歧化松香中树脂酸异构体的NMR研究

树脂酸是松香的主要成分，歧化松香质量的好坏，主要取决于树脂酸的组分及其含量．本文测定了五种树脂酸———枞酸、新枞酸、左旋海松酸、长叶松酸和脱氢枞酸的１ Ｈ、１３Ｃ、ＤＥＰＴ 谱．并通过二维ＨＭＱＣ

有机磷农药的^(31)PNMR谱的研究

采用600MHzNMR谱仪较详细地研究了不同类型有机磷农药的NMR谱图,分析了复杂偶合、直变异构、受阻旋转、手性碳原子等因素对有机磷农药的NMR谱图影响.

新型有机光致变色材料螺噁嗪的合成

文中以 1,3,3 -三甲基 2 甲叉吲哚啉和亚硝基酚为原料合成了四种螺嗪光致变色化合物 ,分别是 :(1)化合物A :1,3 ,3 三甲基螺吲哚啉 2 ,3′ [3H]萘并 [2 ,1 b][1,4]嗪 ;(2 )化合物B :1,3 ,3 三甲基 6′ 哌啶 螺吲哚啉 2 ,3′ [3H]萘并 [2 ,1 b][1,4]嗪 ;(3)化合物C :1,3,3 三甲基 6′ 二甲胺基 螺吲哚啉 2 ,3′ [3H]苯并 [2 ,1 b][1,4]嗪 ;(4)化合物D :1,3,3 三甲基 6′ 二乙胺基 螺吲哚啉 2 ,3′ [3H]苯并 [2 ,1 b][1,4]嗪。对各化合物进行了一些光致变色试验 。

氮氧自由基光阻聚剂的研究

文中简单地介绍了新型光阻聚剂 4 羟基 2 ,2 ,6 ,6 四甲基哌啶氮氧自由基的特点、合成路线。

甲基氯化锡的核磁共振波谱研究

定性和定量测定甲基氯化锡,文献上报道的方法较多。有薄层色谱,气相色谱,极谱法等。但测定方法麻烦,重现性较差。我们采用核磁共振波谱的方法,利用溶剂化效应对化学位移的影响,分别定性定量测定了水溶液中的SnCl_4,(CH_3)_2SnCl_2和CH_3SnCl_3。并结合薄层分离和原子吸收分光光度法进行了比较,结果较为满意。

聚全氟丙醚油微观结构的研究

聚全氟丙醚油是一种新型的性能独特的润滑油。本实验采用^（１９）Ｆ－ＮＭＲ波谱法，结合~１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ法，较详细地研究了油品微观结构。由谱线的化学位移和强度归纳出不同链节结构的分布，同时阐明了端基结构。

聚合稠环衍生物的￣（13）CNMR波谱的结构分析

随着碳纤维的广泛应用，对稠环芳烃化合物的结构研究越来越多地受到人们的重视。采用￣（１３）ＣＮＭＲ定量分析方法，可使我们能够获得石油、煤中各类Ｃ、Ｈ的分布以及各种类型碳的比例，结合元素定性和定量分析，从而推测石油、煤的芳烃馏分的平均分子碳骨架的大致组成。本文利用前人计算分子平均参数的公式￣［２，３］采用三种不同的￣（１３）ＣＮＭＲ脉冲程序，（反转门控去偶，异核Ｊ－调制自旋回波，２Ｄ－Ｊ分解谱），分别定量测定了稠环芳烃上质子与非质子碳之比，结合稠环方烃馏分平均分子参数的计算。从而对它们的微观结构进行了初步的探讨．

DVE-MA环化交替共聚物的NMR谱研究

环化交替的丁二烯乙醚（DVE）和马来酐（MA）共聚物是具有抗癌作用的生物活性剂，目前研究共聚物的关键是环的大小和构型问题．本文测定了共聚物的1H，13CNMR波谱，并采用2DCOSY相关，J-分解等脉冲技术，结合PC－MOD分子能量和偶合常数的计算，与模型化合物相比较，从而对共振谱线进行了分析和归属．讨论了立体化学结构和能量的关系，从而证明了DVE－MA环化交替共聚物是一个包含有五环和六环结构的化合物，其含量之比为0．8：1．

α-生育酚与自由基DPPH^.的反应机理研究

通过NMR产物分析方法确认α-生育酚与DPPH·在DMSO中的反应最终产物结构为醌式.此外,对该反应过程的ESR实验证实α-生育酚与DPPH·反应的计量比为1∶2.由此可以进一步推断:α-生育酚与DPPH·反应的分子机制为两步过程.

