制备液相快速分离方法,是制备质量研究用靶标对照品的有效手段。

苗药乌蕨提取物抗炎作用及其机制研究

目的:探讨乌蕨提取物抗炎作用及其机制。方法 :采用小鼠耳肿胀实验及腹腔毛细血管通透性实验方法观察乌蕨提取物的抗炎作用,并检测小鼠血清中环氧化酶-2(COX-2)、前列腺素E2(PGE2)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)及一氧化氮(NO)含量。结果:乌蕨提取物能显著抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀;显著抑制冰醋酸导致的小鼠腹腔毛细血管通透性增高;能显著降低实验小鼠血清COX-2、PGE2、TNF-α、NO水平。结论:乌蕨提取物具有一定的抗炎作用,其作用机制可能与抑制炎症因子合成及释放有关。

临床医学(全科医学方向)专业学生社区卫生实践综合能力培养效果评价

以我校2011级临床医学专业(全科医学方向)452名学生作为研究对象,对学生通过三级三阶段模式培养后综合素质能力的提升效果进行评价。结果显示,学生开展早期接触社区卫生实践活动对树立全科医学理念、服务家乡、扎根基层、人际沟通、"三观"形成等具有很大推动作用,综合业务素质能力得到有效提升,效果显著。开展三级三阶段培养模式是培养基层所急需全科医生的重要环节。

乌蕨中黄酮类成分提取分离方法的研究进展

目的:对乌蕨的提取、分离方法进行综述,为研究乌蕨有效部位药理作用提供依据。方法:对乌蕨近十年在化学成分提取分离方面的研究进行整理、归纳、总结。结果:乌蕨主要含黄酮类、酚酸类、挥发油、微量元素等化学成分。结论:目前对乌蕨化学成分的研究有一定进展,但还不够深入。

苗药乌蕨HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立乌蕨高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为苗药乌蕨质量评价提供依据。方法:选用安捷伦C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温:30℃。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,建立指纹图谱并进行相似度评价。结果:建立了乌蕨特征指纹图谱,标定共有峰11个,20批乌蕨其相似度均≥0.85,不同批次指纹图谱相似度较好。结论:建立的乌蕨指纹图谱简便、稳定,可用于乌蕨药材质量评价。

近红外光谱分析技术快速检测冰温贮藏牛肉品质

利用近红外光谱分析技术建立冰温贮藏牛肉品质的快速定量检测方法。采用近红外光谱技术建立近红外光谱的PH值、失水率、挥发性碱基总氮、色差值(L*/a*)的校正模型,能同时预测出牛肉样品的多项品质指标。结果表明:建立的校正模型相关系数都在0.70以上,校正模型的预测值与真实值决定系数均在0.90以上,具有较高的预测准确度。并且利用聚类分析的方法对不同贮藏阶段肉品近红外光谱的数据进行了分类处理,聚类分析结果证明,近红外反射光谱对牛肉的新鲜程度有着较好的分类结果。近红外光谱技术能够替代传统方法快速、非破坏地评价牛肉的肉品质及新鲜程度。

金乌骨通胶囊质量标准研究

目的建立金乌骨通胶囊（葛根、补骨脂、淫羊藿等）的质量标准。方法采用粉末显微法鉴别葛根，采用TLC法对处方中葛根、补骨脂、淫羊藿、姜黄进行定性鉴别；采用HPLC法测定葛根中葛根素、补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素。结果具有葛根的粉末显微特征；TLC法均检出葛根、姜黄、淫羊藿、补骨脂，且专属性强，斑点清晰，阴性无干扰。葛根素在0．1089～0．9798μg内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为101．9％，RSD为0．98％；补骨脂素在0．01725～0．2588μg内呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为102．0％，RSD为0．87％；异补骨脂素在0．01624—0．2436txg内呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．8％，RSD为1．28％。结论该方法可作为金乌骨通胶囊的质量控制标准，结果准确，重复性、稳定性好。

