淡紫灰链霉菌除草活性物质对苘麻叶片生理生化的影响

以苘麻成株叶片为材料,采用植物抗性生理分析测定技术研究了淡紫灰链霉菌除草活性物质D-13组分对苘麻叶片细胞膜透性、叶片内MAD含量、SOD、CAT和APX酶活性变化的影响,以及对膜系统的影响。结果表明,苘麻叶片经D-13组分处理后,细胞膜透性随着D-13组分浓度的增加而增加,MDA含量在D-13组分处理后,随着D-13组分浓度的增加而升高。在电镜观察下,叶片细胞的膜系统随着D-13组分浓度的升高呈现出不同的受害情况。随着D-13组分处理时间的延长,SOD、CAT、APX活性均出现了不同程度的下降,与对照相比,SOD、CAT、APX在40h时活性达到最低,分别比对照活性降低超过了60%、30%和50%。可见,淡紫灰链霉菌除草活性物质可严重降低苘麻叶片的生理生化活性。

检测莠去津残留的间接竞争ELISA试剂盒的研制

在制备多克隆抗体的基础上,研制用于检测莠去津残留的间接竞争ELISA试剂盒。结果表明:莠去津抑制率回归曲线为y=19.762x+5.6026,相关系数R2=0.981,线性检测范围为1~5000μg·L-1,最低检测限为5.35μg·L-1,IC50为176.44μg·L-1。莠去津多克隆抗体的交叉反应率小于20%,莠去津试剂盒的添加回收率均高于75%,供试样品检测结果的批内和批间变异系数均低于10%。试剂盒在4℃或-20℃下贮存270d仍有效。

二氯喹啉酸人工抗原的合成

以3,7-二氯-8-喹啉羧酸、草酰氯、5-氨基戊酸(Q-5)为原料合成二氯喹啉酸半抗原,再采用碳二亚胺法将半抗原与载体蛋白[牛血清蛋白(BSA)、鸡卵清蛋白(OVA)]偶联合成相应的人工抗原。将半抗原用红外(IR)和核磁共振(1H-NMR)进行结构表征,通过紫外扫描证明二氯喹啉酸人工抗原(Q-5-BSA、Q-5-OVA)合成成功,且Q-5-BSA、Q-5-OVA的结合比分别为21∶1、17∶1。人工抗原的合成为研制二氯喹啉酸多克隆抗体及免疫试剂盒奠定了基础。

抗莠去津抗体基因构建及蛋白结构模拟

构建抗莠去津单链抗体基因,采用DNAStar软件对单链抗体基因进行氨基酸序列推导,用生物信息学在线网站预测莠去津单链抗体基本特性及二、三级结构。结果表明,抗莠去津单链抗体基因全长744 bp,对应248个氨基酸,单链抗体相对分子质量约为26 061.9,等电点预测值7.81,为碱性蛋白质;二级结构中α-螺旋17处,延伸链85处,β-转角19处,无规卷曲127处;三级结构建模显示,重链和轻链的6个环区共同组成了抗体的抗原结合区,符合单链抗体的结构特点,具有抗原结合位点的空间构象。该研究为抗莠去津单链抗体的进一步表达、纯化和活性研究奠定了基础。

40%嘧菌·乙嘧酚悬浮剂高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法分析40%嘧菌·乙嘧酚悬浮剂中有效成分,使用C8反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+冰乙酸水溶液为流动相,外标法定量。乙嘧酚和嘧菌酯线性相关系数分别为1.000 0和0.999 7,标准偏差分别为0.072和0.060,变异系数分别为0.28%和0.39%,平均回收率分别为99.97%和99.98%。

22%烟嘧·硝·氯吡OD高效液相色谱分析

建立了以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,采用ZORBAX Eclipse Plus C_8(5μm)为填料的、250mm×4.6mm(i.d.)的不锈钢柱和UV检测器,在245nm检测波长下,对试样中的烟嘧磺隆、硝磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯进行高效液相色谱的分离和定量分析的方法。烟嘧磺隆、硝磺草酮及氯氟吡氧乙酸异辛酯标准偏差分别为0.07、0.06和0.05,变异系数分别为1.64%、0.58%和0.61%,平均回收率分别为99.52%、99.02%和99.16%。

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的研制

利用湿法研磨工艺,将唑啉草酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配制成可分散油悬浮剂。对分散介质、乳化剂、润湿分散剂、增稠剂进行了筛选试验,确定了15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的最优配方。所制制剂稳定性良好,各项指标均符合可分散油悬浮剂的相关标准,且对禾本科杂草和阔叶杂草的防效优于两者复配乳油制剂。

