超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

液相色谱-三重四级杆质谱法测定化妆品中51种抗组胺类药物的含量

建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.15μg/g和0.5μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0μg/g加标水平下的平均回收率为70.3%~127.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后,以HP-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,7种二甲基环硅氧烷在50~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9965~0.9999;方法检出限(LOD)为4.0~6.1 mg/kg,定量下限(LOQ)为13.2~20.4 mg/kg,平均加标回收率为85.1%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.0%。采用该方法对市售的102批化妆品进行检测,检出组分涵盖了D4~D9。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于化妆品中7种二甲基环硅氧烷的监测,为保障化妆品的质量安全提供了技术支撑。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测(MRM)模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),检出限和定量下限分别为0.2~1.5μg/L和0.6~5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%~122.8%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。

化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中3种染发剂(1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚)的分析方法。样品采用体积分数50%乙醇(含1 g/L亚硫酸氢钠)冰浴超声提取,经ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)确证。结果表明:3种染发剂的方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为24~53μg/g和80~175μg/g,在各自范围线性关系良好,相关系数(r)>0.999,平均回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~2.5%(n=6)。该方法快速、高效、准确,适用于化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的测定。

肺康复对脑卒中相关性肺炎患者膈肌功能及日常生活活动能力的影响

目的探讨肺康复对脑卒中相关性肺炎(SAP)患者的膈肌功能及日常生活活动能力的影响,为进一步临床推广应用提供理论依据。方法收集2021年1月至2022年1月在青海大学附属医院康复医学科、重症医学科、急诊ICU、神经外科、神经内科住院的60例明确诊断为SAP的患者,根据随机数表法分为治疗组(n=30)和对照组(n=30)。对照组采用常规康复治疗,治疗组在对照组基础上联合肺康复。治疗2周后,分析两组患者治疗前后的膈肌移动度、膈肌厚度、临床疗效、改良Barthel指数(MBI)评分。结果治疗2周后,治疗组患者的膈肌移动度、膈肌厚度、MBI评分分别为(2.81±0.21)cm、(0.18±0.05)cm、(44.53±17.18)分,均高于对照组患者的膈肌移动度、膈肌厚度、MBI评分(2.52±0.18)cm、(0.14±0.03)cm、(36.40±13.80)分,差异有统计学意义(P<0.05);治疗组的患者临床疗效总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论对SAP患者采用常规康复训练基础上加上肺康复更加有利于改善患者的膈肌功能及肺炎反应,从而提高患者的日常生活活动能力,加速疾病的恢复。

木姜子属化学成分研究概况

木姜子属植物含有生物碱、挥发油、脂肪酸等多种化学成分，本文对其化学成分的研究作一综述，为植物资源的研究和开发提供参考．

一种南海海绵(Acanthella sp.)的化学成分研究

从中国南海海绵 (Acanthellasp .)中分离得到了 11个有机化合物。应用现代波谱技术和X 衍射分析 ,确定其结构分别为 (+) α amuurolene(Ⅰ ) ,(1R ,6S ,7S ,10S) 10 isothiocyanato 4 amorphene(Ⅱ ) ,acantheneB(Ⅲ ) ,isothiocyanate 1(Ⅳ ) ,(+) 10 (R) isothiocyanatoalloaromadendrane(Ⅴ ) ,axisonitrile 3(Ⅵ ) ,kalihinene(Ⅶ ) ,kalihiolA(Ⅷ ) ,胆甾醇 (Ⅸ ) ,麦角甾醇 (Ⅹ )和麦角甾 6 ,2 2 二烯 5 ,8 环二氧 3 醇(Ⅺ )。其中化合物Ⅱ Ⅷ是首次从中国海洋生物中分离得到的异腈萜类化合物。

南海中华小尖柳珊瑚Muricella sinensis化学成分的研究

从采自中国南海的中华小尖柳珊瑚(Muricella sinensis)中分离得到了1个新的Eunicellane型二萜,命名为sinensin(1),和6个已知化合物:13-去乙酰氧基calicophirin B(2),calicophirin B(3),calicophirin C(4),astrogorgin(5),calicoferol E(6)和calicoferol B(7),这些化合物的结构是经波谱学实验(1HNMR,13CNMR,HMQC,HMBC,COSY和NOESY)并与文献报道的数据对照而确定的.

