快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OCPs)和5种有机磷农药(OPPs)的方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶(Si)固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,13种目标物在1. 00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0. 995;加标回收率为66. 8%~88. 4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%。当取样量为10. 0 g时,8种OCPs的方法检出限为0. 02~0. 04μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0. 06~0. 12μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求。

直接进样气相色谱法测定水中乙二醇

本文建立了直接进样气相色谱测定水中乙二醇的方法[1],[2],不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高,定量准确,操作简便等特点。检出限为1.581mg/L,相对标准偏差为1.1%-1.8%,加标回收率在85.6%-100.9%之间。完全适合环境水中较高含量的乙二醇测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L^40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L^2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素LR的方法,比较了不同品牌C18反相固相萃取柱、萃取柱活化时间、萃取柱空气干燥时间、淋洗液和洗脱液种类对微囊藻毒素LR的提取率的影响,并对色谱条件进行优化,得到了测定饮用水中微囊藻毒素LR样品前处理和分析的最佳条件。该法的检测限可达0.02ug/L,线性定量范围为0.1～50ug/L,提取回收率达85%以上。