正交试验优选罗汉果甜苷Ⅴ提取工艺

目的:优选罗汉果甜苷Ⅴ的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交设计,以罗汉果甜苷Ⅴ为考察指标,考察加水倍数、煎煮时间、煎煮次数3个因素对提取工艺的影响。结果:最佳工艺为加水18倍量,煎煮次数3次,每次20min。结论:该提取工艺稳定合理、快速简单、生产成本较低。

超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中19种植物生长调节剂残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),同时测定中药材中19种植物生长调节剂的残留量。以1%甲酸乙腈浸润,经乙腈提取后,再经QUECHERS技术净化,制备供试品溶液;以0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵、甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,19种植物生长调节剂在基质中线性关系良好,线性相关系数均大于0.990,检出限在0.05~8.06μg/kg。在40、120、240μg/kg这3个浓度水平下,天冬基质中19种植物生长调节剂的平均回收率为71.46%~118.60%,相对标准偏差为0.19%~12.77%。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,满足葛根、淮山、天冬、郁金、姜、莪术中植物生长调节剂的残留检测。

气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇含量

建立一种同时测定糕点中乙二醇、1,2-丙二醇含量的方法,采用DB-WAX色谱柱(30 m×320μm×0.25μm),柱流速为1.0 mL/min,进样口为230℃,分流比为10∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃,空气流速350 mL/min,氢气流速40 mL/min,氮气流速25 mL/min,进样量1μL。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇分别在990~49500 ng/mL(r^(2)=0.9998)、980~49000 ng/mL(r^(2)=0.9997)范围内线性关系良好;在混合标准溶液75、100、200μg 3个添加水平下,乙二醇回收率为93.22%~101.10%,RSD为2.38%(n=9),1,2-丙二醇回收率为95.15%~99.97%,RSD为1.68%(n=9);乙二醇和1,2-丙二醇的定量限分别为6.53、6.49 mg/kg。该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度好、所用试剂毒性小等特点,为糕点中乙二醇、1,2-丙二醇的含量检测提供参考。

强力枇杷露中20种无机元素的ICP-MS分析与评价

目的建立强力枇杷露中20种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法并对其进行质量评价。方法样品经微波消解后,通过在线内标进行测定,并运用IBM SPSS 19.0对数据进行统计分析。结果20种无机元素线性关系良好,平均回收率为86.2%~104.9%,相应的RSD为0.55%~9.21%,检出限为0.01~5.94 ng/mL。19批强力枇杷露中Sr、Mn、Ba、Rb、Zn的平均含量最高,因子分析提取到6个主成分,并且有16对元素呈显著正相关。结论该方法快速、简便、灵敏度高,可以为强力枇杷露质量评价提供技术保障。

UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中非法添加治疗高尿酸血症类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测中成药和保健食品中非法添加的7种治疗高尿酸血症类药物的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-乙腈(流速为0.3 mL/min)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果表明,7种治疗高尿酸血症类药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 995,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为95.49%~104.87%,RSD为1.40%~3.44%,检出限为0.01~0.30μg/kg,定量限为0.04~1.00μg/kg,6批样品中有1批样品检出了非法添加的化学物质。该方法前处理简单,灵敏度高,结果准确,适用于中成药和保健食品中7种治疗高尿酸血症类药物的同时快速定性定量分析。

气相色谱-串联质谱法分析消瘤藤中挥发油成分

目的:研究消瘤藤中挥发油中的主要成分及其含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取消瘤藤的挥发油成分,用气相色谱-质谱联用技术进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定并用色谱峰面积归一化法获得各化合物的相对含量。结果:从消瘤藤中鉴定出27个成分,占挥发油总量的87.73%,相对含量较高的挥发油成分有棕榈酸(46.96%)、亚油酸(16.02%)、反油酸(5.12%)、顺-9-六癸酸(2.75%)、肉豆蔻酸(2.25%)、正十五酸(2.24%)。结论:本研究通过对消瘤藤挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析,为其综合开发和利用提供科学依据。

茶荚蒾化学成分研究

目的:研究茶荚蒾Viburnum setigerum Hance的化学成分。方法:利用硅胶色谱、聚酰胺色谱和Sephadex LH-20色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从茶荚蒾中共分离鉴定了9个化合物,分别为蒲公英赛醇棕榈酸酯(Ⅰ)、β-谷甾醇棕榈酸酯(Ⅱ)、β-白檀酮(Ⅲ)、棕榈酸(Ⅳ)、槲皮素(Ⅴ)、齐墩果酸(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、蒲公英赛醇(Ⅷ)、β-胡萝卜素(Ⅸ)。结论:9个化合物均为首次从该植物中分离得到。