海绵Phyllospongia sp．中两个新的Scalarane型二倍半萜

海绵Ｐｈｙｌｌｏｓｐｏｎｇｉａｓｐ．中两个新的Ｓｃａｌａｒａｎｅ型二倍半萜万一千，苏镜娱，曾陇梅，王明焱（中山大学化学系，广州，５１０２７５）关键词海绵，二倍半萜，分离，结构鉴定Ｐｈｙｌｌｏｓｐｏｎｇｉａ属含有丰富二倍半萜的海绵体［１～７］，从这种海...

沐浴角骨海绵的化学成分研究(Ⅰ)

首次报道运用波谱及GC-MS等方法从沐浴角骨海绵(Spongia of ficinalis L)中分离鉴定出8个单羟基甾醇化合物。1 22,23-甲撑基胆甾-5,7-二烯-3β-醇,2胆甾-5,7-二烯-3β-醇,3胆甾-5,7,25-三烯-3β-醇,4豆甾-5-烯-3β-醇,5豆甾-7,16,25-三烯-3β-醇,6豆甾-5,7,22-三烯-3β-醇,7麦角甾-5,7-二烯-3β-醇,8(22-E)麦角甾-7,22-二烯-3β-醇。

海绵Phylospongia sp.化学成分的研究(Ⅱ)

运用波谱及ＧＣ—ＭＳ等方法从海绵中分离鉴定出十四酸，十六酸，２４－甲基胆甾醇，胆甾－５－烯－３β－醇，胆甾－５，２２－二烯－３β－醇，胆甾－３，５－二烯－７－酮，麦角甾－５－烯－３β－醇，（２４－Ｓ）－豆甾－５－烯－３β－醇，胆甾－５α－３。

Ceramide from the Marine Sponge Phyllospongia sp

从中国南海海绵Ｐｈｙｌｏｓｐｏｎｇｉａｓｐ．中分离得到了一个神经酰胺类化合物Ｐｈｙｌ－ｌｏａｍｉｄｅＡ，它的结构通过波谱方法和化学方法确定．

南海卡氏豆荚软珊瑚化学成分研究Ⅱ

运用光谱分析和GC－MS方法首次从卡氏豆荚软珊瑚Lobophytumcatelai中分离和鉴定出8个化合物：l，十六碳酸；2,异丁基十六碳酸酯；3，鲨肝醇；4十六酸丙酯；5，2，3一二羟基丙基十八酸酯；6，2β，3β-环氧基-5α-雄甾烷-17-醇；7，14-甲基-5α-胆甾-8-稀-3-酮；8，2α，3α一环氧基-5α-雄甾烷-17-醇。

海绵Phyllospongia foliascens中的代谢物

运用色谱方法和现代分析方法从南中国海采集到的海绵Ｐｈｙｌｏｓｐｏｎｇｉａｆｏｌｉａｓｃｅｎｓ中分离鉴定了２个新的二倍半萜化合物ＰｈｙｌｏｆｏｌａｃｔｏｎｅＦ和ＰｈｙｌｏｆｏｌａｃｔｏｎｅＧ．同时也分离得到了２个已知的二倍半萜类化合物ＰｈｙｌａｃｔｏｎｅＤ和ＰｈｙｌａｃｔｏｎｅＥ．

南海软珊瑚Lobophytum catalai甾类化合物研究

报道应用ＣＧ－ＭＳ技术从南海软珊瑚Ｌｏｂｏｐｈｙｔｕｍｃａｔａｌａｉ中分离鉴定出９个甾类化合物：胆甾－５，２２，２４－三烯－３β－醇，２４－乙基－胆甾－４，２２，２４－三烯－３－酮，２４－甲基－胆甾－５－２２－二烯－３β－醇，２４－甲基－胆甾醇，２４－甲基－胆甾－５，２４－二烯－３β－醇，２４－甲基－胆甾－５，２４－三烯－３β－醇，麦角甾－４，２２，２４（２８）－三烯－３－酮，２４－丙基－胆甾－５，２２，２４－三烯－３β－醇，２４－丙基－胆甾－４，２２。

1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）

1,1-二(2-苯并咪唑基)-2-苯基乙烯衍生物荧光受体的合成与阳离子识别

合成了3种新型1,1-二(2-苯并咪唑基)-2-苯基乙烯衍生物——1,1-二(2-苯并咪唑基)-2(4-氰基苯基)乙烯(1)、1,1-二(2-苯并咪唑基)-2(4-甲氧羰基苯基)乙烯(2)和1,1-二(2-苯并咪唑基)-4-苯基-1,3-丁二烯(3),通过核磁共振氢谱和碳谱(1H、13C NMR)、质谱(MS)对它们进行了结构表征。用紫外可见吸收光谱(UV-V is)和荧光发射光谱测定了该阳离子受体与不同金属离子(Zn2+、Cd2+、Hg2+和Cu2+)的络合选择性。结果表明:该荧光受体对Zn2+、Cd2+、Hg2+和Cu2+均具有较高的选择性和荧光响应。

甲酸催化的室温无溶剂条件下利用Paal-Knorr反应合成吡咯衍生物的方法

以甲酸为催化剂,无需使用任何溶剂,在室温条件下,多种伯胺(包括脂肪胺、芳香胺)与2,5-己二酮发生Paal-Knorr缩合反应,生成相应的吡咯衍生物.该方法反应条件温和、操作简便、反应时间比较短、产物易于分离、收率高、环境友好.

