液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16∶19-十六碳烯酸(11.7%);C16∶44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18∶112-十八碳烯酸(11.1%);C18∶46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20∶113-二十碳烯酸(1.21%);C20∶55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22∶62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。

CpRu(PPh_3)_2SSi^iPr_3与SCNR(R=Ph,1-Naphthyl)反应的结构、成键与机理的理论研究

应用密度泛函理论(DFT),通过CpRu(PH3)2SSiiPr3(Cp=环戊二烯负离子;iPr=异丙基)与SCNH模型化反应,探讨了CpRu(PPh3)2SSiiPr3与SCNR(R=苯基,萘基)的反应机理,分析了反应所涉及的各相关化合物的结构与成键特征.反应中首先失去一个膦配体,生成一个中间体.该中间体中,硫原子采取sp2杂化,硫原子剩余的一个p轨道与金属中心上的d轨道具有相同的对称性,因而该p轨道上的孤电子对可与金属中心上的d轨道形成π键,导致Cp环中心,Ru,S1,P和Si原子在同一平面内,而不是S1,P和Si原子偏离该平面.计算结果预测,S=C双键中的π键打开,生成含金属中心的四元环螯合物一步为反应的决速步骤.空间位阻的减小、π共轭体系的生成以及螯合环的存在,是导致该反应热力学有利的重要原因.

肉桂酸苄酯合成工艺改进

本文报道了采用少量三乙胺作相转移催化剂合成肉桂酸苄酯的改进工艺。并探讨了反应条件对合成的影响及后处理办法。该方法操作简单，收率高，质量好，便于工业生产。

序贯单纯形法确定高效液相色谱流动相各组分的最佳配比

序贯单纯形法确定高效液相色谱流动相各组分的最佳配比丁养军，尤进茂（曲阜师范大学化学系曲阜２７３１６５）１前言用高效液相色谱法分析混合样品时，流动相各组分最佳配比的确定很困难，盲目试验很难找到较好的分离条件，且实验次数甚多，既费时又费力。本文采用序贯单...

相转移催化氧化片呐酮制备特戊酸

相转移催化氧化片呐酮制备特戊酸丁养军，周奇志，李怀娜（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）特戊酸广泛应用于有机合成中，尤其在抗生素类药品的合成工业中，由它合成的特戊酰氯是很多抗生素类药品合成中的优良保护剂（山东济宁鲁抗医药集团公司使用该保护剂）。目...

茉莉醛合成工艺改进

本文采用少量的ＰＥＧ－４００作相转移催化剂，乙醇作助溶剂合成茉莉醛。产品质量有很大提高，收率提高到８５％以上，生产环境明显改善。该工艺已实现工业化生产。

相转移催化合成亚苄基丙酮

相转移催化合成亚苄基丙酮丁养军，刘永军（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）亚辛基丙酮是一个用途很广泛的有机化名物，尤其是在香料工业和电镀工业中［‘·’‘。它具有强香豌豆型香气，用于调配香豌豆系列香粽和果香食用香精，亦用于橙花和风信子等香基它本身是...

乙酸苄酯生产新工艺

本文着重介绍合成香料乙酸苄酯生产新工艺，工艺条件的优化。从而简化了工艺流程。提高了产品收率和质量。

我国教育硕士专业学位现存问题及对策研究

教育硕士专业学位的设立和实施,为我国基础教育教学师资或管理人员进一步学习和提高开辟了一条重要渠道。由于该专业学位尚处于试点阶段,因此其发展还不完善。找出这些缺憾或不足,并给予相应的解决对策,无疑会对当前教育硕士专业学位的发展有益。

