文冠果果壳化学成分的分离与鉴定

目的对文冠果（Xanthoceras sorbifolium Bunge）果壳的化学成分进行研究,以期更好地开发利用文冠果果壳。方法采用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱和制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为对苯二酚（hydroquinone,1）、对羟基苯乙腈（4-hydroxybenzylcyanide,2）、花椒毒素（xanthotoxin,3）、木犀草素（luteolin,4）、山柰酚（kaempferol,5）、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷（naringenin-7-O-β-D-glucopyranoside,6）、槲皮苷（quercitrin,7）、二氢红花菜豆酸-3＇-O-β-D-葡萄糖苷（dihydrophaseicacid-3＇-O-β-D-glucopyranoside,8）。结论化合物1～4、6、8为首次从文冠果属植物中分离得到。

山区土壤重金属空间插值性能的改进

山区土壤重金属监测中,密集均匀的布点采样困难大,成本高。根据稀疏非均匀样本数据准确预测山区土壤重金属空间分布,对可视化描述检测元素的分布及趋势具有重要意义。基于云南省楚雄市南部山区表层土壤中重金属锰、钒的采样数据,对集成径向基函数神经网络(IRBFANNs)和传统插值方法:反距离(IDW)、普通克里格(OK)、径向基函数神经网络(RBFANNs),进行了不同等级采样密度下的插值性能比较。结果表明,样本点数量减少时,传统预测方法的插值精度都有所下降,而IRBFANNs算法在样本点较少情况下能够保持最好的插值精确度和稳定性,有效改进了空间插值性能。

基于多尺度小波边缘检测改进GVF snake的颈部淋巴结超声图像轮廓提取

提取超声图像的轮廓对医学诊断有着积极意义。然而,由于超声图像具有目标与背景间对比度低、信噪比低等特点,以往的边缘检测算法在解决图像噪声、精确定位边缘以及获得连续光滑的边缘线之间的矛盾均未得到理想的效果。GVF snake能较好地解决以上矛盾,且具有更大的捕获范围和更强的凹陷域收敛性。但GVF snake初始轮廓线需手工勾勒,不仅比较繁琐,而且目标提取的结果在很大程度上受人工初始化的影响。为此,提出一种多尺度小波变换模极大值与GVF snake算法结合的方法来提取颈部淋巴结超声图像轮廓。该方法首先运用小波变换模极大值多尺度边缘检测算法得到目标图像的边缘图,再在边缘图上分别选取上、下、左、右四个不同方向若干个特征点,即可自动获得较为客观的初始轮廓线,最后利用GVF snake模型提取图像的精确轮廓。实验表明该方法能得到目标图像连续光滑的轮廓线,同时比GVF snake提取的轮廓更加精确,更能反映轮廓的局部细节。此外,由于初始轮廓更加接近给定图像的真实边缘,从而减少了梯度矢量流力场迭代(GVF)次数,提高了轮廓的收敛速度。

HPLC法测定Boc-L-苯丙氨酸中的对映异构体杂质

目的:建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法:采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(乙醇)∶V(三氟乙酸)=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进样体积为20μL,检测波长210nm。结果:Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体之间的分离度大于1.5;Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体的线性范围均为2.0~10.0μg/mL, r均为0.999;对映异构体的平均回收率为95.9%, RSD为2.4%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的测定方法。

电位滴定法测定丁基硼酸的含量

目的:建立一种丁基硼酸起始物料的含量测定检测方法。方法:采用电位滴定法,用氢氧化钠滴定液进行滴定。结果:本方法空白试验溶液消耗滴定液体积为0.000 mL,对供试品滴定终点的判断无干扰,供试品滴定过程中有明显、单一的滴定突跃,专属性良好;重复性试验和中间精密度试验RSD均小于1.0%;在供试品约0.12~0.48 g范围内线性关系良好,r=0.999 9;含量回收率应在98%~101%,6份含量测定结果的RSD小于1.0%,准确度良好;分别对水浴加热时间、水浴温度、双氧水用量、D-甘露醇用量和滴定杯溶液总体积等五个因素各三个水平进行了分析方法的耐用性考察,各组考察因素下三个不同水平含量测定结果的RSD均小于1.0%,耐用性良好。结论:该方法操作简便、准确度好、精密度高、耐用性优良,可用于本品的含量检测。

