建立一种基于核磁共振氢谱(^(1)H Nuclear Magnetic Resonance,^(1)H-NMR)快速测定饮料及口服液中苯甲酸钠含量的方法。采用noesygpprld核磁脉冲序列压制水峰,以吡嗪为内标,采集待测样品氢谱;对比内标物和苯甲酸钠定量峰的响应峰面积,...建立一种基于核磁共振氢谱(^(1)H Nuclear Magnetic Resonance,^(1)H-NMR)快速测定饮料及口服液中苯甲酸钠含量的方法。采用noesygpprld核磁脉冲序列压制水峰,以吡嗪为内标,采集待测样品氢谱;对比内标物和苯甲酸钠定量峰的响应峰面积,计算出样品中苯甲酸钠的浓度。建立苯甲酸钠积分值和浓度的标准曲线Y=4.2633X+0.0035,苯甲酸钠质量浓度在0.015~2 g/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,检出限为1.03×10^(−2)g/L,定量限为3.11×10^(−2)g/L。样品平行测试6次的相对标准偏差为0.77%,该方法精密度良好;采用3个不同浓度加标,加标回收率在98.06%~99.93%之间。利用建立的方法测定19种饮料及口服液中苯甲酸钠含量,与高效液相色谱方法进行比对,相对偏差小于5%,证明^(1)H-NMR方法的可行性和准确性。试验建立的核磁共振氢谱法操作简单,可快速准确测定饮料及口服液中苯甲酸钠含量。该方法可为生产企业及监管部门提供参考。展开更多
文摘建立一种基于核磁共振氢谱(^(1)H Nuclear Magnetic Resonance,^(1)H-NMR)快速测定饮料及口服液中苯甲酸钠含量的方法。采用noesygpprld核磁脉冲序列压制水峰,以吡嗪为内标,采集待测样品氢谱;对比内标物和苯甲酸钠定量峰的响应峰面积,计算出样品中苯甲酸钠的浓度。建立苯甲酸钠积分值和浓度的标准曲线Y=4.2633X+0.0035,苯甲酸钠质量浓度在0.015~2 g/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,检出限为1.03×10^(−2)g/L,定量限为3.11×10^(−2)g/L。样品平行测试6次的相对标准偏差为0.77%,该方法精密度良好;采用3个不同浓度加标,加标回收率在98.06%~99.93%之间。利用建立的方法测定19种饮料及口服液中苯甲酸钠含量,与高效液相色谱方法进行比对,相对偏差小于5%,证明^(1)H-NMR方法的可行性和准确性。试验建立的核磁共振氢谱法操作简单,可快速准确测定饮料及口服液中苯甲酸钠含量。该方法可为生产企业及监管部门提供参考。
