新型固相微萃取膜的制备及其用于茶叶中拟除虫菊酯的测定

合成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯,涂布于铝箔纸上制成固相微萃取膜,与气相色谱仪联用,测定了茶叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量。样品经80℃水超声提取,固相微萃取膜富集,V（丙酮）∶V（正己烷）=7∶3溶剂洗脱后,用气相色谱（GC-ECD）检测,外标法定量。考察了萃取温度、萃取时间、盐用量对萃取效率的影响,选择最佳洗脱溶剂。在0.005～1.0μg/mL范围内,5种农药的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数（R2）分别为0.998 5、0.999 4、0.998 9、0.999 3和0.999 1,方法检出限分别为0.047、0.035、0.039、0.034和0.031μg/L。

蒙脱土表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对重金属离子的吸附性能

通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。考察了制备的SPE填料对水中As^3+、Bi^3+、Cu^2+、Sb^3+、Sn^2+和Pb^2+的吸附性能,确定了最佳固相萃取条件,对6种金属离子吸附容量分别为10.83、11.92、12.67、10.43、10.01及10.54mg/g。通过SPE与电感耦合等离子体质谱联用测定了样品中As^3+、Bi^3+、Cu^2+、Sb^3+、Sn^2+和Pb^2+6种重金属离子的含量,检出限分别为0.024、0.013、0.075、0.037、0.011和0.064μg/L。