α－己基肉桂醛合成工艺改进

本文采用少量的ＰＥＧ—４００（聚乙二醇Ｍｎ＝４００）作相转移催化剂，乙醇作助溶剂合成α－己基冉桂醛。产品质量好，收率高，生产环境明显改善，有利于工业化生产。

相转移催化氧化邻氯甲苯制备邻氯苯甲酸

本文报导了在相转移催化作用下用高锰酸钾氧化邻氯甲苯制备邻氯苯甲酸的方法，探讨了反应条件对合成的影响。本方法具有操作简单，产率好。

序贯单纯形法在高效液相色谱分析中的应用

高效液相色谱法测定混合物，流动相的确定，工作量很大，且有盲目性．本文首次采用序贯单纯形搜索法指导实验，确定了测定邻硝基－α－苯基肉桂酸（ＮＰＣＡ）合成混合物的流动相最佳配比．方法简易，快速．

反－α－苯基邻硝基肉桂酸合成工艺探讨

本文详细探讨了反－α－苯基邻硝基肉桂酸（ＰＮＣＡ）在合成过程中，催化剂、反应温度和反应时间的影响。从中优选出一条理想的合成工艺路线。

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。

N-亚水杨基氨基酸的某些过渡金属络合物的合成及薄层色谱与紫外光谱的研究

本文合成了甘氨酸、苯氨酸水杨醛席夫(Schiff)碱及其Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的络合物.元素分析和摩尔电导测定的结果证明,氨基水杨醛Schiff碱的3d金属络合物配位比为1:1,络合物为非电解质.在硅胶G板上,以甲醇-乙醇-丙酮-水[2.22:4.44:3.33:0.5(体积比)]为流动相研究了络合物的薄层色谱行为,各组分络合物得到了满意的分离,且R_1值以下列顺序递增:R_1(Mn)<R_1(Co)<R_1<(Ni)<R_1(Cu)>R_1(Zn).讨论了该系列络合物薄层色谱比移值(R_1)与紫外光谱R带λmax变化关系的一致性.

二茂铁合成新方法的研究

以环戊二烯 (CPD)、氯化亚铁 (FeCl2 ·4H2 O)、氢氧化钠 (NaOH)为原料 ,以二甲基亚砜为溶剂合成了二茂铁 ,n(CPD)∶n(NaOH)∶n(FeCl2 ·4H2 O) =1∶2∶0 5 ,产率为 93%。

Friedlaender反应合成异喹啉并喹啉和异色满并喹啉

利用异喹啉酮和异色满酮与邻氨基苯甲醛的Ｆｒｉｅｄｌａｅｎｄｅｒ反应合成了４种新的异喹啉并喹啉和异色满并喹啉化合物。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征了新化合物的结构。

2-甲酯基丙基合锡(Ⅳ)配合物的固相合成

利用２－甲酯基丙基三氯化锡与六甲基磷酰三胺（Ｌ１）、苯甲醛缩邻氨基苯酚（ＨＬ２）及２－甲基－８－羟基喹啉（ＨＬ３）的低热固相反应合成了六个新的含２－甲酯基丙基的锡（Ⅳ）配合物［ＳｎＣｌ３｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＯ２ＣＨ３｝Ｌ１ｎ］（ｎ＝１，２）和［ＳｎＣｌ３－ｎ｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＯ２ＣＨ３｝Ｌｎ］（ｎ＝１，２； Ｌ＝Ｌ２，Ｌ３），通过元素分析、红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征。用 Ｘ－射线单晶衍射测定了［ＳｎＣＩ３｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＯ２ＣＨ３｝Ｌ１］的晶体结构，晶体属于单斜晶系，空间群ｐ２１／ｎ，ａ＝８．０１７３（１２），ｂ＝２５．８６７（２），ｃ＝１０．４３５３（９）Ａ，β＝１０２．７２５（７）°，Ｚ＝１。该配合物为含有Ｌ１的氧原子和分子内羰基氧原子配位的畸变八面体结构。

学分制下实验教学中心一体化教学体系的建设

实验教学是高等化学教育中重要的实践性教学环节。实验教学学分制的改革与实施必然依托于进一步完善实验教学中心管理体制和机制,提高实验中心的建设水平,更好地满足完全学分制人才培养模式的需求。以化学与化工实验教学示范中心建设为例,探讨了实验中心一体化教学体系的建设理念、教学体系、教学方法和教学效果,并对完全学分制下实验教学中心管理模式建设进行了有益的探索。