用大豆脱臭馏出物制备脂肪酸甲酯和V_E及预处理技术

阐述了用大豆脱臭馏出物同时制备脂肪酸甲酯和维生素E的预处理方法和分离制备方法。预处理方法包括化学处理法、树脂交换酯化法、酶处理法和超临界甲醇处理化法等;分离制备方法包括分子蒸馏法、蒸馏-溶剂萃取法和超临界CO2萃取法等。

高效液相色谱法测定豆干中的二甲基黄

豆干经过乙腈简单的超声提取,离心分离,上清液经过滤头过滤,用高效液相色谱法测定豆干中的二甲基黄的含量。得到豆干中二甲基黄的方法检出限5μg/kg,加标回收率在91.8%~96.0%,精密度为0.60%,符合国家标准。本法操作简便、准确度高和重现性好。

小麦酯酶提取及其对有机磷农药检测初探

研究从小麦面粉提取小麦酯酶提取条件及其粗酶液对4种有机磷农药最低检测限和灵敏度。运用单因素实验和正交实验对小麦酯酶提取条件进行优化,确定适宜提取条件,提取液为0.15 mol/L NaCl溶液、料液比1∶4、40℃振荡提取60 min,提取粗酶液酶活为1.675 U/mL;并确定粗酶液对敌敌畏、敌百虫、乐果和毒死蜱等4种有机磷农药最低检测限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg、0.05 mg/kg和0.07 mg/kg,均低于国家规定农药最大残留量,且粗酶液对敌敌畏灵敏度最佳。

气相色谱串联质谱法测定豆干中的二甲基黄

豆干经过乙腈简单的超声提取,离心分离,上清液经过滤头过滤,用气相色谱串联质谱法测定豆干中的二甲基黄的含量。得到豆干中二甲基黄的加标回收率在85.5%~92.1%,精密度为1.98%,方法检出限0.1μg/kg,符合国家标准要求。本法操作简便、重现性好、灵敏度和准确度高。

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中的二甲基黄残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）测定豆制品中的二甲基黄的含量。方法豆制品经乙腈超声提取,经色谱柱Thermo C（18）Acclaim RSLC分离,采用乙腈：水（85：15,V：V）作为流动相进行等度洗脱;质谱（electronic spray ion,ESI＋）采用多离子监测模式（multiple reactions monitoring,MRM）对二甲基黄的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在5 min内可完成二甲基黄的分离分析。二甲基黄在10-500μg/L范围内具有良好的线性关系,在50、100和200μg/L 3个添加水平下的加标回收率为90.2%-94.2%,相对标准偏差为0.926%（n=9）,方法的检出限为0.4μg/kg。结论该方法快速准确、灵敏度高,可适用于测定豆制品中二甲基黄的残留量。

小麦酯酶的纯化、冻干及对有机磷农药的检测

该文研究从小麦面粉提取的小麦酯酶粗酶液的纯化、冻干和其有机磷农药的最低检测限。确定了用饱和度为30%和60%的硫酸铵对小麦酯酶粗酶液进行分段盐析,纯化后酶液的比酶活是纯化前的2.4倍;最佳保护剂为5%的聚乙二醇,它不仅可以有效保护纯化后的小麦酯酶在冷冻干燥过程中不失活,而且还具有良好的稳定性;最后确定了冻干小麦酯酶酶粉中敌敌畏、敌百虫、毒死蜱、乐果和辛硫磷等5种有机磷农药最低检测限分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg、0.07 mg/kg和0.03 mg/kg,均低于国家规定农药最大残留量,冻干酶粉对敌敌畏灵敏度最佳。

土壤中半挥发性有机物(SVOCs)不同提取方法比较研究

对土壤SVOCs提取方法振荡提取法(OE)与三种常规方法提取效果进行对比研究。结果表明,OE、索氏提取法(SE)、超声波提取(UE)和步琦-快速溶剂萃取法(Buchi-PSE)加标回收率均值为104.0%、91.8%、102.7%和96.0%,戴安-加速溶剂萃取法(Dionex-ASE)稍低(84.0%)。OE实际样品平均相对标准偏差为9.4%,略高于SE(8.1%)和Buchi-PSE(7.8%),稍低于UE(10.2%),Dionex-ASE结果略差(18.2%)。综上,OE自动化程度高、效率高、分析结果准确,适用于环境实验室大批量土壤样品的处理。

离子色谱法测定小麦面粉中的溴酸盐

小麦面粉经过简单的超声提取,离心分离,上清液分别经过C18小柱和Ag柱过滤,用电导抑制型离子色谱法测定小麦面粉中的溴酸盐(BrO3-)的含量。得到小麦面粉中BrO3-方法检出限0.5mg/kg,加标回收率在91.5%～97.9%之间,精密度为1.08%,符合国家标准。本法操作简便、准确度高,重现性好。

气相色谱串联质谱法测定土壤中的苯胺

土壤经过二氯甲烷:丙酮(V:V=1:1)简单的超声提取,过滤、氮吹浓缩,用气相色谱串联质谱法测定土壤中的苯胺含量。得到土壤中苯胺的加标回收率在47.3%~56.3%之间,精密度为2.9%~5.0%,方法检出限0.02 mg/kg,满足土壤环境质量标准HJ834-2017的要求。