柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制.

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

目的 测定当归中残留的DDT ,BHC ,PCNB ,HEPT ,PCA及MPCPS。方法 样品经USP/NF方法提取后 ,GC法测定 ,采用HP - 6 0 8弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器 ,外标法计算含量。结果 高、中、低 3个浓度的平均回收率为 85 .2 %～10 0 .1% ,RSD为 2 .9%～ 11.3%。结论 方法简便 ,重复性好。

超临界流体萃取法去除当归中有机氯农药

目的去除当归中残留有机氯农药。方法采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,用毛细管气相色谱法测定除毒前后当归中农药残留量 ,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后当归中阿魏酸及相关组分的变化 ,评价除毒后当归药材的药用价值。结果正交设计L9( 34)选出最佳萃取条件为 :压力 15MPa、温度 6 0℃、萃取时间 2 0min、流速 1 5mL/min ,残留农药除毒率达 95 1% (RSD =2 6 % ) ,当归中阿魏酸相对含量 10 3 5 % (RSD =3 2 % ) ,相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 。

掌叶大黄蒽醌类衍生物对α-萘异硫氰酸酯所致大鼠黄疸模型的作用

目的观察掌叶大黄蒽醌类衍生物对α-萘异硫氰酸酯(ANIT)所致大鼠急性黄疸模型的退黄降酶作用。方法将W istar大鼠随机分为正常组、模型组、掌叶大黄蒽醌类衍生物高、低剂量组和茵栀黄注射液组。各治疗组连续灌胃给药7 d后,ANIT诱发黄疸模型,48 h后摘眼球取血,分离血清,以血清肝功能指标、SOD的活力及MDA含量以及肝脏组织病理学的改变为观察指标。结果与模型组比较,掌叶大黄蒽醌类衍生物高剂量组和茵栀黄组的ALT、AST、TB IL、ALP、γ-GT、MDA均下降(P<0.01),SOD升高(P<0.01)。肝脏组织病理学检查表明,掌叶大黄蒽醌类衍生物高剂量组能明显减轻肝细胞变性、坏死和肝小胆管增生。与茵栀黄注射液比较,掌叶大黄蒽醌类衍生物高剂量组除TB IL增高(P<0.01)外,其他检测指标差异无显著性(P>0.05)。结论掌叶大黄蒽醌类衍生物具有降低实验性胆汁淤积大鼠血清胆红素、转氨酶和改善肝脏组织损伤的作用。

肝宁颗粒对α-萘异硫氰酸酯所致大鼠黄疸模型的退黄降酶作用

目的观察肝宁颗粒对α-萘异硫氰酸酯(ANIT)所致大鼠急性黄疸模型的退黄降酶作用。方法将Wistar大鼠随机分为正常组、模型组、肝宁颗粒高、中、低剂量组和茵栀黄注射液组。各治疗组连续灌胃给药7 d后,ANIT诱发黄疸模型,48h后摘眼球取血,分离血清,以血清肝功能指标、SOD的活力及MDA含量以及肝脏组织病理学的改变为观察指标。结果与模型组比较,肝宁颗粒高、中剂量组、茵栀黄组的ALT,AST,TBIL,ALP,GGT,MDA均显著下降(P<0.01或P<0.05),SOD显著升高(P<0.01或P<0.05);与茵栀黄注射液比较,肝宁颗粒各剂量组的TBIL均显著增高(P<0.01),肝宁颗粒高剂量组的ALT,GGT,SOD,MDA均无差异(P>0.05)。肝脏病理组织学检查表明,肝宁颗粒能明显减轻肝细胞变性、坏死和肝小胆管增生。肝宁颗粒高、中、低剂量组之间存在量效关系。结论肝宁颗粒剂具有降低实验性胆汁淤积大鼠血清胆红素、转氨酶和改善肝脏组织损伤的作用,疗效略低于茵栀黄注射液。

