超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中12种禁用兽药残留

研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;氯霉素的检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L,其他化合物的检出限为0.25μg/L,定量限为0.5μg/L;在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均回收率为83.6%~115.3%, RSD为2.20%~12.34%。方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于猪尿中12种禁用兽药残留量的同时测定。

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法同时检测动物源性食品中26种新型抗病毒药物

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography quadrupole tandem ion trap-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测动物源性食品中多种抗病毒药物的方法。方法样品经三氯乙酸-乙腈(20:80,V:V)溶液提取,Captive EMR-Lipid净化柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS检测,多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(multiple response monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)确证,外标法定量。结果26种抗病毒药物定量限为0.1~5.0μg/kg,相关系数均高于0.99,回收率范围为71%~97%,相对标准偏差为1.3%~10.7%。结论采用新型通过型净化技术及四极杆串联离子阱质谱法,可同时对26种抗病毒药物进行定性、定量检测;采用二级全扫描谱图与谱库检索比对,实现了化合物的确证分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中32种神经系统药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中32种神经系统药物的方法。方法样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶酶解,酸性乙腈提取,PRiME HLB净化,采用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法确证检测,外标法定量。结果β受体激动剂类药物的检出限为0.2μg/kg;兴奋剂、镇静剂类药物的检出限为0.5μg/kg;麻醉剂类药物的检出限为1.0μg/kg。肌肉基质中32种药物的线性关系良好,相关系数均大于等于0.9916,回收率为61%~106%,相对标准偏差为1.5%~8.7%;肝脏基质中32种药物的线性关系良好相关系数均大于等于0.9914,回收率为60%~110%,相对标准偏差为1.3%~9.6%。结论本方法具有检测药物种类多,检出限低,稳定性好,简便快捷,节省试剂等优势,适用于动物源性食品中多种神经系统药物的检测。

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中19种农药残留

建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取,经三氯甲烷液-液萃取,溶剂转换后加入甲苯作为保护剂;经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)正离子源(ESI+)、多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2>0.99)。在0.01、0.02、0.04mg/kg添加浓度水平下,各农药回收率在65.4%~120.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同,进一步通过正交试验设计的优化,得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中硝基呋喃和硝基咪唑类药物残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中硝基呋喃和硝基咪唑类药物残留量。样品用盐酸水解，在酸性环境下进行衍生化反应16h，乙酸乙酯萃取。以PhenomenexLunaC18色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和乙酸（0．2＋99．8）溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。方法的检出限（3S／N）在0．15～0．30μg·kg11之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在83．3％～115%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2．3％～14％之间。

天然植物甾醇的分离纯化

天然植物甾醇具有多种重要生理功能,目前广泛应用于医药、食品及化妆品等行业。随着这些行业对天然植物甾醇需求量的增加,如何制备高纯度的天然植物甾醇逐渐受到研究者的关注。由此,对国内外天然植物甾醇的分离与提纯方面研究进展做了概述。

食品中痕量危害物分析过程污染的来源和控制

食品中危害物分析日趋痕量化,痕量化学分析因其敏感而易受外部环境的影响发生过程污染。通过对食品中痕量危害物检测过程污染实际案例的分析,发现污染的发生主要来自于实验环境、器具、试剂和过程控制等。探讨建立人员培训,方法学考查,实验环境和实验全过程控制等预防食品中痕量危害物化学分析过程污染的制度,并以此提高食品安全分析实验室检测过程预防污染的水平。

代乳饮料稳定性研究代乳饮料稳定性研究

用植脂末替代调配酸乳饮料中的奶粉原料,并添加了适量的乳酸钙,制作代乳饮料。对影响饮料稳定性的因素进行了研究,通过正交试验确定稳定剂的最佳配比。结果表明添加白砂糖10%、柠檬酸0.18%、乳酸0.10%、植脂末5.0%、乳酸钙0.20%、单甘酯0.12%、羧甲基纤维素钠(CMC)0.10%和黄原胶0.050%时产品稳定性好,代乳饮料口感和奶粉调配的乳饮料相差不大。

天然VE色谱法分离与纯化的研究进展

天然VE包括4种生育酚单体和4种生育三烯酚单体,在医药学、营养学、化妆品和生命科学领域等各有其独特重要的应用价值。如何制备高纯度的VE单体逐渐受到研究者的关注。综述了色谱技术在分离与纯化天然VE方面的应用,着重讨论了高效液相色谱技术及其影响因素。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6 种极性农药的液相色谱– 串联质谱测定方法.采用SCX 和C18 复合填料（质量比为1∶20）的Shiseido CAPCELL PAK CR 色谱柱分离,用超高压液相色谱– 串联质谱仪测定.利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸– 乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液– 液萃取净化,在定量限的1,2,10 倍浓度水平,回收率在61.7%～116.8% 之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%（n=6）.该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定.

