气相色谱法测定二十二醇乳膏的含量

目的建立二十二醇乳膏的含量测定方法。方法用气相色谱法测定了二十二醇的含量，以二十二烷为内标，色谱柱为SPB-5（15m×0．53mm×1．5μm）毛细管柱，柱温为230℃，气化室温度250℃，检测器温度300℃，分流比1：10。结果回收率100．7％，RSD=1．70％，线性范围为：41．08～410．8μg·mL^-1，线性方程Y=-0．0328＋0．004377X，r=0．9995，重复性RSD=0．85％，n=6。结论方法可靠，可以用于控制二十二醇乳膏的质量。

HPLC法测定甲磺酸加贝酯含量

目的：建立测定甲磺酸加贝酯含量的新方法。方法：以ＮＯＶＡＰＡＲＫ（１５０ｍｍ ×４ ．５ｍ ｍ ，６μｍ） 为色谱柱，甲醇水磷酸（５０∶５０∶０ ．２） 为流动相，检测波长为２３６ｎｍ ，外标法定量。结果：线形范围０ ．４ ～２ ．０μｇ ，ｒ ＝ ０ ．９９９７ ，回收率９９ ．６７ ％ ，日间ＲＳＤ 为０ ．６１ ％ 。结论：该法简便，可用以测定甲磺酸加贝酯含量。

气相色谱法测定二十二醇的含量

目的：建立二十二醇的含量测定方法。方法：用气相色谱法测定二十二醇的含量，以二十二烷为内标；SPB-5毛细管柱（15m×0．53mm×1．5μm）；柱温为230℃；气化室温度250℃；FID检测器温度300℃；分流比l：10。结果：线性范围为41．08-410．8μg·mL^-1，r=0．9995，重复性RSD=1．3％，n=6。结论：方法可靠，可以用于二十二醇的质量控制。

比色法测定盐酸美金刚片含量

目的建立盐酸美金刚片的含量测定方法。方法采用比色法测定盐酸美金刚片含量。结果比色法测定的线性范围为19．8～29．6μg·ml^-1，相关系数r=0．9996；平均回收率为99．4％，RSD为0．34％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于盐酸美金刚片的含量测定。

氨磷汀水份的测定方法

以卡氏法、干燥失重法、减压干燥法、甲苯法测定了氨磷汀结晶水含量。结果表明采用减压干燥法测定氨磷汀中的水分对样品未造成破坏,且方法简便可行。

英美两国药典测定氯化十六烷基吡啶含量方法的比较

氯化十六烷基吡啶(C21H38CIN)具有杀菌去垢作用,英美两国药典均有收载。含量测定方法均为容量法,但具体方法不同。我们试以两种方法分别测定了同一样品的含量,测得结果一致。经比较,我们认为美国药典方法较优。 实验部分 1 英国药典法 1.1 试剂 碘化钾（配成5％溶液）;氯仿;氢氧化钠（配成0.1mol/L溶液）;碘酸钾（按中华人民共和国药典要求配成0.05mol/L滴定液）;盐酸。

芳香酶抑制剂依西美坦(Exemestane)的合成

目的 :合成依西美坦并改进合成工艺。方法 :以雄甾烯二酮为原料 ,经 Mannich反应、溴化、脱溴等数步反应制得依西美坦。结果 :所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论

Ⅲ类抗心律失常药多非利特的合成

目的 合成多非利特并改进合成工艺。方法 以对硝基苯酚为起始原料 ,经取代、还原、甲磺酰化等反应制得 4 (β 溴乙氧基 )甲磺酰苯胺 (5 ) ;以对氨基苯乙醇为起始原料 ,经甲磺酰化、甲氨化等反应制得 4 [β (甲氨基 )乙基 ]甲磺酰苯胺 (8) ,再与5经取代反应制得多非利特。结果 所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。

原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量

采用火焰原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙锌口服液中钙和锌的含量,测钙的回归方程为A=0.0429C-0.0017(r=0.9999),测锌的回归方程为A=0.5743C-0.0082(r=0.9988),葡萄糖酸钙的平均回收率为101.4%,葡萄糖酸锌的平均回收率为99.07%。

高效液相色谱法测定非布司他片的含量

目的建立测定非布司他片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测波长为317 nm。结果非布司他质量浓度在32.4～48.6μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为99.58%,RSD=1.13%。结论该方法简便快速,灵敏、准确,适用于测定非布司他片中非布司他的含量,可作为非布司他制剂的质量控制方法。

