云南重楼果皮中1个新的C_(21)甾体皂苷

目的:研究云南重楼果皮中的甾体皂苷类成分。方法:采用HPD-100大孔吸附树脂柱、正相硅胶柱、ODS柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱和半制备型高效液相色谱等方法对云南重楼果皮70%乙醇渗漉提取物中的甾体皂苷类成分进行系统研究,通过现代波谱学技术结合参考文献对化合物结构进行鉴定。结果:从云南重楼果皮中分离得到8个甾体皂苷类化合物,分别鉴定为:17α-hydroperoxide pregn-5-en-20-one-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(1)、重楼皂苷Ⅳ(2)、ypsilandroside L(3)、重楼皂苷Ⅲ(4)、pregna-5,16-dien-3β-ol-20-one-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(5)、pregna-5,16-dien-3β-ol-20-one-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-arabinopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(6)、pregna-5,16-dien-3β-ol-20-one-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(7)、aethioside A(8)。结论:其中,化合物1为一个新的C_(21)甾体皂苷类化合物,化合物3、5、6、8为首次从重楼属植物中分离得到。

滇重楼茎叶黄酮类化学成分及其抗血小板聚集活性研究

目的研究滇重楼Paris polyphylla var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz.茎叶的黄酮类化学成分,并对其体外抗血小板聚集作用进行研究。方法滇重楼60%乙醇提取物采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备型高效液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。并对其中的主要化学成分进行体外抗血小板聚集活性研究。结果从中分离得到13个化合物,分别鉴定为kaempferol 7-O-β-D-glucopyranoside(1)、7-O-α-L-rhamnopyranoside-kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside(2)、isorhamnethin 3-O-glucoside(3)、quercetin 3-O-β-glucopyranoside(4)、kaempferol-3-O-β-robinobinoside(5)、kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(6)、isorhamnetin-3-O-rutinoside(7)、isorhamnetin-3-O-β-gentiobioside(8)、kaempferol(9)、isorhamnetin(10)、3-O-[α-L-arabmopyranosyl-(1→6)-β-D-galactopyranosyl]kaempferol(11)、isorhamnetin-3-O-β-D-galactopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(12)、kaempferol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranoside 7-O-α-L-rhamnopyranoside(13)。化合物2、8能抑制ADP诱导的体外血小板聚集,化合物13对抑制ADP诱导的体外血小板聚集有一定的趋势。结论化合物1~6、9、11~13为首次从该植物中分离得到。滇重楼茎叶具有良好的抗血小板聚集的应用前景。

云南重楼果皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立云南重楼果皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法色谱柱为Capcell PAK C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以重楼皂苷Ⅶ峰为参照峰,绘制9批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版进行相似度评价,确定共有峰。结果建立了9批药材样品的HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,指认4个黄酮类成分及5个重楼皂苷类成分,相似度不小于0.903。结论所建立的方法专属性强、稳定性和重复性好,可用于云南重楼果皮的质量控制。

云南重楼果皮化学成分研究

目的:研究云南重楼Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.)Hand._Mazz.果皮中的化学成分。方法:采用HPD-100大孔吸附树脂柱层析、硅胶柱层析、ODS柱层析、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析和半制备型高效液相色谱等方法对云南重楼果皮70%乙醇渗漉提取物中的化学成分进行系统研究,通过NMR和HR-MS现代波谱学技术结合参考文献对化合物的结构进行鉴定。结果:从云南重楼果皮的70%乙醇渗漉提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为:山柰酚(1)、槲皮素(2)、异鼠李素(3)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(4)、紫云英苷(5)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异槲皮苷(7)、金丝桃苷(8)、kaempferol-3-O-β-D-galactopyranosyl-(l→6)-β-D-glucopyranoside(9)、isorhamnetin-3-O-β-D-galactopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(10)、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆二糖苷(11)、20-羟基蜕皮素(12)、薯蓣皂苷(13)、diosgenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopyranoside(14)、偏诺皂苷元(15)、4-butyl-5-ethyl-3,4-dihydropyran-2-one(16)。结论:其中,化合物4、7、9、10、16为首次从云南重楼中分离得到,化合物9、10、16为首次从重楼属植物中分离得到。

滇重楼化学成分研究(Ⅰ)

采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对滇重楼[Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz.]根茎部位进行分离纯化。共分离得到10个化合物,分别是棕榈酸(1),pinnatasterone(2),胸苷(3),20-hydroxyecdysone(4),腺嘌呤核苷(5),偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-[α-L-阿拉伯呋喃糖(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(6),bis(2-ethylhexyl)benzene-1,2-dicarboxylate(7),薯蓣皂苷(8),2-O-β-D-fructofuranosyl-α-D-allopyranose(9),n-tritetracontan-5α-ol(10)。其中,化合物9为首次从该植物中分离得到,化合物7,10为首次从该植物属中分离得到。

