基于GC-IMS结合多元统计方法研究掺入不同比例玉米油对橄榄辣椒油风味的影响

为分析掺入不同比例玉米油对橄榄辣椒油风味的影响,文章采用感官评分、气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等方法对辣椒油样品的风味成分进行检测和多元统计分析。结果表明,6种辣椒油的色泽和滋味无显著性差异,但香气差异显著(P<0.05),其中GLY1香气最佳,GLY2和GLY6香气和谐。通过GC-IMS共检测出81种挥发性有机化合物(VOCs),其中醇类、酯类、酸类、醛类、杂环类和酮类化合物在6种辣椒油中的相对含量较高。通过变量投影重要性(VIP)筛选出异丁醛、丙酮、乙酸-D、乙酸甲酯等29种VOCs为6种辣椒油的关键风味差异标志物(VIP>1.0)。OPLS-DA的因子载荷结果与热图聚类分析、感官评价结果一致。因此,GC-IMS结合OPLS-DA和热图聚类分析能将6种辣椒油进行有效区分。该研究结果可为橄榄辣椒油的鉴伪和风味多样化辣椒油产品的生产提供一定理论支撑。

辣椒油树脂提取工艺优化及其辣度和抗氧化活性分析

以干辣椒为原料,采用超声辅助提取辣椒油树脂,以其得率为指标,在单因素试验的基础上通过响应面法优化提取工艺,并分析辣椒油树脂的辣度和抗氧化活性。结果表明:最优提取工艺为料液比1:10(g/mL)、超声时间35min、超声温度45℃,在此条件下辣椒油树脂得率为25.76%。干辣椒中辣椒素类物质总含量为4.030g/kg,辣椒油树脂中辣椒素类物质总含量为16.623g/kg,辣度较高。抗氧化试验表明,辣椒油树脂具有较好的抗氧化活性。

基于主成分分析评价辣椒品种对辣椒油香气品质的影响

为了客观评价辣椒品种对辣椒油的香气品质的影响,以8种辣椒为原料进行辣椒油的制备,采用固相微萃取-气质联用法对不同品种辣椒油的挥发性风味物质进行测定,对检出的香气成分进行主成分分析,并构建香气品质评价模型。结果表明:8个品种辣椒油共检测出香气物质88种,包括醇类13种、萜烯类10种、烷烃类8种、醛类8种、烯醛类8种、酮类8种、酯类8种、酸类13种、吡咯类3种、呋喃类1种和其他类8种。其中线椒辣椒油挥发性成分中以醇类物质所占比值最大;小米椒、板椒和印度椒则以醛类为主;新一代的辣椒以烷烃为主;内黄新一代、二荆条和辣椒王以酸类为主;主成分分析综合得分表明,二荆条制得辣椒油的香气品质最佳,其次是小米椒和内黄新一代。

辣椒油树脂乳液在卤鸭脖中的应用研究

采用制备的辣椒油树脂乳液和公司提供的卤水卤制鸭脖,以及HPLC、GC-IMS等测定pH值、折光率、色度、辣度和挥发性有机化合物,分析辣椒油树脂乳液与公司卤水的差异。通过测定色度、水分含量、水分活度、辣度、质构和挥发性有机化合物,分析辣椒油树脂乳液卤鸭脖和公司卤水卤鸭脖的品质差异,探究循环卤制对辣椒油树脂乳液及卤鸭脖品质变化的影响。结果显示:辣椒油树脂乳液与公司卤水的pH值无明显差异,折光率、色度和辣椒素含量均显著高于公司卤水(p<0.05);辣椒油树脂乳液卤鸭脖的色度、硬度、咀嚼性、辣度和感官评分均显著高于公司卤鸭脖(p<0.05);辣椒油树脂乳液卤鸭脖的水分含量、水分活度、弹性跟公司卤鸭脖无显著差异。随着卤制次数的增多,辣椒油树脂乳液的pH值、折光率、色度、辣椒素含量和感官评分均显著降低(p<0.05);卤鸭脖的色度、硬度、咀嚼性和辣度均显著降低(p<0.05),水分含量、水分活度和弹性无显著变化。卤水及卤鸭脖中检测出的醛类、酮类、醇类、醚类、酸类、酯类、吡嗪类等挥发性有机化合物共计41种,其中酯类16种、醇类4种、醛类4种、酚类2种、酮类5种、醚类2种、酸类3种和其他类5种。辣椒油树脂乳液中挥发性有机化合物多于某公司卤水;辣椒油树脂乳液卤鸭脖中醛类物质多于某公司卤鸭脖,整体风味更佳;循环卤制后,辣椒油树脂乳液及卤鸭脖的挥发性有机化合物组成类似。这些结果表明:辣椒油树脂乳液及其卤鸭脖整体品质优于公司卤水及公司卤鸭脖;循环卤制会降低辣椒油树脂乳液及其卤鸭脖的品质。