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷与其制品中的呕吐毒素及衍生物

提出了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)的残留量。样品经乙腈-水混合液提取,提取液用正己烷去脂,并经HLB固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS/MS分析,外标法定量。DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的质量浓度均在10.0~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,三者的检出限(3S/N)分别为4,0.5,3μg·kg^(-1)。加标回收率在79.7%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在8.8%~19%之间。

实验室管理系统结合短信平台在食品检测标准物质管理中的应用

食品检测实验室大量使用标准物质,而根据实验室认可及资质认定等文件规定,标准物质在使用管理上需要完备的记录链,数量众多的标准物质使实验室标准物质管理增加了难度。利用实验室管理系统与短信平台相结合的技术管理标准物质,构建标准物质采购、入库、验收、保存、使用等信息管理系统,使标准物质管理中物流与信息流保持同步,提高了实验室标准物质管理水平。

赣州地区脐橙农药残留及其分布特征

为揭示江西赣州地区脐橙中农药残留现状及其地理分布特征,2014年11月在江西赣州18个区县的110个乡镇共采集788份脐橙鲜果样品,采用QuEChERS技术结合GC/MS-MS和HPLC-MS/MS测定样品果肉中166种农药残留,并随机抽取25份样品对比分析果肉和果皮的农药残留。结果表明:(1)样品果肉中共检出18种农药,其中,啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、杀扑磷、甲基硫菌灵、氧乐果等检出率较高;(2)寻乌、龙南、赣县和石城的样品中农药检出率很高,阳性样品达到60%以上,兴国和上犹的检出率很低;(3)果肉和果皮的农药残留状况存在差异;(4)赣州脐橙整体比较安全,仅有7份样品的果肉出现农药(氧乐果)残留量超过国家标准(GB 2763—2014)的限量要求,占检测样品总数的0.89%。

柱色谱法制备大豆脑磷脂和肌醇磷脂

采用溶剂萃取法和柱色谱法相结合的工艺,从大豆油脚中制备肌醇磷脂,研究了不同洗脱剂对柱色谱分离脑磷脂和肌醇磷脂效果的影响。结果表明,大豆油脚先经脱水、脱油,再经95%乙醇浸提后粗分为粗卵磷脂和粗脑磷脂。以硅胶为吸附介质,以粗脑磷脂为原料用V(氯仿)∶V(甲醇)=2∶1的混合溶剂等度洗脱,可获得纯度为80.1%的大豆脑磷脂和90.6%的肌醇磷脂产品。

既有高速铁路插铺41号道岔施工措施

通过调研论证,制定施工安全组织措施,提出加强线路拆除、道床清挖、道岔纵移、起道和填砟卡控措施。从施工安全风险、天窗时间前安全风险、夜间施工风险控制等方面卡控施工过程风险,确保插铺道岔施工,提出既有线在新道岔回填道砟时采用挖掘机填砟等建议。

关于铁路技术创新体系建设的思考

铁路技术创新体系是由铁道部、铁路企业、科研机构、有关高校和中介服务组织等相关要素组成的一个大系统,它的功能是学习、革新、创新和传播应用新技术。抓好技术创新与制度创新的结合是建设铁路技术创新体系的关键。

无花果代乳饮料研究

用粉末油脂替代调配酸乳饮料中的奶粉原料,并添加了适量的乳酸钙,制作无花果代乳饮料。结果表明当配方是无花果汁9.5%、白砂糖8%、柠檬酸0.18%、乳酸0.12%、粉末油脂4.8%、乳酸钙0.1%、单甘酯0.11%、羧甲基纤维素钠(CMC!Na)0.1%和黄原胶0.05%时产品稳定性好。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测（MRM）方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数（r）均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差（RSD）为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限（LOQ,S/N≥10）为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测猪用饲料中4种四环素类抗生素含量的研究

建立配合及预混合猪用饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的液相色谱串联质谱的检测方法。针对预混合饲料检测过程中发现的问题,对方法上进行改进。试样经甲醇-盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS测定,外标峰面积法定量。在0.025-0.5 mg/L范围内线性关系良好,平均添加回收率范围在74.2%-97.8%,相对标准偏差为1.9%-12.8%,定量限为50.0μg/kg。