镍、氮共掺杂碳纳米管的一锅制备法及其对牛奶样品中雌激素的萃取

利用高温煅烧法一步合成制备了磁性镍、氮共掺杂碳纳米管(Ni@N-CNTs)并将其与泡腾片剂结合应用于牛奶中4种雌激素的萃取.研究了萃取剂的质量,pH,洗脱剂种类及体积等对萃取回收率的影响,并通过磁固相萃取结合高效液相色谱法将其成功用于牛奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚和己烷雌酚等4种雌激素的检测.该方法对雌二醇和己烷雌酚的线性范围为1.0—500.0μg·L-1,对雌酮和己烯雌酚的线性范围为2.0—500.0μg·L-1,4种物质检出限为0.24—0.50μg·L-1,日内日间精密度分别为3.18%—4.96%和4.54%—6.32%.牛奶样品中回收率为85.2%—102.9%.因此,建立的方法在微萃取领域有很大的应用前景.

具有分级结构纳米材料的扫描电镜测试样品制备方法比较

以具有分级结构的纳米花状Bi2O3-Bi2S3复合物为研究对象,采用场发射扫描电镜进行测试,实验采用四种样品制备方法,探讨各种制样方法的扫描电镜成像效果。结果发现,将新制备未干燥的材料分散在无水乙醇中后,滴在硅片表面进行测试,可以有效改善样品的分散性,减少样品的团聚,杜绝纳米颗粒与碳导电胶之间的溶合,更易获得材料的真实形貌。将复合材料分别分散于硅片、云母片、铜箔、铝箔、锡箔不同基底上,在高放大倍数下均可得到理想的测试效果,在低放大倍数下测试效果为:硅片>锡箔>铝箔>铜箔>云母片。用乙醇分散滴于硅片上测试的方法进行Fe3O4@ZIF-8复合材料的制样,同样可以得到较好的结果。

氧化石墨烯添加量对Bi2S3/rGO复合材料储锂性能的影响探究

本文采用简单超声法成功制备了硫化铋纳米颗粒与石墨烯(Bi2S3/rGO)复合材料,并探究前驱体氧化石墨烯(GO)添加量对Bi2S3/rGO复合材料储锂性能影响。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等测试技术对其微观形貌、元素分布及物相结构进行表征,并利用电化学工作站和电池测试系统对其电化学性能进行测试。结果表明,添加20 mg GO制备出的复合材料,Bi2S3纳米颗粒在石墨烯片层中分布均匀,周围无散落,作为锂离子电池负极材料比容量较高,循环与倍率稳定性较优。

FEI quanta 250 FEG环境扫描电镜灯丝更换及维护案例

记录FEI quanta250FEG环境扫描电镜灯丝更换前后仪器状况,总结灯丝更换经验,以供使用同类电镜的同仁有所参考。

污水处理厂中有机磷阻燃剂的污染特征

为了研究污水处理厂中有机磷阻燃剂(organophosphorus flame retardants,OPFRs)的污染特征,于2017年采集苏州市8个污水处理厂(7个A2/O工艺与1个氧化沟工艺)的进水、二沉池出水、污水厂出水、生物池污泥以及脱水剩余污泥.采用加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取方法测定了污水与污泥中10种OPFRs的浓度,并比较了两种不同工艺各个工艺段OPFRs的去除效果,估算了最终排入环境的日均排放量.结果表明:7种OPFRs在进水、出水、污泥中均有检出,进水和总出水中OPFRs总浓度范围分别为0.74~222.65μg·L^(-1)和0.46~175.41μg·L^(-1),均值分别为65.56μg·L^(-1)和22.99μg·L^(-1);二沉池出水中OPFRs总浓度为0.48~178.14μg·L^(-1),均值为43.14μg·L^(-1);估算污水厂出水中OPFRs日排放量为36.69~2 177.12 g·d^(-1).剩余污泥中OPFRs总含量(以干重计)范围为89.32~596.24μg·g^(-1),均值(以干重计)为249.35μg·g^(-1),剩余污泥中OPFRs的日排放量最小为3.57~7.15 kg·d^(-1),最大为47.70~95.40 kg·d^(-1).氧化沟工艺对OPFRs有较好去除,去除率达到92%;A_2/O工艺则为11%~99%,差异性较大.3种氯代类的OPFRs[分别为磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯]是进水与出水中主要成分,主要由于氯代OPFRs的使用量大和传统污水处理技术对其去除率低.