Plackett-Burman设计结合Box-Behnken响应面法筛选草乌甲素纳米乳凝胶贴膏的处方

目的优化草乌甲素纳米乳凝胶贴膏基质的处方。方法在Plackett-Burman设计、最陡爬坡实验的基础上,以甘油、酒石酸、纯化水用量作为变量,以初黏力、持黏力、感官评价的综合评分为评价指标,用Box-Behnken响应面法优化草乌甲素纳米乳凝胶贴膏基质的处方。结果最优处方为甘油用量40.877 g,酒石酸用量0.294 g,纯化水用量42.491 g,综合评分为94.937分。结论建立的方法稳定、可靠、预测性能优良,此方法可用于优化草乌甲素纳米乳凝胶贴膏基质的处方。

灯盏花素大鼠小肠吸收特性的研究

目的 :研究灯盏花素最佳吸收部位和探讨灯盏花素的吸收机理。方法 :采用大鼠在体循环方法研究灯盏花素的小肠吸收和肠壁通透性。结果 :在 5 0～ 40 0ug/ml浓度范围内吸收量与浓度呈线性关系 ,无高浓度饱和现象 ,P值基本保持不变 ;在pH 6 0至pH 7 4范围内吸收不受pH影响 ;在各肠段的百分吸收率和肠壁通透系数均无明显差异 ;促吸剂Tween 80和大豆磷脂对灯盏花素具有明显的促进吸收作用 ;吸收动力学参数为 :ka=0 0 163± 0 0 0 64min-1,ke=0 0 668± 0 0 15min-1。结论 :灯盏花素在大鼠小肠主要以被动扩散方式吸收 ,提高药物溶解度和采用促吸方法提高通透性 ,将能有效地促进灯盏花素的吸收 ,达到提高生物利用度的目的 ;灯盏花素在整个肠段均有吸收 。

响应面法优化草乌甲素纳米乳的制备工艺

目的研究草乌甲素纳米乳的处方和制备工艺,并对其质量进行评价。方法用加水滴定法和微流化均质制备草乌甲素纳米乳,用伪三元相图法结合Box-Behnken响应面法优化草乌甲素纳米乳的处方,并对其粒径分布、稳定性进行考察。结果草乌甲素纳米乳的最优处方和工艺为乳化剂与助乳化剂的质量比为1∶1、油相的比例为8%、乳化剂的比例为11%、均质压力为28000 psi,平均粒径的预测值为60.25 nm,用激光粒度仪测得的粒径为(60.55±0.88)nm,多分散指数为(0.233±0.220),Zeta电位为(-28.5±0.34)mV。纳米乳在低温条件下保存较稳定。草乌甲素纳米乳体外透皮实验结果显示,纳米乳中草乌甲素的24 h累积透皮量为(260.8512±7.7639)μg·cm^(-2),24 h内的释药数据符合一级方程。结论所优化的处方工艺稳定,模型预测功能良好,制备的草乌甲素纳米乳外观圆整,粒径均一且稳定,体外透皮性能良好。

艾叶油GC-FP研究

目的:对不同厂家及自提的艾叶油建立GC指纹图谱,为其质量标准的进一步完善提供依据。方法:采用BD-1毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);进样口温度为280℃;FID检测器温度为280℃;柱温采用程序升温,起始温度为40℃,保持5 min,以1.5℃/min升至70℃,再以5℃/min至200℃,保持5 min;流速:1 mL/min;进样量:1μL;分流比为10∶1。结果:建立了不同厂家及自提艾叶油的GC指纹图谱。对不同厂家及自提艾叶油的指纹图谱进行了特征分析、相似度比较和聚类分析,尝试区别不同厂家及自提挥发油。结论:本方法简便、可靠,可为评价与控制艾叶油的质量提供参考。