HPLC法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚

目的建立高效液相色谱法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的分析方法。方法用Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长365 nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚分别在1.88～37.60μg/mL(r=0.999 9),5.28～39.60μg/mL(r=0.999 9),1.32～26.40μg/mL(r=0.999 9),0.168～13.44μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率均大于97%。结论本方法简便,准确,重复性好,可用于夏枯草的质量控制。

重楼乙醇提取液的微滤过程

重楼乙醇提取液可用陶瓷微滤膜处理。考察了不同材料及孔径的膜分离性能,以及操作压力、料液浓度等因素对微滤的影响。并针对污染体系的特性,比较各种膜清洗剂的清洗效果,结果显示0.2mm的ZrO2膜较适合。操作压力、流速和反冲方法均显著影响膜通量。

膜分离技术在中药制备中的应用进展

综述了膜分离技术在中药精制纯化过程中的应用现状,以及膜分离技术用于中药精制现存的问题和研究进展。

虎尾草化学成分研究

从虎尾草Lysimachia barystachys地上部分中分得8个已知黄酮苷类化合物,通过波谱解析其结构分别鉴定为槲皮素(1),山奈酚(2),金丝桃苷(3)、芦丁(4)、3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮-3-O-(2,6-二-O-α-L-吡喃鼠李糖)-β-D-吡喃半乳糖苷(5),3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),3,5,7,4′-四羟基黄酮-3-O-(2,6-二-O-α-L-吡喃鼠李糖)-β-D-吡喃半乳糖苷(7),3,5,7,4′-四羟基黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)。这些化合物除3,4外均为首次从该植物中分离得到。

紫地榆的生药鉴定

目的:建立=牛儿苗科植物紫地榆Geranium strictipes Knuth的生药鉴定方法。方法:采用来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定及薄层色谱的方法作生药学初步研究。结果:其粉末中草酸钙簇晶及淀粉粒较多。薄层色谱中,供试品与对照药材相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且有较好的重现性。结论:本研究为紫地榆药材的深入研究和开发利用提供了理论依据。

珍珠菜的化学成分研究(英文)

从珍珠菜(Lysimachia clethroides)根部分离得到8个化合物,通过波谱数据结合理化性质分别鉴定为山奈素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),山奈素-3-O-β-D-(2-O-β-D-吡喃葡萄糖)吡喃葡萄糖苷(2),(+)-儿茶素(3),(-)-表儿茶素(4),(+)-没食子儿茶素(5),(-)-表没食子儿茶素(6),(E)-2,3,5,4′-tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucopyranoside(7)和2,3,5,4′-tetrahydroxystilbene-3-O-β-D-glucopyranoside(8)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

蜈蚣草化学成分的研究

目的 研究蜈蚣草Pteris vittataL.的化学成分.方法 蜈蚣草全草60%乙醇提取物采用大孔吸附树脂、硅胶、凝胶、C18色谱柱等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到11个化合物,分别鉴定为芦丁(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4)、淫羊藿次苷B6 (5)、ethyl β-D-xylopyranoside (6)、苯乙烯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、苯丙氨酸(8)、phenyl-β-D-glucopyranoside (9)、4-羟基-2-甲氧基-苯基-β-D-葡萄糖苷(10)、松脂醇-4”-吡喃葡萄糖苷(11).结论 化合物2~11为首次从该植物中分离得到.

中药用D-101型大孔树脂苯系列残留物分析研究

采用气质联用及气相色谱法检测经不同动态方法处理后的树脂中苯系列残留物情况。结果 :动态方法处理树脂是合理可行的 ,其中以醇处理及酸碱处理法为最佳 ;使用处理好的D - 10

大孔吸附树脂分离重楼中偏诺类皂苷的研究

以偏诺类皂苷吸附量为考察指标,对12种树脂进行了筛选,并对选定的树脂进行了吸附与解吸优化条件研究.所选出的LSA-8型大孔吸附树脂,在实验条件下对偏诺类皂苷有很好的吸附分离性能,其吸附分离偏诺类皂苷的最佳条件为:重楼浸膏上样质量浓度66.67 g/L,吸附流速5 mL/m in,洗脱剂为体积分数70%的乙醇,洗脱速度5 mL/m in.NaC l的加入对重楼中偏诺类皂苷的吸附有抑制作用.