不同伴随物含量的菜籽油对辣椒油风味特性的影响

以7种不同伴随物含量菜籽油制备的辣椒油为研究对象,通过测定不同辣椒油的挥发性成分,结合感官特征评价,综合比较了不同菜籽油制备辣椒油的风味差异。对不同菜籽油的理化指标如化学特征值(酸价、碘值、过氧化值和总抗氧化性)、脂肪酸组成、脂质伴随物和挥发性成分进行测定,分析菜籽油理化指标与辣椒油香气活性化合物增量之间的相关性。结果显示,随菜籽油伴随物含量的增加,制备的辣椒油中挥发性成分数量先减少后增加,挥发性成分含量在4号辣椒油中发生跃增。根据与辣椒油挥发性成分增量的相关性,可将菜籽油化学特征值、脂肪酸组成、脂质伴随物含量相关指标分为两类,其对腈类、含硫类、芳烃类、酯类、酸类或酚类物质的增量有不同的影响。杂环类物质与油脂风味呈显著正相关,但与辣椒风味和呛鼻感呈显著负相关,较多醛类物质与整体风味协调性呈显著正相关。辣椒油5的感官喜好度评分最高,这与其较为丰富的挥发性成分相关,也可能与油脂风味和辣椒风味的协调性有关。

食用油种类对辣椒油风味特性的影响

以6种常用食用油(菜籽油、芥花油、大豆油、花生油、葵花籽油和牛油)制备的辣椒油为研究对象,通过测定不同辣椒油的挥发性成分组成,结合感官特征,综合比较了不同食用油制备辣椒油的差异。同时对不同食用油的理化指标如化学特征值(酸价、碘值、过氧化值和总抗氧化性)、脂肪酸组成及脂质伴随物进行测定,分析食用油理化指标与辣椒油香气活性化合物之间的相关性。结果显示,不同食用油制备的辣椒油中挥发性成分组成差异明显,其中牛油基辣椒油中挥发性成分数量最多,菜籽油基辣椒油中挥发性成分含量最高。辣椒油中新生成(未在对应食用油和辣椒中检出)的挥发性成分是辣椒油中整体挥发性成分的最大来源,且基本涵盖检测出的所有化学类型。食用油理化指标与辣椒油中醛类物质具有相关性。牛油基辣椒油与植物油基辣椒油在感官特征上显著不同(P<0.05)。该研究为辣椒油工业中食用油种类的选择提供参考。

香气活性值结合气相色谱-嗅闻技术分析辣椒油的关键挥发性风味化合物

辣椒油风味独特,用途广泛。为了鉴定辣椒油的关键风味物质,该研究采用150、190、230℃3种油温自制的辣椒油为研究对象,采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法(headspace solid phase micro extraction-gas chromatography×gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-MS)检测3种辣椒油的挥发性风味物质,同时通过气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术筛选其香气活性物质,最后采用香气活性值(odor activity value,OAV)分析各呈香组分的贡献性,从而鉴定出辣椒油的关键香气成分。结果表明,采用HS-SPME-GC×GC-MS在3种辣椒油中各检测到82、64、98种挥发性成分,总含量分别为72.00、87.27、120.52 mg/kg。各样品中醛类物质含量最高且始终保持在46 mg/kg左右,其他物质随着温度的升高呈现出显著变化。OAV法结合GC-O法共筛选出38种关键香气成分,其中10种关键香气成分为2种鉴定方法共有,在非共有成分中,有4种成分的OAV>10,另有4种成分的检测频率值达到最大值(8),这18种成分对辣椒油呈香品质具有重要作用。该研究科学筛选出3种辣椒油的关键香气成分,结果可为提升辣椒油风味品质提供理论基础。