中国南海软珊瑚Scleronephthya sp.化学成分的研究

对中国南海的软珊瑚Scleronephthyasp .的化学成分进行研究 ,从有免疫调节活性的乙醚可溶物中分离鉴定了 13个化合物 ,经1HNMR ,13 CNMR ,HMQC ,HMBC ,1H 1HCOSY和MS等光谱分析并结合文献数据 ,确证其结构分别为 :3 β 羟基 2 0 烯孕甾烷乙酸酯 ( 1) ,3 β 羟基 5 ,2 0 二烯孕甾烷乙酸酯 ( 2 ) ,3 酮 2 0 烯孕甾烷 ( 3 ) ,1 ,2 环氧 3 酮 2 0 烯孕甾烷( 4 ) ,1 ,2 0 二烯 3 酮孕甾烷 ( 5 ) ,1 烯 3 酮 2 0S 甲基 2 1 羟基孕甾烷乙酸酯 ( 6) ,1 烯 3 酮 2 0 β 羟基孕甾烷乙酸酯( 7) ,1 烯 3 ,2 2 二酮胆甾烷 ( 8) ,1 ,2 4 二烯 3 酮 2 2 ,2 3 二羟基胆甾烷 ( 9) ,O methylisogrifolin ( 1 0 ) ,( 1R ,3S,4S,7E ,1 1E) 3α,4α 环氧 7,1 1 ,1 5 三烯西松烷 ( 1 1 ) ,玉米黄素 1 2和 6 溴 3 羧酸吲哚 ( 1 3 ) ,其中化合物 4,6和 1 0是首次从自然界分离得到 .首次对化合物 6,7和 1 0的波谱数据进行了报道 ,而且利用 2DNMR对其进行了全归属 .对化合物 1～7可能的生源关系也进行了探讨 .化合物 6和 7对人宫颈癌细胞 (HELA)有抑制活性 ,IC50 分别为 3 .3和6.3mol/L ;化合物7对肝癌细胞 (BE740 2 )和人白血病细胞 (HL 60 )也显示抑制活性 ,IC50 分别为 3 .1和 0 .2 6mol/L ;

中国南海海绵化学成分的研究

目的 :对采自中国南海的海绵Biemnasp .的化学成分进行研究 ,从中寻找有生物活性的次生代谢产物。方法 :用硅胶、凝胶LH 2 0柱层析和HPLC对海绵Biemnasp .的乙醚提取物进行分离纯化 ,并结合现代波谱技术对得到的化合物进行结构鉴定。结果 :分离得到了五个化合物 ,其结构分别鉴定为对羟基苯甲醛 (1)、3 (hydroxylacetyl) indole(2 )、4 hydroxy 5 (indole 3 yl) 5 oxo pentan 2 one(3)、3 carboxy indole(4)和 (2 4R) ergosta 7,2 2 diene 3β ,5α ,6 β triol(5 )。

豺皮樟根部挥发油成分的GC-MS分析

采用GC-MS联用技术从豺皮樟的根中分离并鉴定了37个化学成分,占挥发油总量的86.37％,其中萜类化合物为其主要化学成分。

软珊瑚化学成分和生物活性的研究进展

软珊瑚是国际海洋天然产物研究热点之一 ,许多结构新颖 ,有强烈生物活性的化合物均由这些海洋低等无脊椎动物中发现的。本文综述了 1996年到 2 0 0 2年期间软珊瑚的化学成分和生物活性的研究进展 。