芦荟中蒽醌类化合物成分研究

利用聚酰胺、硅胶柱色谱 ,结合溶剂分配及重结晶技术 ,从芦荟叶液汁的浓缩物提取物中分离得到 6种蒽醌类化合物 ,经综合波谱分析和化学方法鉴定它们的结构 ,结果为芦荟大黄素 (aloe emodin)、大黄素甲醚 (physi cion)、大黄酚 (chrysophanol)、大黄素 (emodin)、大黄酸 (rhein)及一个自然界新发现的化合物 :1 ,8 二羟基 - 9,1 0 蒽酮 3 甲基 (2 羟基 )丙酸酯 (1 ,8 dihydroxy 9,1 0 anthraquinone 3 methyl (2 hydroxy) propionateester)。

Al(Ⅲ)-槲皮素配合物的光谱分析

采用UV和IR分析手段,研究在甲醇溶剂酸性和中性条件下,槲皮素(3,3,′4,′5,7-五羟基黄酮)与A l(Ⅲ)形成配合物的构型、反应配比及在配位反应过程中配体分子中各个配位点的配位能力大小及优先配位的顺序。实验结果表明:在酸性介质中,槲皮素与A l(Ⅲ)所形成配合物的反应配比为A l(Ⅲ)∶Q=1∶1,其配位点为3-羟基-4-酮,配位构型中心为A l(Ⅲ)与一个槲皮素分子形成五元环四配位的配合物。在中性介质中发生两步配位反应,第一步配位反应发生在3-羟基-4-酮配位点其反应配比为1∶2,配位构型为中心A l(Ⅲ)与两个槲皮素分子形成两个五元环之间四配位的配合物;第二步配位反应发生在3,′4′-二羟基配位点其反应配比为2∶1,两个A l(Ⅲ)离子分别在上述两个配位点与一个槲皮素分子形成五元环四配位构型的配合物。

^(31)P-NMR技术考察CD/SF5W/30通用内燃机油中ZDDP在行车试验中的氧化降解机理

文中应用31 P NMR技术考察了CD/SF 5W / 3 0通用内燃机油中二烷基二硫代磷酸锌 (ZDDP)添加剂在行车试验条件下的氧化降解机理。研究结果表明 ,ZDDP的氧化降解 ,首先是形成硫代磷酸酯以及硫代磷酸盐 ,其最终氧化降解产物是磷酸酯 (盐 )。

笼形倍半硅氧烷NMR的研究

笼形倍半硅氧烷是一类典型的多面体有机-无机分子复合物。^(29)Si NMR是测定这类含硅化合物结构的有效方法。利用^(29)Si NMR对6种笼形八聚倍半硅氧烷的结构进行了研究,结合所得数据探讨了这类化合物中取代基电负性对^(29)Si NMR化学位移的影响。根据~1H,^(13)CNMR数据及各峰归属可以进一步判断笼形倍半硅氧烷取代基R的类型和结构。

