转盘萃取塔选择性分离富集铟渣浸出液中的铟试验研究

针对湿法炼锌产出的含铟渣浸出液,采用转盘萃取塔分离溶液中的铟、铁,研究了溶液中铟铁离子萃取效果、金属离子萃取顺序、轻重两相的分离效果及乳化情况。考察了转盘转速、进料流量、P204浓度、溶液酸度、反应温度和相比等因素对分离效果的影响。结果表明:在反应温度25℃、重相体积流量7.8 L/h、P204浓度20%、转盘转速360 r/min、溶液酸度60 g/L、相比V_(O)/V_(A)=1/1优化条件下,铟萃取率可达75%,杂质铁萃取率小于5%,轻重两相基本完全分离,并无乳化现象;萃取等温线结果表明,在相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下,采用3级逆流萃取可实现完全萃取铟;负载有机相先采用稀硫酸洗涤,再以5 mol/L盐酸作为反萃取剂,在相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下反萃取,铟反萃取率超过98%,反萃取液经过置换处理后可返回湿法炼锌流程,有机相可再生使用。

用铜渣从湿法炼锌污酸两段中和后液中脱除氯

湿法炼锌中产生的污酸经硫化、锌焙砂中和、碳酸钙中和后可去除砷、氟,同时还可有效减少石膏渣产量,但中和后液中氯含量较高,无法返回至湿法系统重复利用。研究了采用铜渣除氯法去除该溶液中的氯,结果表明:在过氧化氢加入量2.3 mL/L、铜渣系数6.8、初始酸质量浓度15 g/L、温度35℃条件下反应2 h,溶液中的氯可由0.62 g/L降至0.17 g/L,氯脱除率为72.58%,溶液铜质量浓度为2.69 g/L,通过锌粉或铁粉回收铜后溶液可返回至湿法系统中重复利用。

湿法炼锌污酸处理中石膏渣减量化工艺探索

针对目前湿法炼锌中采用石灰中和法处理污酸产生的石膏渣量较大的问题,本文提出采用锌焙砂-碳酸钙两段中和法处理硫化后液的工艺并进行试验。该工艺通过锌焙砂中和部分酸,再采用碳酸钙进行中和,将氟除去的同时减少污酸石膏渣产量。实验结果表明,采用锌焙砂中和时,控制pH值为2.0~2.5,在温度35℃条件下中和1 h,沉降过滤后采用碳酸钙进行二段中和,控制终点pH为5.0~5.5,反应1 h,沉氟后液含氟量小于20 mg/L,沉氟率超过98%,产出石膏渣仅为传统石灰中和法所产石膏渣量的24.94%,溶液经过除氯后可返回湿法系统中。

锌浸出渣协同浸出液气相硫化深度净化

在赤铁矿法炼锌工业中,锌浸出渣锌精矿协同浸出液中的Fe ^(3+)、As将极大影响赤铁矿的品质。以锌浸出渣协同浸出液为原料,采用气相硫化的方法,在高酸条件下,完成溶液Fe ^(3+)、As的脱除,并使锌、Fe ^(2+)完整地保留在溶液中。考察了温度、硫化气体通入量、通入速度等对净化效果的影响。结果表明,在硫化气体为理论通入量的1.2倍,通入速度<0.3 L min,反应温度80℃的条件下反应,砷的脱除率达95.26%,Fe ^(3+)的还原率达到接近100%,铜的脱除率达99.91%,而锌及Fe ^(2+)则完整地保留在溶液中。过程产生的硫化渣量很少,含铜可达30%以上,无需二次处理可直接搭入铜精矿中。

P204-TOPO混合萃取体系从湿法炼锌含铟硫酸锌溶液中萃取回收铟

为解决湿法炼锌硫酸锌溶液中传统溶剂萃取回收铟过程需使用高浓度盐酸反萃,且反萃后贫有机相中夹带氯离子危害湿法炼锌的难题。采用P204-TOPO混合萃取体系从含铟浸出液中选择性萃取铟,载铟有机相采用硫酸反萃,实现无氯体系回收铟。研究发现,混合体系萃取铟过程属于阳离子交换,TOPO与P204发生缔合作用,减弱了P204与铟离子生成的萃合物稳定性,有利于提高其反萃性能。研究了萃取剂浓度、反应时间、硫酸浓度和温度等对铟萃取的影响。结果表明,在萃取剂组成为10%P204-4%TOPO-86%磺化煤油、反应时间5 min、硫酸浓度20 g/L、相比O/A为1/1、25℃的条件下,铟的萃取率为97.24%,锌、铁的萃取率均低于5%;采用6 mol/L硫酸作为反萃剂,在相比O/A为1/1,反萃时间15 min的条件下,铟、锌和铁的反萃率分别为99.80%、93.53%和95.66%,贫有机相中不含氯离子,洗涤后可循环使用。