HPLC法测定缬沙坦氨氯地平片含量

目的建立缬沙坦氨氯地平片含量测定的方法。方法采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶三乙胺溶液[磷酸调pH(4.3±0.1)]15∶35∶50为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长237 nm,柱温30℃。以流动相配制对照品及供试品溶液,测定浓度为氨氯地平5 mg.L-1,缬沙坦160 mg.L-1。结果缬沙坦在128.32～192.48 mg.L-1范围内线性良好,n=5,r=0.999 7,氨氯地平在4.07～6.14 mg.L-1范围内线性良好,n=5,r=0.999 3。缬沙坦和氨氯地平平均回收率分别为99.93%、99.85%,RSD为0.30%、0.34%。结论该方法简便快速,灵敏度高,准确可靠。

不同溶出介质中利福昔明片体外溶出行为比较

目的考察利福昔明片自研制剂与原研制剂在不同溶出介质中体外溶出行为的相似性。方法以国外上市的利福昔明片作为参比制剂,采用桨法进行溶出试验。溶出介质分别为p H=1.2盐酸溶液[含1.0%十二烷基硫酸钠溶液(SDS)]、p H=4.5醋酸-醋酸钠缓冲液(含1.0%SDS)、p H=6.8磷酸盐缓冲液(含1.0%SDS)和水(含1.0%SDS),采用紫外分光光度法检测含量,以相似因子(f2)法对溶出曲线的相似性进行评价。结果在不同p H的溶出介质中,自研制剂与参比制剂比较,f2均大于50。结论自研制剂和参比制剂在不同溶出介质中的体外溶出行为相似。

EDTA间接滴定法测定帕米膦酸二钠含量

本法采用EDTA间接滴定测定含量,并与荧光胺衍生化HPLC法进行了比较,该法简便、实用。其平均含量为99.40％(n=5,RSD=0.22％)

影响依折麦布片溶出度的关键工艺参数研究

目的考察影响依折麦布片溶出度的关键工艺参数。方法采用正交试验法考察乳糖与微晶纤维素比例(A)、黏合剂浓度(B)、制片压力(C)和原料药粒径(D)及单因素法考察助溶剂对依折麦布片溶出度的影响。结果最佳处方为A(70∶8),B(5%),C(40~60 N),D(10μm),且溶剂十二烷基硫酸钠用量为2%。在诸多因素中,原料粒径对依折麦布片溶出度的影响最为关键。结论原料药粒径是影响依折麦布片溶出度的关键工艺参数,需控制粒径至D_(90)小于10μm。

甘油果糖注射液中5-HMF限度的研究

本文对我国药典规定甘油果糖注射液主要降解产物5-HMF限度的不合理性进行探讨。

莪术挥发油β-环糊精包合物的制备工艺试验

目的研究莪术挥发油β-环糊精最佳包合工艺。方法以挥发油包合率为评价指标,采用正交试验法进行工艺优选。结果最佳工艺条件是:挥发油与β-环糊精按1∶6投料,加2倍量20%乙醇研磨60min。运用研磨法进行包合。当V(油)∶m(β-环糊精)∶V(水)=1ml∶6g∶12ml,搅拌时间为1h时,包合效果最佳。结论此制备工艺是可行的。

奥特拉西的合成及光谱测定

目的:合成奥特拉西并改进合成工艺。方法:以尿囊素为原料,在碱性条件下以溴素为氧化剂,一步反应制得奥特拉西。结果和结论:所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证结构,说明此合成方法是可行的。

离子对HPLC法测定五维牛磺酸口服液中4种水溶性维生素

建立HPLC法测定五维牛磺酸口服液中维生素B1、B2、B6和烟酰胺的含量。采用C18柱,甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含0.1%冰醋酸)为流动相,检测波长273 nm。平均回收率分别为99.8%、99.7%、99.4%和99.4%。

二异丙基磷酸酯类化合物的合成及杀螺活性

为了寻找新的高效、低毒灭螺药,以取代苯乙腈为原料,经成肟、磷酰化等反应,制得9个新的二异丙基磷酸酯类化合物(3a^3 i),其结构经元素分析、IR、1H NMR和M S确证。初步杀螺活性筛选结果表明,化合物3b和3h具有显著的杀螺活性,其半致死浓度LC50值分别为0.50mg/L和0.35mg/L。