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高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素类原料药中主成分含量
1
作者
彭侃霖
宋旭琴
+4 位作者
刘戎
张嘉慧
周豪
丘镜莉
贺利民
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期657-661,共5页
建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.6%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速...
建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.6%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;蒸发光散射检测器参数为:漂移管温度55℃,气体压力20 psi,增益250。结果表明,多黏菌素B和多黏菌素E在10~200μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限分别为0.8μg/mL和1.2μg/mL,定量下限分别为2.6μg/mL和4.0μg/mL。批内回收率分别为100%~104%和101%~103%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.90%~2.4%和0.90%~2.6%,批间回收率分别为101%~103%和101%~102%,批间RSD分别为1.1%~1.9%和1.3%~1.7%。与微生物检定法相比,该方法简便,能够更准确地反映原料药中目标分析物含量,精密度更高,可用于多黏菌素B和多黏菌素E两种原料药的质量控制。
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关键词
多黏菌素B
多黏菌素E
高效液相色谱-蒸发光散射法
原料药
含量
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职称材料
硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用
2
作者
彭侃霖
周豪
+4 位作者
刘戎
孙坚
丘镜莉
熊仁萍
贺利民
《华南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第2期19-25,共7页
【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ−甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子...
【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ−甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取−高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%~81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。
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关键词
表面分子印迹聚合物
改性硅胶
霉酚酸
青贮饲料
固相萃取
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职称材料
题名
高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素类原料药中主成分含量
1
作者
彭侃霖
宋旭琴
刘戎
张嘉慧
周豪
丘镜莉
贺利民
机构
华南农业大学兽医学院药理研究室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期657-661,共5页
基金
国家自然科学基金(31572562)
广州市科技计划重点项目(201804020019)。
文摘
建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.6%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;蒸发光散射检测器参数为:漂移管温度55℃,气体压力20 psi,增益250。结果表明,多黏菌素B和多黏菌素E在10~200μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限分别为0.8μg/mL和1.2μg/mL,定量下限分别为2.6μg/mL和4.0μg/mL。批内回收率分别为100%~104%和101%~103%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.90%~2.4%和0.90%~2.6%,批间回收率分别为101%~103%和101%~102%,批间RSD分别为1.1%~1.9%和1.3%~1.7%。与微生物检定法相比,该方法简便,能够更准确地反映原料药中目标分析物含量,精密度更高,可用于多黏菌素B和多黏菌素E两种原料药的质量控制。
关键词
多黏菌素B
多黏菌素E
高效液相色谱-蒸发光散射法
原料药
含量
Keywords
polymyxin B
polymyxin E
high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector
crude drugs
content
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用
2
作者
彭侃霖
周豪
刘戎
孙坚
丘镜莉
熊仁萍
贺利民
机构
华南农业大学兽医学院/国家兽药残留基准实验室
出处
《华南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第2期19-25,共7页
基金
广东省珠江人才计划本土创新科研团队项目(2019BT02N054)
广州市科技计划重点项目(201804020019)。
文摘
【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ−甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取−高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%~81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。
关键词
表面分子印迹聚合物
改性硅胶
霉酚酸
青贮饲料
固相萃取
Keywords
Surface molecularly imprinted polymer
Modified silica gel
Mycophenolic acid
Silage
Solid phase extraction
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素类原料药中主成分含量
彭侃霖
宋旭琴
刘戎
张嘉慧
周豪
丘镜莉
贺利民
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020
0
下载PDF
职称材料
2
硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用
彭侃霖
周豪
刘戎
孙坚
丘镜莉
熊仁萍
贺利民
《华南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
下载PDF
职称材料
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