奈韦拉平中间体的制备工艺

以2,6-二氯-4-甲基吡啶为原料,经硝化反应,“一锅法”选择性还原、脱氯步骤即可得2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶。分别考察了传统的混酸硝化和微通道反应器硝化反应;“一锅法”选择性还原、脱氯反应采用威尔金森催化剂,该催化剂具有选择性高、稳定性好、可多次重复套用的优点。最佳的硝化反应条件采用微通道反应器、反应温度15℃、停留时间60 s,发烟硝酸和2,6-二氯-4-甲基吡啶物质的量比1.2∶1,收率可达93%;最佳的“一锅法”条件为催化剂添加量1.2%,反应温度90℃,压力1.1 MPa,收率92%。

重金属元素镍含量检验方法综述

镍在自然界中是广泛存在的一种重金属元素,是人类在生产和生活中常见和广泛接触的一种金属,镍及镍的合金在人类的工业生产领域中有着重要的地位和广泛的应用,为航空、航天、化工、医药等各行业领域发展做出了贡献。在人体中,镍元素能维持生理构造、刺激生血和影响酶活性,适度摄入可增加体内红细胞、白细胞和血红蛋白的生成。化肥中、土壤中也都需要镍的存在,以提高作物的产量。开展镍元素的测定分析具有重要的意义,目前镍的检验方法有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、X射线荧光光谱法、重量分析法、配位滴定法等,本文对各检验方法的特点、适用范围等进行了综述,为选择检验方法提供参考。

2,2’-联吡啶的合成研究

以吡啶为原料,采用催化剂催化偶联合成2,2’-联吡啶,收率达到81%,探索了温度、压力、反应器、原料等对催化剂寿命及产能的影响。同时,研究了不同条件下,副产物哌啶的生成量,探究了吡啶哌啶分离方法。

农药关键中间体4,4'-联吡啶的合成研究

4,4'-联吡啶不仅是金属催化反应中的重要有机配体,更是高效除草剂百草枯的原料和中间体。以吡啶为原料,使用Cu/Beta催化剂氧化偶联生成4,4'-联吡啶,并考察了不同的催化剂载体、金属铜负载量、溶剂和反应温度对反应的影响。实验结果表明:选择吡啶作为原料、6%Cu/Beta作为催化剂、二甲基亚砜作为反应溶剂、100℃、12 h是合成4,4'-联吡啶最佳反应条件,转化率为94.3%,选择性是96.7%。

农药关键中间体2-氯-5-甲基吡啶的合成研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最佳的重氮化反应条件,转化率100%,收率可达95%。

低碳经济与工业生物技术

低碳经济以大幅度降低CO2排放量为主要手段,以提高能源利用率、实现经济可持续性发展为最终目标。低碳经济是经济转型的重点,是未来世界发展的方向。本文主要介绍了从低碳经济要求出发,当前工业生物产业的新局面,主要包括工业生物技术中的热点项目以及在生物材料领域备受关注的几种聚酯材料,同时也简介了当前工业生物技术发展中存在的问题与困难。

1,1,3,5-四甲基哌啶羟基盐的合成工艺研究

以3,5-二甲基哌啶、多聚甲醛、氢气为原料先合成1,3,5-三甲基哌啶,再与氯甲烷反应,生成1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐,通过离子交换得到1,1,3,5-四甲基哌啶羟基盐的合成工艺;研究了多聚甲醛加入量,加氢反应时间、温度、压力、催化剂加入量,氯甲烷压力,氯甲烷甲基化反应温度等因素对合成目标产物收率的影响。评价了1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐的浓度,再生剂NaOH浓度对离子交换的影响。结果表明,哌啶与多聚甲醛40℃下反应6 h,再以雷尼镍为催化剂,在80℃通入氢气,2.0 MPa压力下反应10 h,得到1,3,5-三甲基哌啶,脱水得到纯品1,3,5-三甲基哌啶后继续和氯甲烷在55℃,0.3 MPa压力下搅拌反应5 h,得到1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐,总收率为82.2%。用20%的1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐溶液进行离子交换,得到1,1,3,5-四甲基哌啶羟基盐水溶液,离子交换树脂可用4%(质量分数)氢氧化钠溶液再生。该过程反应简单,安全环保,适合工业化。

2,4-二甲基吡啶合成工艺研究

以4-甲基吡啶和甲醇为原料,采用自制的钾改性的Ni/Al_(2)O_(3)为催化剂制备2,4-二甲基吡啶。考察了催化剂钾源、催化剂钾含量、反应温度、原料配比、质量空速等因素的影响,并评价了催化剂的稳定性。在最佳的反应条件下,4-甲基吡啶转化率可达92.4%,2,4-二甲基吡啶选择性可达93.2%,催化剂寿命可达500 h。

甲哌鎓的合成新方法

以哌啶为原料,与多聚甲醛反应,然后雷尼镍催化加氢,再经过精馏脱水得到N-甲基哌啶,然后N-甲基哌啶与氯甲烷反应得到甲哌鎓,收率达到95%。探索了温度、压力、原材料、溶剂等对甲哌鎓收率的影响。

2-氯-3-吡啶甲醛的合成新方法

以2-氯-3-甲基吡啶为原料,经氯化、碳酸钙催化水解得到2-氯-3-吡啶甲醛。考查了氯化反应温度,催化剂种类、催化剂用量、水解反应温度、水用量等对反应的影响,在最佳的反应条件下,产品总收率可达96%。

2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶选择性加氢制备2-氯-3-三氟甲基吡啶

以自制的钯碳为催化剂,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶为原料,经选择性加氢反应,制备得到2-氯-3-三氟甲基吡啶。考察了载体类型、Pd负载量、反应温度、缚酸剂对反应的影响。在最佳的反应条件下,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶的转化率可达94.8%,2-氯-3-三氟甲基吡啶的选择性可达96.5%。

烟磺酰胺的合成研究

以公司副产2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料,采用微通道反应器技术优化了烟磺酰胺的合成工艺,使得产品总收率达到78.6%。探索了温度、投料比、不同反应器等对烟磺酰胺收率的影响。

新方法制备3-吡啶乙酸盐酸盐

以2-氯-3-氯甲基吡啶为原料,通过氰化、水解、加氢脱氯等步骤得到3-吡啶乙酸盐酸盐。通过优化,确定了最佳物料配比。该方法操作简单,可有效利用公司副产,具有较好的工业化前景。

调速器修理质量评估

调速器修理质量的评估离不开调节对象。本文从实际中经常发生的有关调速器修理质量的纷争出发，阐述了调速器与调速系统品质的关系，澄清了认识上的误区。对于柴油机从业人员有一定的参考价值。

转轴舵舵轴浮动定中修理法

转轴舵舵轴锥颈腐蚀磨损后的修复，往往会影响舵轴压脚板与舵柱的绞制孔错位。若照常规修理，坞期大为增加，本文介绍了转轴舵舵轴“浮动定中法”，可以有效缩短修理时间，确保质量，不失为行之有效的变通修理方法，有推广应用价值。