制剂新技术在双嘧达莫新剂型中的研究进展

双嘧达莫是临床常用的抗血小板聚集药物,近年来在抗病毒和抗肿瘤等方面也显示出极大的潜力。但因其溶解度差且具有pH依赖性,在胃肠道吸收窗窄,普通口服制剂存在生物利用度低、个体间差异大及临床疗效不一致的问题。目前,基于固体分散体、胃内漂浮、微环境pH调控、药物-蛋白质复合物和纳米技术的新型给药系统是提高双嘧达莫口服吸收的主要研究方向。本文综述了双嘧达莫新剂型和新技术研究进展,以期为开发安全有效和依从性好的新制剂提供参考。

替硝唑微型缓释药条的实验研制

目的 :自制替硝唑微型缓释药条 ,并进行药物含量测定和体内、体外释放实验 ,观察剂型的缓释效果。方法 :应用流涎冷冻法制备 ,含量测定法及溶出度测定分析技术。结果 :替硝唑缓释药条具有较好的韧性和药物缓释效果 ,满足临床治疗的要求。结论 :替硝唑微型缓释药条适用于感染根管的局部治疗。

灯盏花素口崩片的稳定性

目的研究灯盏花素口崩片的稳定性。方法口崩片采用市售包装(聚氯乙烯泡罩),在影响因素试验[高温60℃、高湿(90±5)%、强光(4 500±500) lx]中放置10 d,加速稳定性试验[温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%]中放置6个月,长期稳定性试验[温度(25±2)℃、相对湿度60±10)%]中放置18个月,检测其性状、崩解时限、溶出度、含有量变化。结果与0天(0月)比较,3个试验中各项指标均基本无变化。结论灯盏花素口崩片有效期暂定为18个月。

正交试验法优化玛咖石斛片处方

目的选用单因素分析和正交试验设计优化玛咖石斛片处方工艺。方法采用湿法制粒,经混合、制粒、干燥、压片等工序制备玛咖石斛片,并以崩解时间、组织形态、硬度、色泽作为考察指标对处方中聚维酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)K-30用量、交联聚维酮(crosslinking polyvingypyrrolidone,PVPP)用量、羧甲基淀粉钠(carboxymethyl starch sodium,CMS-Na)和硬脂酸镁用量进行优化,检测最优处方所制片剂的崩解时间、脆碎度和硬度。结果得到的处方为70.11%(m:m)玛咖粉、14%(m:m)铁皮石斛粉、1%(m:m)PVP K-30、12%(m:m)PVPP、2.5%(m:m)CMS-Na、0.39%(m:m)硬脂酸镁。各因素对片剂质量的影响次序为:PVP K-30>硬脂酸镁>CMS-Na>PVPP,其中PVP K-30和硬脂酸镁对片剂质量影响较大。结论本研究优化所得处方工艺制备的玛咖石斛片表面光滑,质量稳定。

制剂新技术在灯盏花素研发中的应用

目的寻找制剂技术在灯盏花素研究中新的突破点。方法对10多年来灯盏乙素制剂研究方面期刊及专利资料进行分析总结。结果灯盏花素制剂研究在口服制剂和静脉注射制剂方面较为广泛,其他给药途径研究较少。结论几乎现有制剂技术都用到了灯盏花素的制剂研究中,但新制剂的产业化研究缺乏。应从多个环节入手来实现药物口服生物利用度的提高,在注射剂研究方面应首先考虑制剂载药量和安全性评价。

三七不同药用部位中人参皂苷Rg3的含量测定

目的建立三七中20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3的含量测定方法,评价不同药用部位及加工方式的三七提取物中,两个型的人参皂苷Rg3的含量情况。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ECOSIL 120-5-C18-SH色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-异丙醇-水(47:3:50);流速:1.0ml·min^(-1);检测波长:203nm;进样量:10μL;柱温:20℃;测定不同药用部位及加工方式的三七提取物中20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3的含量。结果20(S)-人参皂苷Rg3的含量测定线性范围14.0~279.6μg·ml^(-1),(r2=1.0000),平均加样回收率100.56%,RSD2.46%。20(R)-人参皂苷Rg3的含量测定线性范围14.1~282.0μg·ml^(-1),(R^(2)=0.9999),平均加样回收率101.51%,RSD2.99%。结论该测定方法简便、稳定、高效;三七不同药用部位中根材优于其他药用部位;熟三七中20(S)-人参皂苷Rg3含量明显升高。