牛肉饼加工工艺优化及辣椒油树脂抗牛肉蛋白氧化效果研究

辣椒油树脂(capsicum oleoresin,CO)是从辣椒中提取、浓缩制得的一种天然食品添加剂,具有良好的抑菌、抗氧化和清除自由基能力。本研究以感官评分为依据,通过正交实验优化牛肉饼热加工工艺,并测定了烤制、油炸和预调理牛肉饼在贮藏期内羰基、巯基和丙二醛等指标含量,探究辣椒油树脂抗牛肉蛋白氧化效果。结果表明:烤制牛肉饼的最佳加工工艺为190℃、12 min,CO添加量为0.2 g/kg,油炸牛肉饼的最佳加工工艺为150℃、1.5 min,CO添加量为0.2 g/kg;在3种不同的加工条件下,当贮藏至第9 d时,与对照组相比,CO对蛋白质羰基的抑制率分别为39.3%、25.4%、12.0%,对蛋白质巯基的保护率分别为4.4%、3.0%、40.5%,对丙二醛的抑制率分别为6.9%、18.7%和36.1%。研究发现,辣椒油树脂具有一定的抗氧化效果,可为辣椒油树脂及辣椒在肉制品加工中的应用提供一定的参考。

基于GC-IMS结合多元统计方法对不同品种植物油制备的辣椒油风味品质的比较

为了探究植物油种类对辣椒油理化性质和风味的影响,采用高效液相色谱(HPLC)和气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)对6种食用植物油(菜籽油、玉米油、大豆油、橄榄油、番茄籽油、山茶油)制成的辣椒油的辣椒素类物质含量、色差、过氧化值和挥发性有机化合物(VOCs)进行检测,并进行多元统计分析。结果表明:6种辣椒油样品的辣椒素类物质含量、辣度和过氧化值具有显著性差异(P<0.05),色差值接近;通过GC-IMS共检测出88种VOCs,醛类物质多达22种,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)共筛选出关键风味差异标志物(VIP>1.2)19种,其中4-甲基噻唑(VIP=3.16)对辣椒油风味贡献度最高;GC-IMS指纹图谱结合主成分分析(PCA)、热图聚类分析能将6种辣椒油之间的VOCs差异进行准确区分。研究结果显示植物油种类对辣椒油风味品质均有不同程度的影响,尤以菜籽辣椒油最为突出,呈现出辣度中等(辣度为17.72±0.12度)、颜色纯、香气最丰富且具有良好稳定性的特点,为风味多样化的辣椒油产品生产和鉴别提供理论依据。

辣椒油树脂脱色工艺的研究

为了改善辣椒油树脂产品品质和扩大其使用范围,采用磁性活性炭为吸附剂,对工业生产辣椒红的副产物辣椒油树脂进行脱色研究。采用共沉淀法制备了磁性活性炭,并采用XRD、SEM和比表面积及孔径分析仪等手段对其结构与性能进行了表征与测试。考察了磁性活性炭用量、脱色温度、脱色时间对辣椒油树脂脱色效果的影响。试验结果表明,以10 g/L辣椒油树脂的乙醇溶液为原料,当磁性活性炭的添加量为0.08 g,吸附温度为40℃,吸附时间为90 min时,辣椒油树脂的脱色率达75%,吸附脱色后辣椒油树脂中辣椒素含量保留95%左右。磁性活性炭制备简单,固液分离效率高,为辣椒油树脂的脱色工艺研究提供新思路。