从文献分析看半仿生提取技术在中药提取中的应用

研究分析1995～2008年间半仿生提取技术在中药口服制剂提取研究的论文发表情况,对半仿生提取技术研究现状做出判断。以中国期刊全文数据库为检索工具,检索来自中国期刊全文数据库文献,分别对文献的来源机构、年代、所发表的期刊以及研究品种进行统计分析。共查得相关文献117篇,其中期刊正式发表的文献87篇,并对其进行了统计分析研究。半仿生提取技术在中药口服制剂提取中的应用越来越受到人们的重视,相关文献逐年增加,但总量有限,文献来源、研究机构、研究人员分布相对较集中。

双香顺气胶囊质量标准研究

建立双香顺气胶囊质量标准．方法：采用薄层色谱法鉴别双香顺气胶囊中木香、厚朴、吴茱萸、苍术、当归、益智仁，采用高效液相法对制剂中厚朴酚和厚朴酚的含量进行定量分析．结果：薄层鉴别的色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，厚朴酚和厚朴酚的含量测定平均回收率分别为101．81％，101．21％，RSD（n=6）分别1．9％，0．49％，在0．00712—0．190μg，0．0204—0．515μg范围内有良好的线性关系相关系数．结论：所建之方法可靠、准确、专属性强，可有效控制双香顺气胶囊的质量。

虎尾草中金丝桃苷和总黄酮含量测定

目的应用高效液相色谱法测定虎尾草中金丝桃苷含量。方法色谱条件:Agilent ZOBAX XDB C18色谱柱(0.5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.1%(ml/ml)磷酸(14∶2∶84),检测波长350 nm;流速1.0 ml/min。结果金丝桃苷线性范围0.212～5.005μg,相关系数r=0.999 99,平均回收效率97.5%,RSD=2.65%(n=6)。结论利用上述方法测定虎尾草中金丝桃苷含量具有提取率高、样品稳定、重复性好、结果准确,为虎尾草提供了药材中金丝桃苷准确、灵敏的含量测定方法。应用紫外分光光度法测定虎尾草中的总黄酮,不同部位检测结果表明,叶和花含黄酮较多,根和茎含黄酮较少,为以后药材的合理应用提供了依据。

壮骨丸质量标准研究

目的:建立壮骨丸(羌活、苍术、补骨脂、黄柏、五味子、白芍、茯苓和山药)的质量标准.方法:采用显微鉴别法鉴别壮骨丸中五味子、黄柏、白芍、茯苓和山药;采用薄层色谱法鉴别壮骨丸中羌活、苍术、补骨脂、黄柏,采用高效液相色谱对制剂中芍药苷进行定量分析.结果:定性鉴别分离度好,专属性强;芍药苷的线性范围为0.02-0.8 g(r=0.999 95,n=6),平均回收率为98.2%(RSD=3.01%,n=9).结论:所建之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制壮骨丸的质量.

云南重楼地上部分小极性化学成分研究

目的:研究云南重楼地上部分的小极性化学成分。方法:利用HPD100大孔吸附树脂、硅胶柱层析、Sephadex LH-20、ODS柱层析和半制备HPLC等方法对云南重楼地上部分的小极性化学成分进行分离纯化,通过现代波谱技术(NMR、ESI-MS)解析化合物结构。结果:从云南重楼地上部分中共分离得到13个化合物,分别鉴定为:异鼠李素(1)、正十六碳醇(2)、7,11,15-trimethyl-3-methylenehexadecane-1,2-diol(3)、25(R)-spirost-5-en-3β,7α-diol(4)、25(R)-spirost-5-en-3β,7β-diol(5)、α-棕榈精(6)、22E-7α-methoxy-5α,6α-epoxyergosta-8(14),22-dien-3β-ol(7)、5α,6α-epoxy-(22E,24R)-ergosta-8(14),22-diene-3β,7α-diol(8)、(8R^(*),9R^(*),10S^(*),6Z)-trihydroxyoctadec-6-enoic acid(9)、tormentic acid(10)、2,6-dimethoxy-1,4-benzoquinone(11)、6-hydroxy-2-(4′-hydroxy-3′,5′-dimethoxyphenyl)-3,7-dioxa-bicyclo-octane(12)、2,6,2′,6′-tetramethoxy-4,4′-bis(2,3-epoxy-1-hydroxypropyl)biphenyl(13)。结论:其中,化合物1~5、7、8、10~13为首次从该属植物中分离得到。

滇重楼地上部分总皂苷HPLC指纹图谱

目的:建立滇重楼地上部分总皂苷高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为滇重楼地上部分总皂苷的质量控制提供参考。方法:采用Ecosil HPLC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为203 nm,柱温为31℃。建立6批滇重楼地上部分总皂苷HPLC特征图谱,并进行相似度评价;采用硅胶、反向硅胶RP-C_(18)柱色谱等方法对特征图谱中的3个未知共有峰化合物进行分离,应用质谱法(MS)、核磁共振(NMR)等方法进行结构鉴定;参照各对照品的色谱行为及其二极管阵列检测器(DAD)紫外光谱图,对共有峰进行归属和指认。结果:指纹图谱中的3个未知共有峰化合物为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld01)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld02)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld03)。cld02为首次从该植物中分离得到,cld03为首次从该植物地上部分分离得到;6批样品特征图谱与对照图谱的相似度均大于0.99,共归属指认了7个共有峰。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可为滇重楼地上部分总皂苷质量控制提供参考。