5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,在260 nm波长下对5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯、双氟磺草胺的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 3,标准偏差分别为0.09和0.02,变异系数分别为2.05%和2.44%,平均回收率分别为99.28%和99.69%。

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,在230 nm波长下对15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法对有效成分唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.12和0.17,变异系数分别为1.92%和1.83%,平均回收率分别为99.32%和99.57%。

20%硝·烟·辛酰溴可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相(磷酸调制弱酸性液体),使用ZORBAX Eclipse Plus C_8色谱柱和紫外可变波长检测器,在245 nm波长下对20%硝·烟·辛酰溴可分散油悬浮剂进行定量分析。结果表明:硝磺草酮、烟嘧磺隆和辛酰溴苯腈的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 7、0.999 6,标准偏差分别为0.064、0.021、0.079,变异系数分别为0.80%、0.53%、0.99%,平均回收率分别为100.18%、100.03%、99.85%。

40%嘧霉·异菌脲悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定40%嘧霉·异菌脲悬浮剂中嘧霉胺和异菌脲的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法进行分析和定量。结果表明,嘧霉胺和异菌脲的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 5,标准偏差分别为0.12、0.14,变异系数分别为0.79%、0.56%,平均回收率分别为99.42%、99.23%。

24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法,采用乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用反相色谱柱C8和紫外可变波长检测器,在245 nm波长下对24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明:苯唑草酮、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 2和0.999 5,标准偏差分别为0.055、0.063和0.210,变异系数分别为2.59%、2.99%和1.03%,平均回收率分别为98.41%、99.54%和99.23%。该方法操作简单、快速、准确。

30%唑醚·戊唑醇悬浮剂的研制及其对玉米大斑病的防效

通过流点法确定分散剂种类,利用正交试验法优化配方,采用湿法研磨工艺制备30%唑醚·戊唑醇悬浮剂样品,并开展田间防治玉米大斑病的药效试验。30%唑醚·戊唑醇悬浮剂的优化配方为:10%吡唑醚菌酯、20%戊唑醇、2.5%润湿分散剂Atlax G-5000、0.12%黄原胶、4%丙三醇,水补足至100%。所制30%唑醚·戊唑醇悬浮剂在有效成分用量为180,210 g/hm^2时,对玉米大斑病防效分别为85.03%和88.80%。30%唑醚·戊唑醇悬浮剂可有效防治玉米大斑病,具有较好的应用价值。

20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱测定20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂中吡蚜酮和噻虫胺的质量分数,使用ZORBAX SB-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水+0.05%磷酸水溶液为流动相。结果表明,吡蚜酮和噻虫胺的标准偏差分别为0.11、0.10,变异系数分别为1.10%、0.94%,平均回收率分别为99.04%、98.89%。

42%己唑·稻瘟灵悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对42%己唑·稻瘟灵悬浮剂中的稻瘟灵、己唑醇进行同柱分析和定量。结果表明,稻瘟灵、己唑醇的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 2,标准偏差分别为0.21、0.10,变异系数分别为0.59%、1.38%,平均回收率分别为99.51%、99.13%。

15%阿维·螺虫悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,选用ZORBAX SB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,对15%阿维·螺虫悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,阿维菌素和螺虫乙酯标准偏差分别为0.084和0.180,变异系数分别为2.69%和1.46%,平均回收率分别为99.58%和99.72%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定阿维菌素和螺虫乙酯含量。

12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂中噻虫嗪和噻唑磷的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。结果表明,噻虫嗪和噻唑磷的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.056、0.140,变异系数分别为2.68%、1.35%,平均回收率分别为100.05%、99.74%。

35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法,对35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+0.3%冰乙酸水溶液(体积比60∶40)为流动相,在254 nm波长下采用外标法定量。结果表明,该方法中福美双、萎锈灵和噻虫嗪的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.040、0.026和0.055,变异系数分别为0.39%、0.25%和0.36%,平均回收率分别为99.87%、99.85%和99.65%。

24%氰霜唑·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氰霜唑·霜脲氰复配制剂,使用ZORBAX SB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,流动相用冰乙酸调制为弱酸性液体,用外标法对有效成分进行分析和定量。氰霜唑和霜脲氰标准偏差分别为0.11和0.15,变异系数分别为1.33%和0.92%,平均回收率分别为99.25%和99.57%。方法具有简便、快速、精密度和准确度高的特点。

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。