微波辅助法合成有机硅季铵盐

以叔胺和氯丙基硅氧烷为原料，采用微波辅助的方法，在150℃（三乙基二胺，65℃）下反应1．5h，合成了一系列有机硅季铵盐，通过LC-MS和^13C NMR对化合物进行结构表征，并采用无水滴定的方法确定产率。该方法反应时间短，产率高（84％～96％），为该类型化合物的合成提供了一种快速高效的新方法。

微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成

以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料，存多策磷酸（PPA）中，采用分段式微波辐射方法合成了8种2-苯并咪唑基烯烃衍生物，并通过^1H NMR、^13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10min，比传统的合成方法明显缩短，产率为47％～94％（2-苯丁基苯并咪唑除外），后处理简单，为该类化合物的合成提供了一种新方法。

1,5-苯并二氮杂的合成及其生物活性研究

采用两种方法:以三氧化铝为载体邻苯二胺与查尔酮为原料的无溶剂合成法和以PPA(多聚磷酸)为催化剂邻苯二胺与苯乙酮的一锅合成法,合成了1,5-苯并二氮杂,产物收率为53.7%～74.5%.通过1HNMR,13CNMR,MS,IR,元素分析等手段对所合成的化合物进行了结构确定,并测试了它们对菌和乙酰胆碱酶的抑制活性.

液相色谱法测定中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂

本文通过大量实验 ,建立了一种简便、灵敏的液相色谱方法测定中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类等 6种防腐剂 ,检出低限均达 1.0mg/kg。将其应用到实际样品的检测中 ,取得令人满意的结果。

甾醇及其衍生物的质谱学规律（Ⅲ）5α－饱和甾核－甾醇乙酸酯、4－甲基－5α－饱和甾核－甾醇乙酸酯和△~4－3－甾酮的质谱特征

在研究海洋甾类化合物的过程中，本文总结了５α－饱和甾核－甾醇乙酸酯、４－甲基－５α－饱和甾核－甾醇乙酸酯和△４－３－甾酮的质谱中最重要碎片峰的裂解机理和这些甾美化合物的质谱学规律。

包公藤甲素全合成的研究(Ⅱ)——中间体8-甲基-2β-羟基-8-氮二环[3.2.1]辛烷-6-exo-腈的合成

研究了Ｎ－甲基－３－羟基吡啶盐与丙烯腈的１，３－偶极环加成反应．由环合产物经过氢化，还原得包公藤甲素的中间体８－甲基－２β－羟基－８－氮二环［３．２．１］辛烷－６－ｅｘｏ－腈．本合成路线具有高立体选择性．

9aH-喹嗪类化合物的合成、表征和乙酰胆碱酯酶抑制作用初步研究

以丁炔二酸二甲酯分别与吡啶、喹啉或异喹啉等化合物反应合成了一系列9 aH-喹嗪类化合物,用1HNMR、13C NMR、MS、IR和元素分析方法确认了该类化合物的结构,初步考察了该类化合物对乙酰胆碱酯酶(AchE)的作用,发现化合物9 aH-喹嗪-1,2,3,4-四羧酸甲酯(1),4 aH-吡啶并[1,2-a]喹啉-1,2,3,4-四羧酸甲酯(6)和10-乙酰氧基-4 aH-吡啶并[1,2-a]喹啉-1,2,3,4-四羧酸甲酯(7)对乙酰胆碱酯酶表现出较好的抑制作用,IC50分别达到28.37,27.76,25.46μmol/L。

2-叠氮基-3-巯基-D-吡喃甘露糖的合成

目的合成一种新的组装寡糖的“building block”,进一步扩展寡糖的化学合成工艺。方法通过对D-葡萄糖环上各羟基进行选择性保护-脱保护和基团转化,经9步反应把2-OH转换成-N3,3-OH转换成-SH,制备对甲苯基-2-叠氮基-3-巯基-4.6-O-苯亚甲基-1,3-二硫-β-D-吡喃甘露糖苷9。结果由D-葡萄糖苷3-OH转换成新的定向偶联活性基团3-SH,得到含硫的寡糖“building block”(SJ-9),9步合成的总收率为10%。结论所合成的“building block”9将能进一步扩充寡聚糖糖库中以硫苷键结合的寡糖族,有利于筛选潜在的寡糖药物。

环柠檬醛合成方法的改进

柠檬醛经用苯胺保护醛基后在浓硫酸中环化制得了环柠檬醛，对文献方法进行了改进，简化了操作步骤，提高了产率。

Synthesis and Crystal Structure of Tetramethyl 4aH-Pyrido [1, 2-a] Quinoline-1,2,3,4-Tetracarboxylate

The crystal structure of the title compound with good acetylcholinesterase inhi- bitory activity (C21H19NO8, Mr = 413.37) has been determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal is of monoclinic, space group P21 with a = 10.257(3), b = 8.954(3), c = 11.541(4) ?, β = 109.772(6)o, V = 997.5(6) ?3, Dc = 1.376 g/cm3, μ = 0.107 mm–1, Z = 2, F(000) = 432, S = 1.041, the final R = 0.0356 and wR = 0.0884. In the molecular structure, the ring of N(1)–C(5)–C(6)–C(7)–C(8)–C(13) is of twisting-boat conformation, and the ring of N(1)–C(1)– C(2)–C(3)–C(4)–C(5) is nearly a plane.