新型低温Fe/AC脱硫剂的研究

将活性焦担载氧化铁制得Fe/AC脱硫剂用于烟气脱硫 ,在最经济的烟气脱硫温度窗口 ( 1 2 0℃～ 2 5 0℃ )显示出高的脱硫活性 .考察操作条件对其脱硫活性的影响 ,并借助EXAFS和TPD表征技术对其内在原因进行探讨 .Fe/AC脱硫剂在排烟温度下用于脱硫 ,其活性明显优于活性焦和纯Fe2 O3,且载体炭无氧化烧损 .Fe/AC吸硫后形成 2种含硫物质 :H2 SO4 和Fe2 (SO4 ) 3,H2 O和O2 的存在可增加Fe/AC对SO2 的吸附硫容 .由高比表面活性焦制得的Fe/AC有更高的脱硫活性 ,这源于活性组分Fe2 O3 在其上良好的分散性 .Fe/AC用于脱硫应在适宜空速 [( 80 0L/(kg·h)

Trolox及其酯化物与DPPH自由基的反应机理

通过1H和13C核磁共振及多种二维核磁共振谱,确定水溶性维生素E(Trolox)及Trolox丙酯与1,1-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH.)在二甲基亚矾(DMSO)中反应的产物结构.根据的产物结构分析可知,两种抗氧化剂与DPPH.在DMSO中的反应机理有所不同.Trolox(或Trolox正丙酯)与DPPH.按相等浓度进行反应,即DPPH.自由基单电子氧化色满醇基团生成色满醇自由基中间产物;两个色满醇自由基进一步发生自岐化,生成一分子色满醇和一分子氧化形式.Trolox上的羧基与醌环相连生成环式的半醌结构,Trolox正丙酯则因羧基酯化被占用而生成醌式结构.

卷烟烟气中活性自由基的自旋捕获ESR研究

卷烟烟气中的瞬态自由基对人体健康是相当有害的, 而检测活性自由基最常用的方法是自旋捕获方法. 本研究中使用高效新型捕捉剂 DEPMPO能够直接在水相中捕捉到烷基自由基与羟基自由基, 并未发现烷氧自由基加合物. 考虑到 DEPMPO对活性自由基的捕捉能力和加合物ESR谱图解析特征性都优于PBN与 DMPO, 且在有机溶剂中溶解较多的氧分子. 因此认为以往文献中所捕获的烷氧自由基来源于烷基自由基氧化后的次级自由基产物.

制备条件对Fe/AC脱硫活性的影响

考察了Fe/AC脱硫剂的煅烧温度和载铁量对脱硫活性的影响 ,并对脱硫剂进行了X 射线衍射 (XRD)和EXAFS表征 ,结果表明 :经 2 5 0℃煅烧的Fe/AC脱硫剂具有最高的脱硫活性 ,2 0 0℃煅烧 ,前驱体未完全分解 ,高于 2 5 0℃煅烧 ,会使活性组分聚集 ,二者均导致脱硫活性降低 .Fe/AC脱硫剂适宜的载铁量为 3 5— 1 4 % ,大于1 4 %担载量使脱硫剂微孔堵塞严重 ,致使其脱硫活性下降 .

导数光谱法测定歧化松香中树脂酸异构体

用紫外 ( UV)导数光谱法建立了同时测定歧化松香中五种树脂酸异构体的新方法。通过选择合适的求导阶数 ( n)、微分波长差 (Δλ)、扫描速度和定量方法 ,对不同批号的歧化松香中的主成分脱氢枞酸和微量组分枞酸、新枞酸、左旋海松酸及长叶松酸进行了测定 (其中左旋海松酸和长叶松酸测定的是合量 ) ,实验结果令人满意。该法可消除树脂酸各异构体及同系物的背景干扰 ,对迭加的树脂酸的检出和定量很有效。方法的平均回收率为 99.0 % ,相对标准偏差小于 0 .

长链烷基硅油的制备

文中以α 烯烃化合物和含氢硅油为原料在铂催化剂的作用下 ,用硅氢化反应合成长链烷基硅油。考查了各种反应条件的影响 ,确定最佳反应条件 :反应原料α 烯烃化合物与低含氢硅油的质量比为 35∶5 2 5 ;反应温度1 35℃ ;反应时间 1 3h ;催化剂用量为反应原料总质量的 0 0 0 35 % ;滴加含氢硅油所用时间 4 5min。对产品结构进行了核磁和折射率的测定 。