过瘤胃辣椒油树脂对奶牛血清抗氧化指标、免疫指标、激素水平的影响

试验旨在研究过瘤胃辣椒油树脂对奶牛血清抗氧化指标、免疫指标、激素水平的影响。试验选用465头胎次(2.52±1.33)胎、泌乳天数(109.00±52.31)d的荷斯坦牛,随机分为2组,对照组236头牛,试验组229头牛。对照组牛饲喂全混合日粮(TMR),试验组在TMR中添加300 mg/(头·d)的过瘤胃辣椒油树脂。试验期91 d。结果显示,整个试验期内,温湿指数(THI)大于72的天数(即奶牛进入热应激状态)共62 d;试验前期、中期和后期的平均THI分别为70.61、75.60、73.17,THI大于72的天数分别为11、27、24 d。试验期内奶牛热应激严重程度顺序为试验中期>试验后期>试验前期。试验期90 d时,奶牛血清总抗氧化能力(T-AOC)及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)活性均显著高于30 d和60 d(P<0.05),丙二醛(MDA)含量显著低于30 d和60 d(P<0.05)。试验期30 d时,奶牛血清中免疫球蛋白G(IgG)含量显著低于60 d和90 d(P<0.05),60 d时奶牛血清白细胞介素-10(IL-10)含量显著高于30 d和90 d(P<0.05),90 d时奶牛血清免疫球蛋白A(IgA)、免疫球蛋白M(IgM)、白细胞介素-6(IL-6)含量显著高于30 d和60 d(P<0.05)。试验期60 d和90 d时,奶牛血清皮质醇(COR)含量显著低于30 d(P<0.05),60 d时奶牛血清三碘甲状腺原氨酸(T3)含量显著高于30 d和60 d(P<0.05),90 d时奶牛血清醛固酮(ALD)含量显著高于30 d和60 d(P<0.05)。与对照组相比,添加辣椒油树脂能够显著提高奶牛血清SOD活性(P<0.05),降低奶牛血清ALD含量(P<0.05)。日粮处理和试验时间对奶牛血清GSH-Px、SOD活性及ALD含量具有显著的互作效应(P<0.05)。研究表明,日粮中添加300 mg/(头·d)过瘤胃辣椒油树脂能够提高奶牛生产性能,提高奶牛血清抗氧化水平,改善热应激下奶牛血清应激激素水平。

不同油温对辣椒油风味和辣度的影响

分析比较不同油温(140、150、160℃)制备的辣椒油样品的挥发性风味成分及辣度。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和高效液相色谱仪(HPLC)测定辣椒油样品的挥发性香气成分及辣椒素类物质含量,对检出的香气成分采用香气活度值筛选出对辣椒油香气贡献较大的物质并进行主成分分析,构建香气品质评价模型。结果表明:辣椒油中共检测出香气物质78种,包括酸类、酯类、醛类、醇类、烯烃类和其他类化合物,其挥发性成分中以酸类物质为主,3种温度下辣椒油挥发性香气成分在种类和含量上均存在差异;3个辣椒油样品含有9种共同关键风味成分;利用主成分分析建立香气品质评价模型,综合得分表明160℃油温下辣椒油的香气品质最佳;HPLC检测数据显示,油温为160℃时辣椒素类物质含量最高。辣椒油在160℃处理下其风味和辣度最佳。

