马齿苋的化学成分和药理活性研究进展

目的为马齿苋的开发利用提供参考。方法查阅国内外公开发表的文献,从马齿苋的化学成分、药理作用两方面进行综述。结果马齿苋含有多种化学成分,主要为有机酸类、黄酮类、萜类、香豆素类、生物碱类;马齿苋具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降血脂、降血糖、抗衰老等作用。结论临床主要应用马齿苋抗菌、抗病毒、抗肿瘤等,较少用于降血脂、降血糖、抗衰老;马齿苋具有广泛的应用前景,应该对该植物进行系统的研究。

马齿苋的化学成分

目的研究马齿苋的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex-LH-20、ODS等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据(1H-NMR、13C-NMR)进行结构鉴定。结果从马齿苋中分离得到8个化合物,分别鉴定为2,5-二羧基吡咯(1 H-pyrrole-2,5-dicarboxylic acid,1)、5-羟基-2-羧基吡啶(5-hydroxy-2-pyridinecarboxylic acid,2)、马齿苋酰胺B(oleracein B,3)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-di-hydroxybenzoic acid,4)、木栓酮(friedelin,5)、4α-甲基-3β-羟基-木栓烷(4α-methyl-3β-hydroxyl-friedelan,6)、羽扇豆醇(lupeol,7)、环(亮氨酸-苯丙氨酸)(cyclo(L-leucinyl-L-tyrosinyl),8)。结论化合物1、2、8首次从马齿苋属中分离得到。

马齿苋的化学成分

目的分离、鉴定马齿苋中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、ODS柱色谱等方法进行分离及纯化;根据化合物的理化性质和波谱分析数据进行结构鉴定。结果提取分离得到9个化合物,分别鉴定为反式-对香豆酸(E-p-coumatic acid,1)、金莲花碱(trollisine,2)、木栓酮(friedelin,3)、4α-甲基-3β-羟基-木栓烷(4α-methyl-3β-hydroxylfriedelan,4)、羽扇豆醇(lupeol,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(daucosterol,7)、芹菜素(apigenin,8)、山奈酚(kaempferol,9)。结论化合物3为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法测定市售绿茶饮料中茶多酚和生物碱的含量

目的建立HPLC同时测定市售绿茶饮料中茶多酚和生物碱含量的方法并考察放置时间对其产生的影响。方法样品经SPE小柱萃取后进样分析。色谱柱为Phenomemex Synergi 4u FusionRP ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果在上述色谱条件下,6个待测成分在测定范围内线性关系良好(r≧0.999 1),平均加样回收率为97.3%~99.1%,RSD≦2.9%(n=9);随放置时间的延长,饮料中茶多酚的含量降低,生物碱含量无明显变化。结论随放置时间的延长,饮料中茶多酚的损失率增加,含量减少,其抗氧化活性有所降低。

L-肉毒碱复合聚乙二醇-b-聚ε-己内酯纤维的W/O乳液电纺制备及表征

目的用油包水乳液静电纺丝法制备并评价包载有L-肉毒碱的聚乙二醇-b-聚ε-己内酯电纺纤维毡。方法将L-肉毒碱溶解在水中为水相,将聚乙二醇与聚ε-己内酯嵌段质量比为1∶75的共聚物和1∶5的共聚物溶解在二氯甲烷中为油相,混合并超声形成W/O乳液后静电纺丝得纤维毡。扫描电子显微镜观察纤维毡形态并用图形软件进行纤维直径分布分析,广角X-射线衍射扫描观察纤维表面结晶状态,差示扫描量热评价药物在高分子材料中的结合状态,高效液相色谱测定药物体外释放结果。结果随着油相中聚乙二醇与聚酯嵌段质量比为1∶75和1∶5两种共聚物的含量比例由高到低,纤维形状由直径较均匀的纤维向直径不均匀的纤维转变,最终形成连接珠形态,平均直径和最大直径逐渐增高。所得纤维表面光滑无结晶态物质析出,X-射线衍射没有发现L-肉毒碱特征峰出现。差示扫描量热结果显示L-肉毒碱的加入使纤维的玻璃化温度降低。随着平均直径的增高,L-肉毒碱释放速率逐渐减慢。结论采用较高相对分子质量聚酯作为成纤材料,相对分子质量较低且聚乙二醇嵌段比例较高的嵌段聚酯为乳化剂,可制得载L-肉毒碱纤维毡作为局部药物控制释放系统。

杂化轨道理论在无机化学与有机化学教学间的衔接

以无机化学中杂化轨道理论的实例入手,通过中心原子杂化方式的不同,变换到有机化学中的实例,以中心原子C、O和N在不同化合物中的杂化形式与成键方式为例,分析了三种原子杂化成键规律性的变化,衔接了无机化学与有机化学的杂化轨道理论内容,梳理出学习杂化轨道理论的知识脉络。