正交试验法优选急肝乐胶囊的提取工艺

目的优选急肝乐胶囊的提取工艺。方法川芎、公英先于80℃热水保温浸泡1 h,再与大黄、茵陈一起,利用正交试验法,考察100℃水浴煎煮时间、加水量、煎煮次数3因素、3水平对提取工艺的影响;以结合大黄素、结合大黄酚、阿魏酸为考察指标,用RP HPLC法测定各指标。结果结合大黄素、结合大黄酚总量的最佳提取工艺为100℃水浴煎煮15 min、加水量为药材重的12倍、煎煮2次,其中100℃水浴煎煮时间对结合大黄素、结合大黄酚的总量有非常显著性影响,加水量对其有显著性影响,煎煮次数影响不显著。阿魏酸的最佳提取工艺为100℃水浴煎煮20 min、加水量为药材重的12倍、煎煮3次,其中100℃水浴煎煮时间对阿魏酸的影响显著,加水量和煎煮次数没有显著性影响。结论急肝乐胶囊的最佳提取工艺为川芎、公英先于80℃热水保温浸泡1 h,再与大黄、茵陈一起,100℃水浴煎煮15 min,加水量为药材重的12倍,煎煮2次。

复方板蓝根分散片中靛玉红的含量测定

目的:测定复方板蓝根分散片中靛玉红的含量。方法:采用双波长薄层扫描法。硅胶G板,苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,λ_S=537nm,λ_R=700nm。结果:回归方程y=25319.28+41516.04x,r=0.9979,平均回收率为98％,RSD为4.9％。结论:该法较稳定、可靠,可用于复方板蓝根分散片的质量控制。

药学高职高专产学结合教育的教学计划与课程体系初探

根据高职高专的特点及药学专业较强的实践性,探讨产学结合的教育模式,确定其培养目标是适应医药生 产流通及临床应用的社会服务型人才,培养规格为生产第一线的技术应用、技术管理和技术服务的应用型人才,由 此制定与之相适应的教学计划及课程体系。

卡托普利缓释片衍生化紫外分光光度法

目的 :测定卡托普利缓释片的含量。方法 :采用 2 ,2′—二硫二吡啶 (2_PDS)作衍生化试剂 ,于 34 3nm波长处测定吸收度 ,与对照品比较求得含量。结果 :回归方程为C(μg/ml) =1 0 85 8+32 2 2 13A ,r =0 9999(n =8) ,卡托普利浓度在 5 4～ 2 3 7(μg/ml)范围内 ,A与C呈线性。平均回收率为 10 0 7% ,RSD为 1 7%。 结论 :该方法准确 ,简便 ,稳定 ,重现性好 。

补肾复方对围绝经期卵巢衰老大鼠血清性激素水平的影响

目的研究补肾复方对围绝经期卵巢衰老大鼠血清性激素的影响。方法将实验大鼠随机分为模型组、补肾复方高、中、低3个剂量组、对照组。另选4月龄大鼠为青年组,18月龄大鼠为老年组,连续15d用药后取血,采用磁性分离酶联免疫测定法测定雌二醇(E2)、睾酮(T)、促卵泡刺激素(FSH)、促黄体生成素(LH)、孕酮(P)。结果补肾复方可使升高的T、FSH、LH水平下降,同时显著提高大鼠血清E2、P水平(P<0.05)。与青年组比较,模型组、老年组及用药各组E2/T均降低(P<0.05);与模型组比较,补肾复方各剂量组均能使E2/T比值显著升高(P<0.05),对照组有升高的趋势,差异不显著(P>0.05)。结论补肾复方通过增强内源性雌激素效用,有效地调节多项生殖内分泌激素水平,对围绝经期卵巢早衰具有积极的防治作用。

肝宁颗粒剂中川芎的提取和干燥工艺研究

目的:优选肝宁颗粒剂中川芎的最佳提取工艺,并对提取液的浓缩及干燥方式进行考察。方法:以阿魏酸为评价指标,采用正交试验设计,对80%乙醇用量、提取次数和回流时间进行优选;采用正交试验设计,对喷雾干燥的进样速度、进风口温度和药液相对密度进行优选。结果:80%乙醇用量10倍、回流提取3次、每次1 h的提取工艺较为合适,其中提取次数为主要影响因素;喷雾干燥药液相对密度为1.15、进风口温度为120℃、流速为8.5mL.min-1较为合适,其中进样速度为主要影响因素。结论:该提取工艺和喷雾干燥工艺所得产品中阿魏酸的含量较高,为川芎药材中阿魏酸的提取和干燥方式奠定了实验基础。