过瘤胃辣椒油树脂对夏季奶牛产奶量、干物质采食量、呼吸频率和血清生化指标的影响

为了研究过瘤胃辣椒油树脂对夏季奶牛产奶量、干物质采食量、呼吸频率和血清生化指标的影响,试验将465头胎次为(2.5±1.3)胎、泌乳天数为(109.0±52.3)d的中国荷斯坦奶牛随机分为2组,每组2个重复,对照组(236头)每个重复118头,试验组(229头)2个重复分别为114头和115头。对照组饲喂全混合日粮(TMR),试验组每头奶牛每天饲喂添加300 mg的过瘤胃辣椒油树脂的TMR。试验期为91 d,分为试验前期(1~30 d)、中期(31~60 d)和后期(61~91 d)三个阶段。试验期间,每天09:00、15:30使用手持温湿度计测定距地面1.8 m处环境温度、相对湿度,计算温湿度指数;每天早晨投料后采集TMR样品,测定各组的干物质采食量,同时记录每天每头奶牛的产奶量和呼吸频率;于正试期第30,60,91天采血,检测血清生化指标;应用Broken-stick回归模型分析温湿度指数与呼吸频率的关系。结果表明:试验期内共有62 d的温湿度指数>72试验前期、中期和后期平均温湿度指数分别为70.61±4.02、75.60±2.84、73.17±2.33,温湿度指数>72分别有11,27,24 d;试验后期奶牛产奶量显著低于试验前期(P<0.05),试验组奶牛试验前、后期产奶量和干物质采食量均显著高于对照组(P<0.05);试验中期奶牛呼吸频率显著高于试验前、后期(P<0.05),试验组奶牛试验前期呼吸频率显著低于对照组(P<0.05),奶牛呼吸频率的温湿度指数阈值由对照组72.13提高至试验组73.27;试验阶段显著影响奶牛血清葡萄糖(GLU)浓度(P<0.05),试验组奶牛试验前期血清ALP活性显著高于对照组(P<0.05),对照组奶牛试验后期血清低密度脂蛋白(LDL)和总胆固醇(CHO)浓度高于试验前期(P<0.05),试验组奶牛试验后期血清LDL浓度显著低于对照组(P<0.05)。说明日粮中添加300 mg/(d·头)的过瘤胃辣椒油树脂能够提高奶牛产奶量和干物质采食量,降低奶牛呼吸频率,提高呼吸频率的温湿度指数阈值,改善血清生化指标,在一定程度上缓解热应激,有益于奶牛的健康养殖。

辣椒油树脂辣感量化标准及应用评价

为控制食品辣度和保证食品品质,辣椒油树脂在食品中应用越来越广泛,但目前对辣椒油树脂的辣感量化相对研究较少。本研究通过建立10人的感官评价专家小组对不同商品化合成辣椒油树脂样品和天然辣椒油树脂样品进行感官评价,构建辣椒油树脂辣感评价5个维度,并对辣感强度、感知时间、持续时间指标进行量化描述,建立辣椒油树脂辣感量化评价体系。为进一步验证该评价体系适用性,对天然辣椒油树脂与合成辣椒油树脂按照相同辣度应用于麻辣休闲、火锅底料、卤制食品、腌制食品中进行辣感对比评价。整体上看,在相同辣度条件下,天然辣椒油树脂辣感层次更为丰富,天然辣椒油树脂在辣感强度、持续时间上优于合成辣椒油树脂,感知时间方面无显著差异。通过上述应用实验证明了辣感评价体系的可行性,可以为辣椒油树脂应用评价提供参考,为建立更加完善的辣度综合评价体系提供一定的理论基础。

基于气相色谱-离子迁移谱结合多元统计方法分析辣椒品种对辣椒油理化性质和风味物质的影响

该研究对5种不同品种辣椒(子弹头、龙脊椒、涮涮辣、七星椒、干线椒)制成的辣椒油(分别编号为PZ1、PZ2、PZ3、PZ4、PZ5)中辣椒素类物质含量、色差、过氧化值、挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,并结合多元统计方法分析5种辣椒油之间的关键差异标志物。结果表明,PZ3的辣椒素含量、辣度、亮度、黄度均最高,过氧化值最低且与其余样品间有显著性差异(P<0.05);经气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)共分离鉴定出73种VOCs,包括醛类、酯类、酮类、醇类、杂环类、羧酸类、硫醚类,分别有19、18、12、12、6、4、2种;GC-IMS二维差异图、指纹图谱及主成分分析结果一致,PZ3风味最为独特,PZ5和PZ4次之,PZ1和PZ2风味接近;通过偏最小二乘-判别分析发现,PZ3的特征香气物质主要为酯类,包括异戊酸己酯-D、异丁酸己酯、己酸异戊酯、丁酸己酯-D等;通过变量重要性投影分析,筛选出5种辣椒油的26种差异标志物,包括乙酸乙酯、异戊酸己酯、二乙醇缩乙醛、乙酸-D、己醛-D、二甲基硫醚、3-甲基丁醛、二氢-2(3 H)-呋喃酮、1-羟基-2-丙酮-D、丙酮、丁酸-M等,其中异戊酸己酯、丁酸己酯-M、糠醇-M、己酸异戊酯-M、乙酸-D、3-甲基丁醛、戊醛-D等物质在第1主成分的载荷值较大;丙酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、乙酸乙酯、丁醛、二乙醇缩乙醛等在第2主成分上的载荷较大。