HPLC法测定一种吡啶酮类医药中间体中5种杂质含量

目的建立1-(4-氨基苯基)-5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-2(1H)-吡啶酮(以下简称SM1)中5种杂质的分析方法。方法采用HPLC方法,色谱柱:Waters SunFire C_(18)(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相A:0.03mol·^(-1)乙酸铵缓冲液-甲醇(75∶25),流动相B:0.03mol·^(-1)乙酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),线性梯度洗脱;柱温35℃;检测波长320nm。结果建立了SM1中5种杂质的分析方法,5种成分的线性关系良好,平均回收率为100.4%~104.5%。结论所建立的HPLC法专属性强、精密度好、准确度高,可以作为SM1中5种杂质的测定方法。

HPLC法测定呋喃甲醛中3-呋喃甲酸

采用HPLC法建立了呋喃甲醛中3-呋喃甲酸的测定方法。色谱柱为YMCPackProC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸溶液,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为220 nm。经方法学验证,线性关系良好,平均回收率为97.0%。结论:所建立的HPLC法专属性强、精密度好、准确度高,可以作为呋喃甲醛中的3-呋喃甲酸的测定方法。

HPLC-CAD法测定6-乙基鹅去氧胆酸起始物料中有关物质

目的:使用电喷雾检测器建立6-乙基鹅去氧胆酸起始物料的有关物质检测方法。方法:采用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.4 mL·min-1,柱温为35℃,电喷雾检测器(雾化温度:35℃)。结果:本品主峰与相邻杂质分离良好,在质量浓度0.5~15μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999,定量限为13.2 ng,检测限为5.3 ng,杂质重复性考察结果RSD均小于2%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的有关物质检测。

醋酸钙含量测定方法的对比与优化

为了优化《美国药典》第43版中醋酸钙含量的测定方法,将指示剂0.3 g改为指示液5滴,在试样中加入20%三乙醇胺溶液2 m L,控制试样pH在12~13范围内,测定结果绝对偏差在0.2%以内。这种方法准确度较高,且重复性好,适合推广。

HPLC法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的有关物质

采用高效液相色谱法建立了5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测方法。采用YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.04%辛烷磺酸钠的0.013mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH=7.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长244nm。样品的主峰与相邻杂质的分离良好,在质量浓度0.5~30μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;定量限为0.53~2.1ng,检测限为0.16~0.61ng,溶液稳定性良好。本方法的精密度好、准确度高,可用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测。

文冠果的化学成分及药理活性研究进展

文冠果为无患子科植物,单属单种,是我国特有的珍稀木本油料植物。近年来从其种仁、外果壳、枝干中发现大量的活性成分,如三萜、黄酮、苯丙素、酚酸、甾类、生物碱等。药理研究显示其三萜类成分具有改善学习记忆、促进神经生长因子(NGF)介导的神经突触生长、抗炎、抗肿瘤、抗HIV等多种活性。经系统文献调研对文冠果在化学成分、药理活性等方面的研究进展进行了综述,为深入认识该植物,并为后续研究提供参考。

HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量

目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法。方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00～320.00,18.75～130.00,25.00～200.00,5.00～100.00,20.00～200.00,0.09～1.80 mg.L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为98.1%,99.4%,97.5%,97.3%,104.0%,98.5%,RSD分别为0.5%,0.6%,0.8%,1.0%,1.4%,0.9%。结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据。

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的:利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法:鞣花酸ODS CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3OH-0.2%磷酸(45∶55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1;树莓酮ODS CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3OH-H2O(30∶70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:鞣花酸含量在0.056～0.402 g·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4～0.033 6 g·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论:HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。

苦石莲中总二萜的含量测定

目的:建立苦石莲中总二萜的含量测定方法,优化总二萜的提取工艺,并进行含量测定。方法:采用可见分光光度法,以5%香草醛/冰乙酸-高氯酸为显色剂,化合物caesalpinins K为对照品,在530 nm处测定其吸光度值,利用回归方程计算苦石莲中总二萜含量。结果:Caesalpinins K对照品溶液质量浓度在2.0～6.1 mg.L-1,线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为101.8%(RSD 2.3%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以为苦石莲的质量控制提供依据。

响应曲面法优化树莓叶中鞣花酸的提取工艺

目的:优化树莓叶中鞣花酸的提取工艺。方法:选取乙醇浓度、提取时间及液料比为自变量,采用响应曲面法研究各因素及其交互作用对树莓叶中鞣花酸提取的影响。模拟得出了鞣花酸提取的回归方程,确定鞣花酸提取的最佳条件。结果:优化得到的最佳工艺参数为乙醇浓度为24.6%;提取温度为90℃;提取时间为68.3 min;液料比为1∶13.6;盐酸浓度为3.24%。结论:该提取工艺稳定、合理、预测性良好。