在液-液两相溶剂中合成邻硝基酚类化合物

采用平行合成法,以硝酸为硝化试剂,在两相溶剂体系中对六种取代苯酚进行硝化,制得对应的邻硝基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证。考察了溶剂体系和反应温度对硝化反应的影响,结果显示在CH2Cl2/H2O或Et2O/H2O组成的两相溶剂体系中于25℃～40℃反应,硝化反应具有良好的位置选择性,并且收率较高。

蒙药苏格木勒-7的薄层色谱鉴别

目的:提高蒙药苏格木勒-7的质量控制水平。方法:薄层色谱法。结果:建立了该药所含的白豆蔻、肉豆蔻、丁香、黄精、沉香、天冬、手参7味药材的薄层色谱鉴别方法。结论:该方法重现性好,结果稳定可靠,可用于该药的定性质控。

城市中心区超深地下室防渗漏体系研究

依托郑州某城中村改造项目的工程实例,采用“疏堵结合”的原则,通过对深基坑支护、钢支撑、降排水、地下室防水、结构自防水、肥槽回填等工程防渗漏细部做法的研究,建立地下室整体防渗漏体系。结合现场实际,详细介绍了各环节的防渗漏细部做法,为类似条件下的地下室防渗漏施工提供借鉴。

反相高效液相色谱法拆分西酞普兰对映异构体

目的:建立西酞普兰对映异构体的HPLC手性分析方法,用于草酸艾司西酞普兰光学纯度的分析测定。方法:采用不易变性的卵类粘蛋白键合硅胶(ES-OVM)为手性固定相,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(15︰85)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长240 nm,对西酞普兰对映异构体进行分离测定。结果:西酞普兰对映异构体在卵粘蛋白柱上实现了良好的分离,分离度为1.90。将该方法应用于手性拆分得到的草酸艾司西酞普兰的光学纯度测定,结果光学纯度大于97.9%。结论:该方法分离度与重现性好,可用于西酞普兰的光学纯度的分析测定及对拆分过程进行监测,结果可靠。