钢铁厂烧结机头灰中铅的配位浸出行为与综合回收

针对钢铁厂烧结机头灰中富含铅、铁、碳、钾、氯等多种有价元素的特点,根据氯离子与铅配位的特性,采用配位浸出的方式实现铅与铁、碳等元素的选择性分离回收。SEM-EDS、XRD等研究分析表明,烧结机头灰中铅主要以絮状的KPb2Cl5等物相吸附于铁氧化合物、硅铝酸盐和碳颗粒表面,铁主要以Fe2O3和Fe3O4物相存在。实验考察了溶液pH值、温度、氯离子浓度、浸出时间和液固比等因素对铅浸出率的影响。研究表明,在溶液pH值为3.0,浸出温度为80℃,氯离子浓度为6 mol/L,液固比(mL/g)为10:1,浸出时间为2 h的优化条件下,烧结机头灰中铅化合物与氯发生配位溶解反应生成PbCl2 i i-(i=1~4)等易溶解的络合离子,实现铅的浸出,铅浸出率为95.7%;而烧结机头灰中对钢铁冶炼有用的铁、碳、硅、铝等元素不被浸出,富集在浸出渣中,较好地实现了选择性浸出。浸出液中的铅经冷却结晶、洗涤纯化后,获得纯度为99%的氯化铅产品。

从湿法炼锌浸出液中选择性萃取分离回收铜

针对传统湿法炼锌过程铜回收工艺长、铜回收率低的难题,采用M5640直接从湿法炼锌还原浸出液中萃取分离回收铜,缩短铜回收流程,提高铜回收率。研究了混合时间、溶液pH值、萃取剂浓度、萃取级数等因素对铜萃取率的影响,以及反萃时间、相比等因素对载铜有机相中铜反萃率的影响。结果表明,M5640对硫酸锌溶液中的铜离子具有很好的选择性萃取性能,在M5640浓度为15%、溶液pH值为2.0、相比(O/A)为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,经过4级逆流萃取,铜萃取率为95.2%,锌萃取率仅为0.5%,铜锌分离系数为4080。有机相经洗涤后,锌、铁等杂质离子被脱除,载铜有机相采用模拟铜电积废液反萃,经过2级逆流反萃,铜反萃率为97.1%。采用萃取-洗涤-反萃技术从湿法炼锌浸出液中回收铜,铜的总回收率为92.4%。

制盐卤水净化絮凝剂沉降行为的研究

以硫酸钠型卤水为研究对象,研究两碱法卤水净化沉降过程中絮凝剂的絮凝行为。对比研究了混凝型、非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂在不同浓度和时间下的沉降效果,以及不同静置沉降时间上清液中钙、镁离子的浓度变化规律,进一步采用FT-IR和光学显微镜成像等现代分析测试手段表征了絮凝剂的絮凝机理及其沉降行为。结果表明:絮凝剂沉降效果的优异顺序为AN945SH>AN905SH>AN923SH>AN910SH>AN926SHU>FL949;在pH值为10.6,絮凝剂的添加量为1.0 mg/kg,絮凝时间为30 min、搅拌转速为50 r/min、静置沉降时间为8 h的实验条件下,AN905SH和AN945SH型絮凝剂可将上清液中的Ca^2+、Mg^2+浓度分别降低至2.3 mg/kg和2.2 mg/kg,所得矾花大而实,卤水净化效果好。

从钢铁厂烧结机头灰中选择性配位提取银

根据钢铁厂烧结机头灰富含银、氯、铁、碳等多种有价元素的特点,采用烧结机头灰自身含有的氯元素为配位剂,通过配位浸出的方式提取回收银。本实验研究溶液pH、反应温度、配位剂浓度、反应时间、液固比等反应条件对银浸出率的影响规律。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描式电子显微-光微区(SEM-EDS)、粒度和化学成分(ICP-MS)分析手段分别对原料和浸出渣进行表征可知:烧结机头灰中的银主要以AgCl形式存在,通常被铁氧化合物、碳颗粒等物质包裹,铁主要以Fe_(2)O_(3)和Fe_(3)O_(4)物相存在;浸出渣的主要成分是铁氧化合物及元素碳等。实验结果表明:在弱酸性和中性溶液中,配位浸出过程中氯化银主要以AgCl43-络合离子形态被浸出,而铁、碳等对烧结有利的元素不被浸出进入渣中,浸出过程具有选择性。在溶液pH值为3.0、反应温度80℃、氯离子浓度6 mol·L^(-1)、浸出时间2 h、液固比10:1 ml·g^(-1)、搅拌速度400 r·min^(-1)的最佳条件下,银的浸出率可达93.90%,铁的浸出率仅为1.28%,银的选择性分离提取效果好。