草乌甲素可溶性微针的制备、质量评价及体外透皮性能研究

目的为克服草乌甲素现有给药方式的不足,开展草乌甲素可溶性微针的制备工艺、质量评价及体外透皮性能研究。方法采用分层浇筑法制备草乌甲素可溶性微针,通过正交法优选最佳处方及制备工艺,并对微针进行质量评价,如微针表观、机械强度、载药量、透皮释放等。结果草乌甲素可溶性微针的最佳处方及制备工艺为:以35%乙醇溶液作为溶剂,0.3 g·mL^(-1)的透明质酸(HA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)(4∶6)混合溶液,15%的聚乙烯醇(PVA)溶液作为背衬层基质,35℃下干燥制得含药量分别为150、100、70μg的微针。微针机械强度良好,能成功刺穿铝箔、刺入猪皮;体外透皮研究表明,微针在24 h时药物释放量达84.67%,48 h时释放量达96.41%。结论成功制备了草乌甲素分层可溶性微针,实现了药物的有效经皮递送并达到缓释效果。

重黄温敏凝胶中重楼皂苷Ⅵ含量测定及体外释放研究

[目的]建立重黄温敏凝胶中重楼皂苷VI的含量测定方法,并进行体外释放研究。[方法]采用HPLC-ELSD法,色谱柱为CAPCELL PAK C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,25%~35%A;15~35 min,35%~40%A;35~40 min,40%~60%A),柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,漂移管温度92℃,载气流速2.9 L/min。以体外溶蚀法,对重黄温敏凝胶的累积释放情况,进行考察。[结果]重楼皂苷VI在0.4300~4.3000 mg范围内线性良好,lgA=1.7969lgC+4.3989(r2=0.9999),定量限为0.0540 mg,平均回收率为101.70%(RSD=1.17%,n=9),体外释放符合Higuchi方程。[结论]该方法方便、稳定、高效,可用于重黄温敏凝胶体外释放研究。

新型制冷剂HFO-1234ze(E)及HFO-1234yf的对比及研究进展

本文对具有零消耗臭氧潜能值(ODP)、低全球升温潜能值(GWP)、非毒性、可接受的系统能量效率、化学稳定性、合适的操作压力、高安全性的新型可持续制冷剂反式-1,3,3,3-四氟丙-1-烯(HFO-1234ze(E))及2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)理化性能、用途及合成研究等多方面进行了对比研究,并通过分析比较二者的区别和共性让研究者对其有更加系统、直观的认知。

HPLC法测定可溶性微针中草乌甲素的含量

(目的)建立高效液相色谱法(HPLC)测定可溶性微针中草乌甲素含量的方法。(方法)采用HPLC法,选择Ecosil 120-5-C18 EPS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(pH=3.1±0.1)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。(结果)方法专属性好,草乌甲素在2.002~200.200μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(Y=32.909X-34.539,R2=0.9997);平均加样回收率99.48%,RSD值为0.48%(n=9);日内精密度和日间精密度的平均RSD分别为0.11%和0.49%,重复性和供试品24 h稳定性均符合要求。(结论)HPLC法测定草乌甲素含量的方法简单、准确,可用于草乌甲素可溶性微针中的含量测定,为后续的质量评价奠定基础。

离子型高分子材料在草乌甲素掩味释药工艺研究中的应用

目的降低草乌甲素的麻感并调控草乌甲素在人体内的释放。方法采用离子型高分子材料对草乌甲素进行包埋并运用正交实验进行工艺优化。结果最优组合为:0.43%(w/w)草乌甲素、99.9%乙醇、20min搅拌时间、12%(w/w)聚丙烯酸树脂Ⅱ。当溶出时间达到2h时,草乌甲素复合物中的草乌甲素在p H1.2人工胃液和p H7.0人工唾液作为溶媒介质时的释放度在2%以下,在p H6.8人工肠液中的释放度为43%.结论利用离子型聚合物包合草乌甲素是一种有效降低其麻感的方式,并为草乌甲素在片剂和口腔速溶膜中的应用提供了很好的参考。

