元素分析仪法测定凝固浴中二甲基亚砜

建立有机元素分析仪测定碳纤维纺丝用凝固浴中二甲基亚砜组分的方法。讨论了进样舟、样品质量、氧化温度、载气流量等参数对测试结果的影响,得到优化测试条件:选择与样品测试相同规格样品舟进行空白值的测定,样品取样质量为(2±0.2)mg,氧化温度为1150℃,载气流量为200 mL/min,催化剂为氧化钨。6次平行测定结果的相对标准偏差为0.16%,方法的加标回收率为97.8%~102.9%。该方法具有取样量少、无需进行样品处理、快速方便等优点,可用于测定凝固浴体系中的二甲基亚砜。

有机溶剂提取聚丙烯腈纤维中残留溶剂二甲基亚砜可行性研究

高性能聚丙烯腈(PAN)碳纤维原丝中二甲基亚砜(DMSO)溶剂含量是产品质量控制的重要指标,沸水状态下提取可能造成DMSO分解,影响纤维中残留DMSO含量准确测定。采用液相色谱质谱联用研究了DMSO在100℃的热分解反应,发现有二甲基二硫醚或二甲基砜产生,表明沸水不适合作为PAN纤维中DMSO的提取剂;采用紫外分光光度计研究了DMSO在不同有机溶剂中的紫外吸收,其在环己烷、丙酮和乙醇的紫外吸收灵敏性依次降低,但比水更灵敏;湿法纺丝工艺制备了PAN水洗纤维,采用动态接触角测定仪研究了不同有机溶剂与PAN水洗纤维的接触角,发现溶剂与PAN纤维接触角大小与溶剂极性相关,有机溶剂的接触角更小,表明有机溶剂更易浸润纤维。分析DMSO在有机溶剂的紫外吸收灵敏性和有机溶剂与PAN纤维浸润性,表明环己烷、丙酮和乙醇作为PAN纤维残留溶剂二甲基亚砜的提取剂具有可行性。

两种碳纤维上浆剂的比较

测试并比较了某国产上浆剂和进口上浆剂的黏度、表面张力、粒径等性能,研究了两种碳纤维上浆剂对聚丙烯腈基碳纤维表面形貌、耐磨性、水接触角、表面能、拉伸强度等性能的影响。结果表明,国产上浆剂固含量高、黏度高、粒径小,进口上浆剂黏度低、表面张力小、粒径分布窄。采用国产上浆剂上浆后的碳纤维,接触角为56.701°,毛丝量为0.15 mg/m,表面能为41.32 mJ/m^(2),耐磨次数为447次,拉伸强度为2.86 GPa;采用进口上浆剂上浆后的碳纤维表面光滑,接触角为51.063°,毛丝量为0.08 mg/m,表面能为47.26 mJ/m^(2),耐磨次数为461次,拉伸强度为2.95 GPa。

高效液相色谱法测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜

建立碳纤维凝固浴中二甲基亚砜含量测定的高效液相色谱法。选用安捷伦SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流量为0.8 mL/min,进样体积为20μL,柱温为35℃,检测波长为207 nm,检测器为紫外可见分光光度检测器。二甲基亚砜的质量浓度在9.04~361.69 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为7.04μg/L。8次重复测定结果的相对标准偏差为0.03%,样品加标回收率为100.2%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。

季铵盐改性的超支化聚酰胺胺的合成及其破乳效果

针对三次采油技术产生的水包油型(O/W)型乳液废水,乳化程度高、破乳难度大的特点,设计了一类聚季铵盐改性的超支化聚酰胺-胺(HP-JU),并在投药量、破乳温度、破乳时间等不同条件下对含油量为1500 mg/L模拟三次采油技术制备的乳液的进行了破乳效果的研究。研究结果表明,聚季铵盐改性结构引入到超支化聚酰胺胺的结构中,可以降低该破乳剂用量、缩短了破乳时间,在较低温度下即具有较高的破乳效率,当温度在50℃时,其投药量在100×10^(-6)时,破乳效率可以达到98%以上,这为设计低温高效破乳剂材料提供了重要的设计思路和实验支撑。

核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜

建立核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜(DMSO)含量的方法。考察了图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间以及采样次数等条件对测试结果的影响,得到优化后的测试条件:采用手动方式调整基线和相位,弛豫延迟时间为40 s,采样时间为2.75 s,扫描次数为128,由DMSO与H2O峰面积的比值计算凝固浴中DMSO的质量分数。采用所建方法对DMSO-H2O标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.78%(n=5),测定值与配制值的相对偏差为0.20%。该方法取样量少,可直接进行测定,适用于凝固液组分分析。

碳纤维原丝中残留溶剂提取及测试技术研究

聚丙烯腈(PAN)基碳纤维由于具有优异力学性能,广泛应用于航空航天、一般工业及高端体育用品等领域。高性能碳纤维制备技术关键之一在于原丝的高纯化、致密化,在原丝中残留溶剂二甲基亚砜(DMSO)提取、测试时,沸水会引起二甲基亚砜(DMSO)分解,严重影响纤维中残留溶剂的准确定量。国家碳纤维产业计量测试中心针对这一难题,探讨研究准确提取、定量原丝中残留溶剂二甲基亚砜(DMSO)系统方法,以水、乙醇、丙酮和环己烷为提取剂,研究提取剂种类、纤维质量、提取温度和时间、测试仪器方法对准确定量的影响。明确了各项提取条件和定量测试方法,为制备高性能纤维改进工艺控制提供计量测试服务保障。

将计量测试服务延伸至产业中间产品质控技术创新领域

PAN基碳纤维具有轻质高强、超高比模量、热膨胀系数小和尺寸稳定性好、耐疲劳性好、耐化学腐蚀等优良特性,成为宇航工程、汽车工业、新能源等领域结构件轻量化的战略材料。针对当前产业生产和研究中近沸点水作提取剂不理想的难题,国家碳纤维产业计量测试中心技术人员探讨研究了DMSO热分解反应及有机溶剂提取剂的选择、应用可行性,为制备高性能纤维的工艺控制提供计量测试保障。