5,6-二甲基苯并咪唑硝化反应研究

5,6-二甲基苯并咪唑是合成维生素B12的重要前期原料,合成路线为以3,4-二甲基苯胺为原料,经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合5步反应,总收率在40%左右。为了提高产品收率和质量,重点研究了影响收率的硝化反应。影响硝化反应的重要工艺指标有硝化反应的温度、硝化反应时间和硝化剂的物质的量。通过对5,6-二甲基苯并咪唑硝化工艺的实验研究,得到最佳反应条件为硝化反应温度为30～45℃,硝化反应时间为30 min,硝化剂用量为理论物质的量的1.6倍,5步反应的总收率可高达50.3%。

青霉素亚砜酯的制备及精制

青霉素亚砜酯是合成GCLE的重要中间体。以青霉素G为原料,甲醛作溶剂、过氧乙酸为氧化剂,经过酯化和氧化反应,得到青霉素亚砜酯粗品;以丙酮和水作为溶剂,经过丙酮加热、重结晶等制得青霉素亚砜酯精品。结果表明,目标产物含量达到99.5%以上,总收率为91.18%。该精制工艺过程简单,提高了产品质量,适于工业化生产。