肝宁颗粒中大黄所含5种蒽醌苷元的HPLC测定

目的：建立肝宁颗粒（大黄、川芎）中大黄的含量测定方法。方法：用HPLC法测定大黄中的5种蒽醌苷元。选用NucleosilODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长430nm。结果：HPLC法5种葸醌苷元的线性范围为芦荟大黄素0．0416～0．2912txg，大黄酸0．0312～0．2598μg，大黄素0．0458～0．3203μg，大黄酚0．0496～0．3472μg，大黄素甲醚0．0206～0．1448μg；5种蒽醌苷元的平均回收率为均在96．6％～98．4％。结论：方法简便，准确，灵敏度高，准确性强，重现性好，建立的方法可用于肝宁颗粒的质量控制。

正交设计法优选坎离砂的提取工艺

目的优选坎离砂的提取工艺，以提高坎离砂的疗效，降低用药剂量，保证临床疗效的稳定性。方法以坎离砂的浸膏得率，升麻苷、川芎嗪、阿魏酸的含量为指标，比较坎离砂在水、醋和乙醇溶液中的提取工艺，并用L9（3）^4正交实验优化醇提工艺；用RP—HPLC法同时测定升麻苷、川芎嗪、阿魏酸含量。结果最佳提取工艺为：坎离砂用8倍量的质量分数为80％的乙醇提取2次，每次1h；升麻苷质量浓度在8．440-135．1mg·L^-1内、川芎嗪质量浓度在6．910～158．0mg·L^-1内、阿魏酸质量浓度在14．35～328．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系，升麻苷、川芎嗪、阿魏酸平均回收率分别为99．86％、99．21％、99．24％，RSD分别为1．2％、1．2％、1．2％。结论优选后的提取工艺适用于大生产；RP—HPLC法可用于坎离砂及其制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定坎离砂中槲皮素的含量

目的 建立坎离砂中槲皮素含量测定的HPLC法。方法 采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-体积分数为0．3％磷酸水溶液（体积比33：67）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长370nm，柱温25℃，进样量10μL。结果 槲皮素质量浓度在6．3125～101．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9995）；平均加样回收率为95．1％，RSD为3．3％（n=9）；方法精密度RSD为2．4％（n=5）。结论 该方法简便、准确、重现性好，为坎离砂及其新剂型改进提供了一种质量控制方法。

肝宁颗粒中大黄的质量控制

目的:建立肝宁颗粒中大黄的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别大黄,采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄中的5种结合蒽醌。选用Nucleosil ODS柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长430nm。结果:高效液相色谱法测定5种蒽醌的线性范围为芦荟大黄素0.0416～0.2912μg,大黄酸0.0312～0.25984μg,大黄素0.04576～0.32032μg,大黄酚0.0496～0.3472μg,大黄素甲醚0.02064～0.14448μg;5种蒽醌的平均回收率均在96.6%～98.4%。结论:本方法简便,准确,灵敏度高,准确性强,重复性好,可用于肝宁颗粒的质量控制。

肠安口服液中猪去氧胆酸的含量测定

目的 研究肠安口服液中猪去氧胆酸的含量测定。方法 采用薄层扫描法进行测定。结果猪去氧胆酸在3．50～12．25mg之间线性关系良好，相关系数R=0．9989，回收率为103．2％，RSD为3．0％。结论 该法灵敏、简便、准确，可用于该制剂的测定和质量控制指标。

正交试验法优选退黄胶囊的提取工艺

目的:优选肝宁胶囊的提取工艺。方法:川芎、公英先于80℃热水保温浸泡1h,再与大黄一起,利用正交试验法,考察100℃水浴煎煮时间、加水量、煎煮次数三因素、三水平对提取工艺的影响;以大黄素、大黄酚为考察指标,用反相高效液相色谱法测定各指标含量。结果:结合大黄素、结合大黄酚总量的最佳提取工艺为100℃水浴煎煮15m in、加水量12倍、煎煮2次,其中100℃水浴煎煮时间对结合大黄素、结合大黄酚的总量有非常显著性影响,加水量对其有显著性影响,煎煮次数影响不显著。结论:退黄胶囊的最佳提取工艺为川芎、公英先于80℃热水保温浸泡1h,再与大黄一起,100℃水浴煎煮15m in,加水量为12倍,煎煮2次。