基于气相色谱-离子迁移谱结合多元统计方法研究辣椒产地对辣椒油理化性质和风味成分的影响

为了研究辣椒产地对辣椒油理化性质和挥发性风味物质的影响,选取5个产地(四川成都、江西萍乡、湖南邵阳、贵州遵义和云南丘北)的干红二荆条辣椒制作辣椒油样品(分别记为CD1、CD2、CD3、CD4、CD5),并对样品的过氧化值、色差、辣椒素类物质含量和挥发性有机化合物(VOCs)的种类及含量进行测定。结果表明,5种辣椒油样品的过氧化值均较低;色差有显著性差异(P<0.05),CD1的亮度(L^(*))最高,CD2的红度(a^(*))最大;CD2的辣椒素类物质总含量最高;采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用技术共鉴定出59种VOCs的74个信号峰,包括醇类、醛类、酮类、羧酸类、酯类、杂环类、硫醚类,分别对应有10、18、12、4、8、5、2种;GC-IMS指纹图谱显示,CD1风味最为独特,其次为CD5、CD3,CD2和CD4风味相似;经偏最小二乘判别分析(PLS-DA)共筛选出10种风味关键差异标志物(VIP>1.5),包括乙酸、丁酸、异丁酸-M、1-羟基-2-丙酮-D、3-甲基丁醛、3-甲基-1-丁醇、乙偶姻、二甲基硫醚、己醛-D、丙醛。主成分分析(PCA)、聚类热图分析均能对辣椒油所用辣椒原料产地进行较好地区分,且盲测样品可进行准确归属。因此,基于GC-IMS检测技术,通过测定辣椒油的VOCs并进行多元统计分析,可以对不同产地二荆条制备的辣椒油的差异标志物进行准确区分。综合分析结果表明,四川成都产二荆条干红辣椒制备的辣椒油样品风味最丰富。本研究结果为辣椒油加工生产时辣椒原料产地的选择、地标品牌辣椒油产品溯源提供了科学依据。

辣椒油树脂对白羽肉鸡生长性能、屠宰性能和免疫器官指数的影响

本试验旨在探究饲粮中添加辣椒油树脂对白羽肉鸡生长性能、屠宰性能和免疫器官指数的影响。选择7日龄白羽肉鸡200只,随机分为4组,每组5个重复,每个重复10只。对照组饲喂基础饲粮,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组分别在基础饲粮中添加2%、5%、8%辣椒油树脂,试验期35 d。结果显示,与对照组相比,各试验组的平均日增重和平均日采食量均显著增加(P<0.05),且试验Ⅱ组和Ⅲ组肉鸡平均日增重显著高于试验Ⅰ组(P<0.05),而各处理组间料重比无显著差异;试验Ⅱ组和Ⅲ组屠宰率显著高于对照组和试验Ⅰ组(P<0.05),但各处理组间全净膛率差异不显著;各试验组肉鸡脾脏指数、胸腺指数、法氏囊指数相较对照组,均有显著性提高(P<0.05),且试验Ⅱ组和Ⅲ组法氏囊指数显著高于试验I组(P<0.05)。综上所述,在本试验条件下,饲料中添加辣椒油树脂可提高白羽肉鸡生长性能、屠宰率及免疫器官指数,以5%添加量最佳。