南板蓝根不同提取物中靛蓝、靛玉红和色胺酮含量及其抑菌活性的研究

目的:研究南板蓝根不同提取物的抑菌活性与其中靛蓝、靛玉红和色胺酮的相关性。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ECOSIL 120-5-C18柱(4.6×250 mm,5.0μm),乙腈∶水=70∶30为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量10μL,检测波长289 nm。测定南板蓝根不同提取物中靛蓝、靛玉红和色胺酮对应的生药材得率,并采用微孔稀释法测定南板蓝根不同提取物对丙酸杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的最小抑菌浓度(MIC)。结果:南板蓝根乙酸乙酯提取物中靛蓝和靛玉红对应的生药材得率最高;80%乙醇提取物中色胺酮对应的生药材得率最高。南板蓝根乙酸乙酯提取物对丙酸杆菌和金黄色葡萄球菌有明显抑制作用,MIC分别为0.155 mg/mL和0.310 mg/mL;80%乙醇提取物对白色念珠菌有抑制作用,MIC为0.750 mg/mL。结论:质量评价指标合理,测定方法方便、稳定、高效,南板蓝根乙酸乙酯提取物抑菌活性最佳,抑菌活性与靛蓝、靛玉红和色胺酮有一定相关性。

HPLC-RID法测定布洛芬口服溶液中甘油、山梨醇的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服溶液中甘油和山梨醇的含量。方法:采用NH 2氨基柱(Waters Spherisorb)(4.6mm×250mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(73∶27),流速为1mL/min,进样量为10μL,柱温25℃,RID检测器温度35℃。结果:甘油和山梨醇可有效分离,甘油、山梨醇范围及线性方程分别为25~150μg,Y甘油=74575 X-1262.4(r=0.9999);10~60μg,Y山梨醇=91463 X-41541(r=0.9995);甘油、山梨醇平均回收率分别为99.9%(RSD 0.68%),100.2%(RSD 0.27%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可为布洛芬口服溶液中甘油和山梨醇的质量控制提供参考。

HPLC法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量。方法:采用Shodex Asahipak ODP-504D色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾6.7 g,加水1000 mL使溶解,混匀)-乙腈(40∶60),用10 mol/L氧化钾溶液调节pH值至(11.0±0.1)为流动相。流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;进样体积:10μL;检测波长为210 nm。结果:阿奇霉素在0.0496~0.9697 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=921802X-9915.3(r=0.9999);阿奇霉素平均回收率为为99.85%,RSD值为0.84%。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可用于阿奇霉素胶囊的含量测定。

一种中药气雾剂新型抛射剂替代可行性研究

目的:以新型抛射剂反式-1,3,3,3-四氟丙-1-烯(HFO-1234ze (E))替代原有的氢氟碳化合物(HFCs)抛射剂,使替代后的气雾剂与替代前质量一致。方法:对可替代的抛射剂进行筛选,并以喷射速率、喷出总量、内压综合打分进行L_9(3~4)正交分析筛选抛射剂的适宜用量;采用压罐法按筛选的装量灌装气雾剂并对替代抛射剂后的气雾剂进行质量评价。结果:筛选出的最佳工艺条件为A_3B_2,即抛射剂的用量为20 g,配制液的用量为30 g。所生产的气雾剂产品的喷射速率、喷出总量、瓶内压与变更前一致,满足变更前后质量一致性的要求。结论:HFO-1234ze (E)抛射剂可用于气雾剂产品;变更抛射剂后的气雾剂产品质量稳定、安全、有效,与变更前气雾剂产品质量一致。

灯盏花素软袋大输液质量标准研究

目的建立灯盏素软袋大输液的质量标准。方法高效液相色谱法测定该制剂中野黄芩苷的含量进行质量检查;并测定其PH值,渗透压,不溶性微粒。结果采用以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱;以乙腈-0. 1%磷酸(18:82)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长335 nm。野黄芩苷的线性范围为16μg/m L^400μg/m L(r=0. 9999),平均回收率为100. 2%。结论建立的灯盏花素软袋大输液的质量标准,其含量测定方法简便,可控,可用于灯盏花素大输液的质量控制指标。