高效液相色谱-荧光检测器法同时测定小麦粉中L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸

建立了灵敏快速的高效液相色谱-荧光检测器法(High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detection,HPLC-FLD),检测小麦粉中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量。样品中的L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸采用偏磷酸-乙酸溶液提取,经活性炭催化脱氢后,与邻苯二胺衍生成具有强荧光性的物质。以20 mmoL/L磷酸氢二钠水溶液和乙腈体积比90︰10为流动相,经亲水性Waters T;色谱柱分离,用配备荧光检测器的高效色谱仪进行测定。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸在0.1~10.0 μg/mL线性良好(R;≥0.999),检出限和定量限分别为0.7 mg/kg和2.0 mg/kg。以空白样品为基体,在2.22 mg/kg、22.20 mg/kg和222.00 mg/kg这3个浓度添加水平下进行加标回收实验,平均添加回收率为93.5%~101.0%,相对标准偏差≤1.73%(n=6)。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度好及准确性高的优点,成功用于市售11种小麦粉中L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸含量的测定。

磁性纳米材料的功能化及其在农药残留检测中的应用

磁固相萃取技术是近年来不断发展的一种基于磁性纳米吸附材料的新型样品前处理技术。与传统吸附剂相比,磁性纳米材料凭借其粒径小、比表面积大、表面易功能化、独特的磁学性质、易于操控和再生、环境友好度高等诸多优点,在有效分离富集复杂基质中的痕量目标物方面展示了诱人的应用前景。近年来,磁固相萃取技术在农药残留检测领域取得了迅速发展。介绍了磁固相萃取技术,综述了近5年来碳材料、有机小分子、离子液体、高分子、无机氧化物、金属有机框架材料、多孔有机材料等功能化的磁性纳米材料的合成策略、在农药残留检测中的应用以及其与分析物之间吸附机理,并展望了其发展方向。

紫外分光光度法检测小麦粉改良剂中三聚硫氰酸三钠盐

三聚硫氰酸三钠盐(TMT-Na)是小麦粉及改良剂中非法添加物。采用紫外分光光度法测定小麦粉改良剂中三聚硫氰酸三钠盐含量。通过检测小麦粉样品的吸光度与硫酸铜沉淀TMT-Na后的吸光度差值,计算小麦粉改良剂中实际TMT-Na浓度。结果显示, TMT-Na标准曲线在1~40μg/mL范围内线性良好,线性相关系数R2=0.999 4。方法的检出限为0.2 g/kg,加标回收率在43.3%~84.0%之间,相对标准偏差(SRSD)在2.2%~8.7%之间。该方法操作简单,成本低,检测速度快,适用于大样本的筛查和面粉、添加剂等工厂对原料和产品的自检。