双溶剂微池顶空萃取气相色谱-质谱联用分析竹叶花椒中挥发性成分

设计了一种新型微池顶空萃取装置,用于溶剂顶空萃取,解决了溶剂顶空萃取稳定性差的问题,建立了竹叶花椒中挥发性风味成分的乙酸乙酯和正己烷双溶剂的微池顶空萃取方法。当乙酸乙酯、正己烷的初始体积分别为40.0和60.0μL时,在50℃下萃取30 min,2种萃取剂剩余量均接近10.0μL,可满足后续气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析。使用GC-MS对竹叶花椒萃取物中挥发性风味成分进行了分析,正己烷萃取相和乙酸乙酯萃取相可分别鉴定出27种和30种挥发性风味成分,除去重复鉴定出的22种,共鉴定出35种,接近顶空固相微萃取鉴定出的34种。该法测得竹叶花椒中主要挥发性风味成分芳樟醇的相对含量(43.38%)明显优于顶空固相微萃取(26.02%),进一步使用雷达区域分布图对各类挥发性风味成分的数量及相对含量进行统计分析,双溶剂微池顶空萃取共鉴定出18种变化较大的烯烃类化合物(相对含量为74.42%)优于顶空固相微萃取鉴定出的15种(相对含量为42.47%),其次是醇类、酯类,而醛类、酮类、烷烃类、醚类和芳香烃则变化差异不大。该研究为食品挥发性成分的测定提供了一种稳定高效、简单快速的新方法。

聚能超声-醇盐双水相耦合提取藜麦总黄酮

该文将杆式超声变幅器浸入正丙醇-氯化钠双水相提取体系内,建立一种新型聚能超声-双水相集成提取方法,应用于藜麦总黄酮的提取,研究聚能超声辅助提取条件,采用响应面优化方法获得总黄酮得率和影响因素的多元回归模型,发现醇水体积比是影响提取的显著因素,超声时间、液固比和醇水比3个因素之间存在着明显的交互作用,优化获得最佳提取条件为:超声时间26 min、液固比28∶1(mL/g)、醇水体积比0.9∶1,在最佳条件下,藜麦总黄酮得率为0.361%。

基于真空冷冻干燥的响应面优化超声提取青杨梅中抗氧化物质及活性分析

以云南野生青杨梅为原料,在真空冷冻干燥获得活性物质最大程度保留的基础上,通过单因素实验和响应面优化设计研究了云南野生青杨梅抗氧化物质的提取及其抗氧化活性。结果表明,1:25(g/mL)的固液比和体积分数为60%的乙醇对青杨梅抗氧化物质的提取效果最佳。通过响应面优化得到的最佳条件是超声功率573.29 W、超声时间27.63 min、提取温度50℃,预测最优DPPH·清除率为52.02%。经过实验得到了提取物与DPPH·反应30 s时的清除率达到52.14%,与预测值十分接近,相差仅0.12%,这说明真空冷冻干燥下的响应面法优化超声提取云南野生青杨梅中抗氧化物质工艺是可行的,可为青杨梅的开发、利用提供理论和技术参考。

奈达铂在微电化学池中的电化学测定研究

设计和制作一种基于丝网印刷电极基微电化学池装置,建立了奈达铂的电化学在线快速测定新方法。用循环伏安法(CV)研究奈达铂在微电化学池中的电化学行为,在此基础上建立了差分脉冲伏安(DPV)定量分析方法。结果表明,奈达铂在-0.8~1.0 V电位范围内有一对明显的准可逆氧化还原峰;在0.40×10^(-2)~1.20×10^(-2)mg/mL浓度范围内,氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系(R^(2)=0.9995),检出限为3.97×10^(-4)mg/mL,样品加标回收率为97.4%~103.8%。微电化学池测定样品消耗量小(0.1 mL),适用于奈达铂含量的实时测定。

基于原位反应性顶空系统对金花清感颗粒挥发油抗氧化活性研究

目的设计一种反应性顶空系统,包括辅助加热装置和内插式反应池的反应性顶空瓶,用于中药中挥发油抗氧化活性研究,建立挥发油抗氧化活性评估方法。方法辅助加热装置加热反应性顶空瓶底部,红外热成像仪研究反应性顶空瓶温度分布;挥发油进入顶空并与内插式反应池中自由基发生清除反应,分光光度法测定自由基吸光度变化;固相微萃取针从顶空反应池上方原位取样,气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定顶空挥发油清除反应前后成分变化,表征抗氧化活性成分。结果改进的金属浴辅助加热装置实现样品区及顶空温差大于50℃,使挥发油快速释放进入顶空的同时避免自由基热分解;金花清感颗粒(Jinhua Qinggan Granules,JQG)用量为1.50 g,样品温度90℃,反应30 min时,对2,2′-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)[2,2′-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate),ABTS]自由基清除率达88.95%(n=6,RSD=1.91%);建立的抗氧化活性评估方法的精密度和重复性RSD(n=8)分别为2.50%、1.24%;经GC-MS分析鉴定出57种挥发油,包括蒎烯、青蒿酮等,其中清除反应前后峰面积减少达到30%以上的有35种,占总挥发性油的61.40%,据此推断具有抗氧化活性的成分主要为萜类和醛酮、酚酸等化合物,主要包括罗勒烯、α-细辛脑等。结论JQG挥发油具有良好的抗氧化活性;设计制作的反应性顶空系统可在一个小型密闭反应瓶中原位一步完成挥发油的释放-清除自由基-顶空微萃取进样3个过程;建立的方法具有快速、高效、重现性好等特点,可用于中药挥发油的抗氧化活性评估以及活性成分鉴定。