辣椒面颗粒度对辣椒油理化性质和挥发性风味物质的影响

目的:研究辣椒面颗粒度对辣椒油理化性质和挥发性风味物质的影响。方法:采用高效液相色谱、色差仪等测定不同颗粒度(35,30,26,20目)机械粉碎的辣椒面制备辣椒油样品(KLD2-KLD5)的辣椒素类物质含量、色差和过氧化值,利用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、热图聚类分析等多元统计方法对辣椒油样品的挥发性风味物质的种类和含量进行测定和统计学分析,并与传统手工磨制辣椒油样品(KLD1)进行对比。结果:KLD2-KLD5辣椒油样品中,辣椒素含量、二氢辣椒素含量、辣椒素类物质总量、斯科维尔指数和辣度均随辣椒面颗粒度的增大而减小,过氧化值随辣椒面颗粒度的增大而增大,亮度L^(*)随辣椒面颗粒度的减小呈先增加后减小趋势(P<0.05)。经GC-IMS共鉴定出58种挥发性有机化合物(VOCs),主要包括醇类10种、醛类18种、酮类12种、羧酸类4种、酯类7种、杂环类5种、硫醚类2种。由GC-IMS指纹图谱结合VOCs的相对百分含量可知,KLD2-KLD5样品的VOCs种类相同,含量各有差异;KLD1样品的VOCs种类和含量与KLD2-KLD5的差异较大。经PLS-DA共筛选出5种辣椒油的关键差异标志物14种。5种辣椒油样品VOCs的PCA、最邻近分析、热图聚类分析结果与GC-IMS指纹图谱结果一致,能将各样品准确区分,KLD1风味最为独特。结论:辣椒面颗粒度对辣椒油中辣椒素和二氢辣椒素的溶出率、过氧化值、亮度L^(*)影响较大且差异显著(P<0.05),对辣椒油挥发性风味化合物的种类无明显影响,但各样品的VOCs含量存在一定差异。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯及其影响因素探究

本文采用QuEChERS技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法。由于辣椒油树脂基质复杂,通过探究提取试剂、提取方式及净化材料用量及配比,最终建立起适合辣椒油树脂的QuEChERS前处理方式。以16种邻苯二甲酸酯在不同极性溶剂(正己烷、异辛烷、乙酸乙酯、乙腈)中的回收率为考核指标,最终确定乙腈作为提取溶剂,并在2000 r/min下涡旋3 min得以充分提取。综合比较考虑石墨化炭黑(GCB)、十八烷基键合硅胶(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、硅胶(Silica)对16种邻苯二甲酸酯的吸附作用和对辣椒油树脂基质的净化效果,选择PSA、Silica(300 mg+300 mg)进行样品净化,并在选择离子监测模式(SIM)下进行定量分析。结果表明,提取试剂和净化材料的选择及用量配比,是影响检测结果的关键直接因素。16种PAEs质量浓度在0.015~1.0 mg/kg范围内具有较好的线性相关性(R^(2)>0.9990);其中,辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯的检出限(LODs)在0.186~4.080μg/kg之间,样品加标回收率在83.9%~108.2%之间,相对标准偏差<10%(n=6)。该方法可操作性强、重现性好,灵敏度、准确度和精密度高,适用于辣椒油树脂中PAEs残留的快速批量检测。

辣椒油中罂粟碱标准样品的制备与定值

制备辣椒油基质中罂粟碱分析标准样品。在辣椒油样品中加入一定浓度和比例的盐酸罂粟碱标准品,振荡混匀后定量分装,密封避光保存。随机抽取15个独立包装的样品进行均匀性检测,采用单因素方差分析法(F检验)对样品的均匀性进行检验;同时开展短期稳定性和长期稳定性检验,通过F检验和回归统计分析进行样品稳定性检验,并由9个有资质的实验室采用液相色谱-串联质谱法协同定值。通过分析标准样品制备过程中的不确定度来源,计算不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中罂粟碱标准样品均匀性、稳定性良好,罂粟碱含量(质量分数)为(39.4±3.0)μg/kg(k=2)。所制备的标准样品可用于火锅食品系列中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。