微波与电热板消解-ICP-OES法测定汽车涂料中的总铅含量

分别采用微波高压密闭消解法和电热板消解法将汽车涂料中的铅消解完全,制成样品溶液后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品溶液中的总铅含量。对两种消解方法的样品测定结果进行比较,微波消解法总铅含量的加标回收率为95.6%~98.1%,电热板消解法总铅含量的加标回收率为97.4%~101.2%。经验证,微波消解法具有耗时短、试剂用量少以及安全性、精确度和准确度较高等优点。

美缝剂中壬基酚含量测定

利用气相色谱质谱联用仪进行定性定量分析美缝剂产品中壬基酚含量。以乙酸丁酯为溶剂,通过超声萃取样品。采用DB-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)为分离柱。进样口温度设定为300℃;采用程序升温,起始温度为70℃保持2min,以10℃/min升至280℃保持2min。质谱采用SIM扫描,监控离子为107 121 135,在该色谱条件下美缝剂产品中壬基酚能与杂质分离,线性相关系数0.9980,检出限为0.1mg/mL。前处理采用乙酸丁酯超声提取,样品加标回收率为97.8%~98.8%。经验证该方法适合用于美缝剂产品中壬基酚含量检验。

电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中重金属的不确定度评定

依据GB/T 30647-2014《涂料中有害元素总含量的测定》及GB/T 23991-2009 《涂料中可溶性有害元素含量的测定》标准,采用电感耦合等离子体发射光谱法对涂料中的重金属含量(总铅、可溶性镉、铬、汞)进行测试,在对方法的测定过程中不确定性来源进行分析后,对影响测定结果的不确定度分量进行量化,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。分析表明,标准曲线逐级配制引入的不确定度是影响涂料中重金属的不确定度的主要因素,增加测量结果的可靠性主要从降低工作曲线引入的不确定度入手,以保证涂料中重金属含量检测的准确性和有效性。