近红外光谱结合siPLS法用于深度水解蛋白奶粉掺伪的快速检测

目的:建立深度水解蛋白奶粉中掺伪普通蛋白粉的快速检测方法。方法:向深度水解蛋白奶粉掺伪一定比例的牛乳清蛋白粉和植物蛋白粉,共制备171个掺伪样品,并采集近红外光谱;对采集的样品光谱使用SPXY法按3∶1比例划分为校正集和预测集,应用联合区间偏最小二乘法(siPLS)建立掺伪检测模型,并比较不同预处理方法下的建模效果。结果:SG一阶导预处理下建立的siPLS模型效果最好,其组合区间光谱范围为[1135~1239.5,1660~1764.5,2080~2184.5 nm],校正集相关系数R^(2)为0.9948,RMSECV值为0.0101,预测集相关系数R^(2)为0.9945,RMSEP值为0.0110,RPD值为13.5。结论:通过siPLS法筛选光谱区间建模,可提高模型的稳定性和预测精度,本方法操作简便,可用于深度水解蛋白奶粉中的掺伪蛋白粉的快速无损检测。

基于拉曼光谱的葡萄籽油掺伪定量检测研究

目的:建立基于拉曼光谱的葡萄籽油掺伪快速定量检测方法。方法:分别将大豆油,玉米油,花生油,葵花籽油掺入葡萄籽油中,按照不同体积比配置224个掺伪油样,利用拉曼光谱仪采集拉曼光谱;对采集的光谱使用SPXY法按3∶1比例划分校正集和预测集,将划分的样品集运用原始光谱及Gap一阶导,Gap二阶导,Savitzky Golay(SG)一阶导,SG二阶导,标准正态变量变换和去趋势技术联用算法(SNV-DT),多元散射校正(MSC)算法预处理后,采用偏最小二乘回归(PLSR)建模分析。结果:葡萄籽油掺伪大豆油,玉米油,花生油,葵花籽油最优预处理方法分别是SG一阶导,MSC,SG一阶导,SNV-DT,其预测集相关系数(RP)分别是0.9870,0.9780,0.9755,0.9755,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.0532,0.0343,0.0516,0.0381,相对分析误差(RPD)均大于4。结论:利用拉曼光谱结合化学计量学方法可快速定量检测葡萄籽油掺伪含量,具有较高的预测精度。

网上药店顾客满意度影响因素分析

通过文献分析、网站调研方法,结合消费者网络购物心理与行为路径,分析出网上药店顾客满意度影响因素,并从网站质量、商品信息、药学服务、交易支付、配送售后5个方面进行了详细的分析。

SPE-UPLC测定制药企业污水中7种头孢抗生素

目的:建立SPE-UPLC法同时检测制药企业污水中头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林等7种头孢类抗生素的方法。结果:头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁含量测定达到纳克痕量检测级别(检测限分别为50,160,40,100,20,60,120 ng·L^(-1))。七种抗生素的线性R^(2)>0.999),平均回收率大于82.2%,回收率变异系数在3.19~9.12的范围内。结论:七个组分完全分离,检测成本低,能够满足制药企业污水处理抗生素水质测定。

可见/近红外光谱联合CARS-PLS-LDA法的小磨香油掺伪鉴别

目的:建立基于近红外光谱技术的小磨香油掺伪快速鉴别方法。方法:将7个小磨香油样品两两间等体积混合,并与大豆油、玉米油、花生油按照不同体积比混合,共配置70个掺伪油样品。利用近红外光谱仪采集样品光谱后,采用竞争自适应重加权采样(CARS)法对变量进行了筛选,并应用偏最小二乘-线性判别分析(PLS-LDA)法建立小磨香油掺假的判别模型,最后比较了不同预处理方法下的建模效果。结果:各种预处理提升建模效果不明显,采用未经处理过的光谱建模效果最好,经过CARS筛选后的变量进行建模,其中校正集的灵敏度及特异性均为1,预测集的灵敏度为1,特异性为0.96,模型总错分率为0.05。结论:CARS方法可以有效减少波长变量,能简化判别模型及提高判别模型的稳定性和判别精度。可见/近红外光谱联合CARS-PLS-LDA可为小磨香油掺伪的快速鉴别提供参考。

HPLC法测定头孢噻肟钠乙酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定头孢噻肟钠原料乙酸含量。方法:采用Zorbox Edipse XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-甲醇(99∶1)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:乙酸在0.02mg·mL^-1~0.20mg·mL^-1范围内线性关系良好(r^2>0.999)。6批头孢噻肟钠样品测定结果显示,乙酸含量小于0.5%。结论:经方法学验证,本法灵敏度高,专属性好,可用于头孢噻肟钠乙酸杂质的质量控制。

近红外光谱法测定头孢曲松钠含量

建立近红外光谱法(NIR)用于测定头孢曲松钠含量的新方法。方法:采用偏最小二乘法(PLS)并结合波段筛选来建立含量检测模型。PLS法二阶导数光谱定量分析模型相关系数(Corr.Coeff.)为0.9999,预测残差平方和(PRESS),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为3.5291,0.2814和0.3215,高效液相色谱法外部验证,平均相对偏差0.87%。结论:近红外光谱法可用于头孢曲松钠含量测定。

手持式拉曼光谱快速鉴别部分头孢菌素类原料

建立手持式拉曼快速鉴别部分头孢菌素类原料方法。方法:采用对照品建立拉曼光谱图库,用命中率指数(hit quality index,HQI)进行评价。结果:阳性样品HQI均大于0.98,阴性样品的HQI均小于0.90,420批样品验证鉴定正确率100%。结论:手持式拉曼光谱仪方法简便、准确,可以用于头孢菌素类企业生产快速鉴别。