混合胶束毛细管电动色谱法测定片仔癀中有效成分

采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)二元混合胶束时5种化合物达到完全分离。实验优化了混合表面活性剂的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压和进样时间等条件对分离效果的影响。在最优化的电泳条件下,5种化合物在16min内得到基线分离,且线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.2μg/mL、0.08μg/mL、0.01μg/mL、0.2μg/mL、0.2μg/mL。将该方法应用于片仔癀中上述化合物含量的测定。

环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体

本文利用环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法（CD-MEKC）同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体。实验优化的条件为：以60mmol/L胆酸钠（SC）＋30mmol/L羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）＋20 mmol/L NaH2PO4-100 mmol/L NaOH（pH=9.0,97%（V/V））＋3%（V/V）甲醇为运行缓冲液,分离电压25kV,紫外检测波长214nm。在上述最佳条件下,橙皮苷和柚皮苷对映体在9min内得到完全分离,橙皮苷对映体的检测限（S/N=3）分别为0.13μg/mL和0.25μg/mL;柚皮苷对映体的检测限（S/N=3）分别为0.14μg/mL和0.07μg/mL。将所建立的方法用于胃苏颗粒制剂中橙皮苷和柚皮苷的对映体测定,回收率在86.0%～113.2%之间。

MEKC法拆分延胡索乙素对映体

采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)对延胡索乙素对映体进行拆分.实验考察了缓冲液pH、手性表面活性剂的种类和浓度、分离电压等因素对延胡索乙素对映体分离的影响.在以20 mM牛胆酸钠-10 mM NaH2PO4-Na2HPO4(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长为214 nm时,延胡索乙素对映体在9 min内达到基线分离,分离度为2.96.

微乳液毛细管电动色谱法测定雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量

利用微乳液毛细管电动色谱法测定不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量.在含1%(w/v)十二烷基硫酸钠(SDS),3%(v/v)正丁醇,1%(v/v)乙酸乙酯和96%(v/v)5mmol/L硼砂-10mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 8.5)的微乳体系下,雷公藤炮制品中的雷公藤甲素在10min内得到良好的分离与检测.不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素含量的测定结果:其中生品中的含量最高,为2.008 5g/g,其余炮制品雷公藤甲素的含量分别为清炒品1.716 6g/g,酒炙品1.541 2g/g,水煮品1.758 4g/g.

黄芩苷工业化生产的实验研究

本文采用高效液相色谱法对黄芩苷含量进行测定,采用正交试验设计,以醇浓度、提取次数、提取时间进行考察,优选黄芩苷的最佳提取工艺;以静置时间、酸沉p H值、保温时间为考察因素,优选黄芩苷的最佳纯化条件.结果表明,黄芩苷最佳提取工艺为用70%的乙醇提取3次,2h/次;最佳纯化工艺为将提取液用酸调整p H值为2. 0,保温30min,静置12h,由此提取工艺和纯化工艺可以获得含量较高的黄芩苷,工艺稳定可行.确定黄芩苷的最佳提取工艺和纯化工艺,为黄芩苷的工业生产提供实验数据.

微乳液毛细管电动色谱法测定大鼠滑膜细胞中雷公藤甲素的含量

建立微乳液毛细管电动色谱法快速测定大鼠滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量的方法。在雷公藤甲素不同给药时间孵育条件下,将滑膜细胞分为空白对照组和给药组,测定滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量,并比较了细胞外液中雷公藤甲素在不同给药时间的含量变化。毛细管电泳运行缓冲液组成:1%(w/V)SDS,3%(V/V)正丁醇,1%(V/V)乙酸乙酯,96%(V/V)5 mmol/L硼砂70 mmol/L磷酸盐溶液,pH 9.0:运行电压:25 kV;压力进样:0.5 psi×6 s;电泳操作温度:25℃;检测波长:214 nm。结果表明,细胞内外液中的雷公藤甲素所呈现的线性关系良好相关系数分别为0.9995和0.9991。当给药24 h时,细胞内外液中的雷公藤甲素浓度分别为0.736和20.745μg/mL。本方法简单准确、灵敏度高、精密度好,可用于滑膜细胞内外液中雷公藤甲素浓度的动态变化规律研究,为进一步研究中药有效成分对滑膜细胞功能和活性的影响提供方法学基础。

红花祛风贴制备工艺和初步药理学研究

目的确定红花祛风贴的最佳制备工艺,并对其进行初步药理学研究。方法采用单因素实验,以外观和钢珠滑行距离为考核指标,优选贴剂的最佳制备工艺;采用扭体实验,以扭体次数为考核指标,评价贴剂的镇痛作用;以LD50和刺激反应分作为考察指标,对贴剂的毒性和刺激性进行初步评价。结果最佳制备工艺为:压敏胶∶增稠剂∶润湿剂比例为100∶0.90∶0.10,载药量为14%,增塑剂用量为0.5%,烘干温度60℃,烘干时间60 min;与空白组相比较,给药组可有效降低实验小鼠的扭体次数,且无毒无刺激性。结论确定的制备工艺设计合理、结果稳定,缓解疼痛作用明显、安全。