MOOC+翻转课堂混合教学模式在大学无机化学教学中的探索

为探索MOOC+翻转课堂混合教学模式在大学无机化学教学中的应用。课堂教学实行MOOC+翻转课堂的混合教学模式,可以根据知识的特点,不同教学内容运用不同的教学方法、手段,因材施教。充分利用现代即时通讯工具,建立网上答疑系统。MOOC+翻转课堂教学模式下,既可教育资源共享,弥补自身教学资源不足的短板,使学生了解学科发展最新动态。使学生对抽象知识的学习在感性和理性上统一,利于知识的理解。同时开展翻转课堂教学,发挥学生学习主体的积极性、主动性,为学生提供更充分的观察、思考和实践的机会,有利于培养学生的创新能力和实践能力,学生的学习兴趣和学习效率大大提高。基于互联网技术建立的答疑系统可以随时解决学生学习过程中出现的问题,相当于延续课堂时长,弥补课堂教学不足,增强教师和教师、学生和学生间的及时沟通,更好的服务学生学习。随着现代计算机技术和网络通讯技术的发展,MOOC+翻转课堂混合教学模式会越来越完善,会取得更好的教学效果。

苯甲酸阿格列汀的合成工艺研究

目的:对苯甲酸阿格列汀的合成路线进行工艺优化。方法:以6-氯脲嘧啶、α-溴邻甲基苯甲腈为原料,DMF为溶剂,硫酸二甲酯为甲基化试剂,经过取代、甲基化等4步反应,得目标产物苯甲酸阿格列汀。结果:产品经1HNMR表征确认结构,总收率可达38.09%。结论:改进后的合成工艺原料价廉易得、反应条件温和、操作简便,更适合工艺化生产。

腺梗豨莶化学成分的分离与鉴定

目的对中药腺梗豨莶（Siegesbeckia pubescens Makino．）进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20和制备HPLC等手段分离，利用理化性质和光谱方法鉴定结构。结果分离得到8个化合物，分别鉴定为过氧化麦角固醇（ergosterol peroxide，1）、尿嘧啶（uracil，2）、豆甾-4-烯-3-酮（stigmast-4-en-3-one，3）、豆甾醇（stigmasterol，4）、奇任醇（kirenol，5）、琥珀酸（succinic acid，6）β-谷甾醇（β-sitosterol，7）、胡萝卜苷（daucosterol，8）。结论化合物1—3首次从该属植物中得到。

2,4-二氟氯苄的合成

以2,4-二氟苯甲酸为原料,经过还原、氯代两步反应,合成了2,4-二氟氯苄,总收率为83.9%,其结构经ESI-MS、~1H NMR确证。

2-(2-氯吡啶-4-基)-1H-苯并[d]咪唑的合成

以2-氯吡啶-4-甲酸为原料,与氯化亚砜回流制成酰氯,与邻苯二氨缩合制成酰胺,在冰乙酸中回流脱水环化得1H-2-(2-氯吡啶)-苯并[d]咪唑。目标化合物收率94.60%,其结构经1H NMR和GC-MS确证。

3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法

以6-氨基烟酸或者2-氨基烟酸为起始原料,在高温下硝化,合成了3,5-二硝基-2-氨基吡啶,提出了3,5-二硝基-2-氨基吡啶的一种新合成方法。目标化合物结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。

2-(2-氨基-5-溴-3-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑的合成

采用微波法,以2-氨基烟酸为起始原料经过溴代,再与异烟肼形成双酰肼,最后环合,合成目标化合物2-(2-氨基-5-溴-3-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑,收率为80.1%。对脱水闭环的反应时间与收率进行了研究。结果显示,微波加热不仅使反应速度提高了20倍,产物收率也提高了近2倍,而反应时间仅用了30 min。目标化合物经MS和1H NMR确证。

异嗪皮啶-3-酰胺类化合物的合成与抗肿瘤生物活性研究

以异嗪皮啶-3-甲酸为起始原料，通过与不同的氨类化合物缩合得异嗪皮啶-3-酰胺类化合物，从而得到了一类新的异嗪皮啶-3-酰胺化合物，并对其进行了抗肿瘤活性研究。目标化合物结构经MS、’HNMR确证。

过渡金属催化芳香烃C—H活化/C—O键偶联反应的研究进展

C—H活化直接从C—H键出发,不需要对底物进行预先官能团化就能够直接构建C—O键,具有简单快速、原子经济等特点.过渡金属催化的芳香烃C—H活化/C—O偶联反应已成为构建酚、芳基醚和酚酯等多种有机化合物的重要方法,是当前有机化学的研究热点之一.按照不同种类的过渡金属(钯、铜、钌和钴等)和反应类型进行分类,综述了近年来过渡金属催化的芳香烃C—H活化/C—O偶联反应的研究进展,并对代表性反应的机理做了简要说明和比较.另外,对这一领域目前所存在的问题和局限性进行分析,并对未来的发展方向进行了展望.

BRAF抑制剂威罗菲尼的合成工艺研究

目的改进威罗菲尼的合成工艺。方法以2,6-二氟苯甲酸(2)为起始原料,经硝化、羧基保护、硝基还原、磺酰胺化、水解反应得到中间体9;5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶与4-氯苯硼酸经Suzuki偶联反应得到中间体12;中间体9与12发生Friedel-Crafts酰基化反应得到目标产物威罗菲尼。结果与结论本合成路线共8步反应,总收率为43.80%(以2,6-二氟苯甲酸计),纯度为99.91%(HPLC法),目标产物与中间体的结构经质谱、核磁共振谱确证。该路线原料廉价易得、反应条件温和、操作简单,可为进一步工业化生产提供参考。