中华小尖柳珊瑚的化学成分

从采自中国南海的中华小尖柳珊瑚Muricellasinensis(Verrill)中分离得到了4个Eunicellane型二萜和2个B环开环型甾醇,利用波谱技术分别确定为13deacetoxylcalicophirinB(1),calicophirinB(2),calicophirinC(3),astrogorgin(4),calicoferolE(5)和calicoferolB(6)。在活性筛选中,化合物5对PTP1B显示抑制活性,IC50为27.28μM。

豺皮樟叶挥发油化学成分的研究

利用ＧＣ－ＭＳ联用技术从豺皮樟（Ｌｉｔｓｅａ ｒｏｔｕｎｄｉｆｏｌｉａ ｖａｒ．ｏｂｌｏｎｇｉｆｏｌｉａ）叶挥发油中分离和鉴定了２７个化合物，占挥发油总量的８８．７５％，其中主要成分是十二烷酸（４３．６８％）、肉豆蔻酸（１４．６１％）、十一烷酸（４．７０％）、棕榈酸（４．１５％）。

马蹄参化学成分的研究

目的 研究马蹄参 Diplopanax stachyanthus叶的化学成分 ,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然化合物。方法 采用硅胶和 Sephedex L H- 2 0柱色谱分离化合物 ,运用波谱技术分析确定化学结构。结果 从马蹄参叶的甲醇提取物中分离得到 10个化合物 ,经波谱分析确定分别为 :β-谷甾醇 ( )、白桦脂酸 ( )、齐墩果酸 ( )、熊果酸 ( )、胡萝卜苷 ( )、3- O- β- D-葡萄糖苷槲皮素 ( )、3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸 ( )、3,3′-二甲氧基鞣花酸 - 4 -O- β- D-吡喃木糖苷 ( )、3′-甲氧基鞣花酸 - 4 - O- β- D-吡喃木糖苷 ( )和 3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸 - O- β- D-吡喃葡萄糖苷 ( )。结论 化合物 ～ 和

中国南海曲针绣球海绵Iotrochoto sinustyla化学成分的研究

从中国南海曲针绣球海绵Iotrochotosinustyla分离得到了 11个有机化合物。经1HNMR、13 CNMR、EIMS等波谱技术分析 ,结合文献对照 ,确定其结构分别为邻苯二甲酸正丁酯 (1) ,3 酮 4 烯豆甾烷 (2 ) ,3,6 二酮 4 烯豆甾烷 (3) ,胆固醇 (4) ,3 酮 4 烯 6 羟基豆甾烷 (5 ) ,鲨肝醇 (6 ) ,3R ,3′R 二羟基 β 胡萝卜素 (7) ,胸酰嘧啶 (8) ,胞嘧啶 (9) ,胸苷 (10 ) ,胞苷 (11) ,本文是对该生物化学成分的首次报道。

豺皮樟和圆叶豺皮樟中的阿朴啡生物碱成分(英文)

从豺皮樟（Ｌｉｔｓｅａ ｒｏｔｕｎｄｉｆｏｌｉａ ｖａｒ．ｏｂｌｏｎｇｉｆｏｌｉａ）和圆叶豺皮樟（Ｌｉｔｓｅａ ｒｏｔｕｎｄｉｆｏｌｉａ）的茎中分离得到三个阿朴啡型生物碱成分，通过光谱解析及化学方法，三个化合物分别鉴定为降波尔定（１）、波尔定（２）和氮乙酰降波尔定（３）．其中氮乙酰降波尔定系首次直接从植物中得到。

狼毒质量标准改进研究

目的研究和完善狼毒药材的质量标准。方法采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定。结果狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=θ);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=θ)。结论此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据。

狼毒中5种有害元素研究

目的:建立狼毒药材中5种有害元素的检测方法和限量。方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对14批狼毒药材中的有害元素进行测定和方法研究,并与原子吸收分光光度法(AAS)测定结果进行比对。结果:根据14批样品的测定结果,制定了狼毒药材中有害元素的限量。结论:狼毒中铅、砷、镉、铜和汞5种有害元素可采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)检测,为狼毒质量控制提供了有效的方法。