GC法同时测定艾纳香油中3种成分

目的建立GC法同时测定艾纳香油中3种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯溶液的分析采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm);体积流量4.43 m L/min;进样口温度190℃;检测器温度220℃;分流比30∶1。结果左旋龙脑、樟脑、β-石竹烯分别在0.160 5~2.407 mg/mL(R2=0.999 4)、0.100 6~1.509 mg/mL(R2=1.000 0)、0.091 2~1.367 mg/mL(R2=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.7%(RSD=0.74%)、104.1%(RSD=0.64%)、100.5%(RSD=0.76%)。结论该方法快速简便,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。

临床医学(全科医学方向)专业学生社区卫生实践综合能力培养效果评价

目的:探讨学生通过三级三阶段模式培养后综合素质能力的提升效果。方法:以2011年9月至2014年6月期间在校和基层医疗单位参与社区卫生实践的2011级临床医学专业(全科医学方向)452名学生作为研究对象,利用假期和课余时间对学生开展早期接触社区卫生实践活动后实践能力的提升效果进行评价。结果:学生积极参与社区卫生实践活动,按照《能力提升手册》要求,有效的完成各个阶段的实践任务,综合考核分值均在85分以上,95%以上的学生认为通过社区实践后在树立全科医学理念、服务家乡、扎根基层、人际沟通、"三观"树立等都得到了很大的推动,综合业务素质能力得到有效提升,效果显著。结论:学校应支持和大力推广学生参加社区卫生实践活动,并将实践教学纳入学校教学质量管理环节,目前学校开展的三级三阶段培养模式是培养基层所急需全科医生的重要环节。

贵州不同产地钩藤的总生物碱含量测定

为贵州钩藤总生物碱含量的测定及质量标准制定提供参考,以钩藤碱为对照品,采用酸性染料比色法在pH 3.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲液条件下,于波长413nm处测定总生物碱的含量。结果表明:钩藤碱含量(x)在0.022 4~0.358 4mg与吸光度(y)有良好的线性关系,其回归方程y=0.500 1x-0.043 4,R^2=0.99 9;平均回收率为97.11%,RSD为1.93%,该方法灵敏度高,准确度好,重现性好。贵州不同来源钩藤的总生物碱平均含量存在差异,即贵州黎平无柄果钩藤(2.218 3 mg/g)>贵州开阳钩藤(1.834 9mg/g)>贵州剑河无柄果钩藤(1.456 9mg/g)>贵州黎平钩藤(1.089 5mg/g)。

艾纳香挥发油和左旋龙脑在不同叶型及不同部位的分布

目的寻找艾纳香叶型和叶的茎生长部位中挥发油和左旋龙脑分布规律。方法挥发油采用药典方法蒸馏提取;左旋龙脑采用乙酸乙酯超声提取,气相色谱法测定。结果按叶型区分,艾纳香的挥发油的含有量由高到低依次为马耳艾、小叶艾和大叶艾,左旋龙脑依次为马耳艾、大叶艾和小叶艾,但统计学上无显著性差异。按部位区分,挥发油和左旋龙脑的量由高到低依次均为茎中上部叶和下部叶,统计学上有显著性差异。结论应首选马耳艾叶型和它的中上部位叶作为筛选优良种源。

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的：建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法：采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-1%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序为：0-15min,9-10%A,流速1.0ml/min;15-65min,10-40%A,流速1.0ml/min;65-115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115-125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0-60min为254nm,60-85min为380nm,85-125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果：建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论：本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。

黔产艾纳香药材质量研究

目的建立艾纳香药材质量控制新标准提供科学依据。方法采用薄层色谱法对艾纳香进行定性鉴别,同时测定其水分、灰分、酸不溶性灰分和挥发油含量。结果建立了艾纳香药材薄层色谱定性鉴别方法,并提出了艾纳香药材中水分、灰分、酸不溶性灰分的限度以及挥发油含量的定量标准。结论研究结果可为建立健全黔产艾纳香药材的质量控制标准提供新的技术平台和科学依据。

健胃止痛片的质量标准研究

目的建立健胃止痛片(草豆蔻、乌药和干姜等)的质量标准。方法采用TLC法对乌药和干姜进行定性鉴别,用HPLC法对山姜素含量进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。山姜素质量浓度在1.055~211.0μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为y=8 658.2x+698.6,r=1.000 0;平均回收率为101.7%,RSD值为0.83%。结论该方法重复性良好、操作简便,可为健胃止痛片的质量控制提供参考。